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Wachstum, Mikrostruktur und hartmagnetische Eigenschaften von Nd-Fe-B-Schichten

Hannemann, Ullrich 21 July 2004 (has links)
In dieser Arbeit wurden mit der gepulsten Laserdeposition Nd-Fe-B-Schichten abgeschieden. Diese Schichten wurden auf einem geheizten Substrat deponiert und reagierten zu der hart-magnetischen Nd2Fe14B-Phase. Eine weitere Phase in den Schichten ist Neodym aufgrund der überstöchiometrischen Abscheidung von Neodym zur Unterstützung der Phasenbildung von Nd2Fe14B und zur Entkoppelung der Nd2Fe14B-Körner. Für die Mikrostruktur und die magnetischen Eigenschaften der Schichten sind die Grenzflächen zum Substrat und zur Umgebung von entscheidender Bedeutung, da sich die überwiegende Anzahl der Körner im Kontakt mit zumindest einer der beiden Grenzflächen befindet. Aus diesem Grund stand die Untersuchung des Einflusses der Grenzflächen auf das Wachstum, die Mikrostruktur und die magnetischen Eigenschaften der Nd-Fe-B-Schichten im Mittelpunkt der Arbeit. Die Nd-Fe-B-Schichten wurden sowohl auf Chrom- als auch auf Tantalbuffern deponiert. Ein Buffer wurde zur Einstellung der Mikrostruktur und zum Schutz der Nd-Fe-B-Schicht vor Diffusion und Reaktionen mit den Elementen des Substrates benutzt. Die Untersuchungen zeigten, dass der Chrombuffer diese Bedingungen nur unzureichend erfüllt. Die Schichten, die auf dem Tantalbuffer deponiert wurden wachsen bei tiefen Depositionstemperaturen als zusammenhängende Schicht auf und zeigen eine magnetische Vorzugsorientierung mit der magnetisch leichten Richtung parallel zur Substratnormalen. Mit steigender Depositionstemperatur verbessert sich die Ausprägung der magnetischen Vorzugsorientierung bis die vollständige Ausrichtung aller magnetischen Momente parallel zur Substratnormale erreicht ist. Die Topologie dieser Schichten weist einzeln stehende Nd2Fe14B-Körner auf, was durch ein nicht benetzendes Verhalten von Nd2Fe14B auf Tantal erklärt wird. An Schichten, die bei Depositionstemperaturen um 630 °C auf dem Tantalbuffer abgeschieden wurden, konnte das epitaktische Wachstum von Nd2Fe14B nachgewiesen werden. Auch diese Schichten zeigen die Mikrostruktur der isoliert voneinander stehenden Körner. Obwohl die Korngröße dieser Körner etwa 2 µm beträgt, zeigen diese Schichten ein Koerzitivfeld von bis zu 2 T. Diese hohen Werte des Koerzitivfeldes werden durch die Vermeidung des Einbaus von Defekten in den Körnern erreicht. Zusammenfassend können diese Schichten als mikrometergroße und parallel zueinander angeordnete Einkristalle beschrieben werden. Aus diesem Grund konnten mit diesen Schichten Einkristallmessungen wie die Temperaturabhängigkeit der Sättigungspolarisation und des Spinreorientierungswinkels reproduziert werden. Aufgrund des epitaktischen Wachstums von Nd2Fe14B auf Tantal(110) konnte auch auf amorphen Substraten hochremanente und hochkoerzitive Schichten abgeschieden werden. Dafür wird ausgenutzt, dass der Tantalbuffer auch auf einem amorphen Substrat aufgrund der Wachstumauslese texturiert aufwächst und auf den einzelnen Körnern des texturierten Tantalbuffers die Nd2Fe14B-Körner lokal epitaktisch nukleieren können. Die Nd2Fe14B-Körner dieser Schichten sind nicht isoliert voneinander, sondern zeigen eine zusammenhängende Topologie. Diese Schichten besitzen ein Koerzitivfeld von etwa 1,3 T. Da Nd2Fe14B eine leicht oxidierende Phase ist, müssen die Nd-Fe-B-Schichten vor Korrosion geschützt werden. So wurde gezeigt, dass das Koerzitivfeld bei an Luft gelagerten Schichten innerhalb von einer Woche auf die Hälfte des ursprünglichen Wertes abfällt. Dieser Abfall konnte durch Defekte bzw. weichmagnetische Phasen als Ergebnis der Oxidation an den Oberflächen der Nd2Fe14B-Körnern erklärt werden. Die Verhinderung der Oxidation und damit der Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften konnte sehr effektiv, d.h. ohne eine messbare Veränderung der magnetischen Eigenschaften über einen Zeitraum von 6 Monaten; durch die Abscheidung einer Chromdeckschicht erreicht werden.

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