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Síntese de nanopartículas de ouro em nanoestruturas macromoleculares e em sistemas aquosos bifásicos / Synthesis of gold nanoparticles in macromolecular nanostructures and aqueous two phase system

Quintão, Juan Carlos 21 February 2014 (has links)
Submitted by Gustavo Caixeta (gucaixeta@gmail.com) on 2017-03-01T18:05:54Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 12903121 bytes, checksum: 5b7d612f7d40ad7ffaa5c5615658ccf9 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-01T18:05:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 12903121 bytes, checksum: 5b7d612f7d40ad7ffaa5c5615658ccf9 (MD5) Previous issue date: 2014-02-21 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES, Brasil / A síntese de nanopartículas de ouro (AuNps) através de copolímeros tribloco e do sal de ouro HAuCl 4 .3H 2 O foi estudada. O estudo cinético da formação de AuNps através dos copolímeros L64, F68, P123, L35, L31, 10R5, 17R4 e Poly(PEO-PPO) e o sal HAuCl 4 .3H 2 O, foi realizado. Foi avaliado o efeito da estrutura molecular desses copolímeros no processo de formação das AuNps, onde foi verificado que soluções aquosas de L64, F68, P123 e 17R4 misturadas, separadamente, com solução aquosa de HAuCl 4 .3H 2 O, formavam AuNps, enquanto que em soluções aquosas de L35, L31, 10R5 e Poly(PEO-PPO) misturadas, separadamente, com solução aquosa de HAuCl 4 .3H 2 O, não formavam AuNps. Para o copolímero tribloco L64, foram realizados estudos cinéticos nas temperaturas de 10, 15, 35 e 45oC. Aplicando os modelos de cinética de reações para o processo de redução do íon AuCl 4- , e para o processo de formação das AuNps, foi verificado que o processo de redução do íon AuCl 4- se ajusta ao modelo de reações de primeira ordem,enquanto que o processo de formação das AuNps não se ajusta a esse modelo e nem ao modelo de reações de segunda ordem. Além desse estudo de síntese de AuNps utilizando copolímeros, foi realizada, pela primeira vez, a síntese de AuNps em sistema aquoso bifásico (SAB). As AuNps foram sintetizadas primeiramente no SAB formado por L64+citrato de sódio+água. Um estudo cinético de formação das AuNps foi realizado com a fase superior (FS) desse SAB em diferentes pHs.Foi observado que à medida que o pH aumenta, mais AuNps são formadas. Posteriormente, a síntese foi realizada em outros SAB formados por L64 e diferentes eletrólitos. Foi observada a formação das AuNps nos SAB contendo citrato de sódio, tartarato de sódio, Li 2 SO 4 , (NH 4 ) 2 SO 4 e MgSO 4 , enquanto que não ocorreu formação de AuNps nos SAB contendo NaSCN, KSCN e ZnSO 4 . Finalizando, foram realizados experimentos para detecção de melamina em amostra de leite utilizando o SAB formado por L64+Citrato de sódio+água. A mudança de coloração da FS contendo as AuNps, foi observada na presença de melamina, sendo possível sua detecção. / The gold nanoparticles synthesis (AuNps) through triblock copolymers and the gold salt HAuCl 4 .3H 2 O was studied. The formation study kinetic of AuNps through copolymer L64, F68, P123, L35, L31, 10R5, 17R4 and Poly (PEO-PPO) and salt HAuCl 4 .3H 2 O was also performed. Was evaluated the molecular structure effect these copolymers in the nanoparticle formation process, where it was observed that aqueous solutions of L64, F68, P123 and 17R4, mixed separately with aqueous solutions HAuCl 4 .3H 2 O, formed AuNps, while in aqueous solutions L35, L31, 10R5 and Poly (PEO-PPO) mixed, separately, with aqueous solution HAuCl 4 .3H 2 O, no AuNps formation was observed. For the triblock copolymer L64, kinetic studies were carried out at temperatures of 10, 15, 35 and 45 oC. Applying models of reactions kinetics to reduction process of AuCl 4- ion, and to formation process of AuNps was observed that the reduction process of AuCl 4- ions fit reaction first order model, while the formation process AuNps, does not fit this model nor reaction second order model. Beyond this AuNps synthesis study through copolymers, was performed, for the first time, the AuNps synthesis in aqueous two phase system (ATPS). The AuNps were first synthesized in the ATPS formed by L64+sodium citrate+water. A kinetic study AuNps formation was performed with the top phase (TP) this ATPS at different pHs. Was observed that as the pH increases, more AuNps are formed. Subsequently, the synthesis was performed in other ATPS consisting of L64 and different electrolytes. Was observed the AuNps formation in the ATPS containing Sodium Citrate, Sodium Tartrate, Li 2 SO 4 , (NH 4 ) 2 SO 4 and MgSO 4 , while there was not AuNps formation in ATPS containing NaSCN, KSCN and ZnSO 4 . Finally, experiments for the melamine detection in milk sample were performed using the system formed by L64+sodium citrate+water. The FS color change containing the AuNps was observed in the presence of melamine, it is possible to detect.

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