Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-02-21T21:47:55Z No. of bitstreams: 1 CristovaoPorcianoDoNascimentoJunior_TESE.pdf: 27666407 bytes, checksum: 4cdfec47679082d133ed4d3182cebe76 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-02-23T20:41:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 CristovaoPorcianoDoNascimentoJunior_TESE.pdf: 27666407 bytes, checksum: 4cdfec47679082d133ed4d3182cebe76 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-02-23T20:41:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CristovaoPorcianoDoNascimentoJunior_TESE.pdf: 27666407 bytes, checksum: 4cdfec47679082d133ed4d3182cebe76 (MD5) Previous issue date: 2017-09-14 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O niobato de ferro (FeNbO4) tem sido aplicado como foto?nodo em conversores de energia solar, sensores a g?s, tecnologias catal?ticas, fotodectoras e dispositivos eletr?nicos. No entanto, as descri??es de suas propriedades diel?tricas ainda s?o muito escassas. Foi preparado tr?s tipos de amostras a partir da moagem de alta energia (24h, 48h e 72h) dos precursores de: Nb2O5, ?-Fe e H2O. Depois do processo de moagem, os p?s resultantes da moagem passaram pelo processo de calcina??o por 4 horas a 1300?C. O tempo de calcina??o foi o mesmo para todas. Todas essas amostras passaram pela caracteriza??o diel?trica, mas antes elas foram prensadas a 1570 Kgf e sinterizadas ? 1000_C por 24 horas. As caracteriza??es estruturais das amostras foram realizadas atrav?s da difra??o de raios X, microscopia eletr?nica de varredura e fluoresc?ncia de raios X. Os resultados revelaram que a amostra mo?da por 24h tem 94,48 % de FeNbO4 e 5,52 % de Fe2O3, para 48h tem 97,82 % de FeNbO4 e 2,18 % de Fe2O3, para 72h tem 93,68 % de FeNbO4 e 6,32 % de Fe2O3. As propriedades diel?tricas foram analisadas atrav?s das curvas caracter?sticas I-V e da permissividade diel?trica complexa com rela??o a frequ?ncia. As curvas caracter?sticas obtidas mostraram um comportamento semelhante a dispositivos eletr?nicos semicondutores, pertencente a fam?lia dos tiristores. O nosso estudo trata de uma nova rota de s?ntese para obten??o do niobato de ferro. Os resultados indicam que as amostras t?m grande potencial para aplica??o em dispositivos eletr?nicos. / Iron niobate (FeNbO4) has been applied to the photodiode in solar energy converters, gas sensors, photo detectors, and electronic devices. However, a full description of your dielectric properties is still scarceness so. By using a high energy mill, they were prepared three kinds of samples (24, 48 and 72 hours) of the precursors of: Nb2O5, a-Fe e H2O. After milling process, the resultant powders were to calcinated for precisely 4 hours and in a temperature of 1 300 celsius. We used a hydraulic press about 1570 Kgf to produce the samples. Next, the samples were calcinated during a time considered the same for all of them and underwent to dielectric characterization. In the way to characterize the samples, the samples were submitted to X rays, scanning electronic microscopy and X rays uorescence. Results have been shown that samples milling by 24 hours, has 94.48% of FeNbO4 and 5.52% of Fe2O3, by 48h has 97.82% of FeNbO4 and 2,18% de Fe2O3, and by 72h has 93,68% of FeNbO4 and 6.32% of Fe2O3. Dielectric properties were analyzed through I-V characteristic curves and complex dielectric permitivity against frequency. The characteristic curves exhibited semiconductors electronic devices behave like thyristor class. Furthermore, the present work constitutes a fully new route to sintering iron niobate. The results indicate that the samples have great potential for application in electronic devices.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5160.pdf: 6005480 bytes, checksum: 6aae866e51fab054ffc455e4b0479f2f (MD5) Previous issue date: 2013-02-25 / Financiadora de Estudos e Projetos / Considering the search for miniaturization of electronic devices, the development of new methods and techniques for the production and characterization of nanostructured materials is fundamental, beyond understanding of the effect of grain size on the properties of materials in nanoscale. Therefore, it was proposed in this work the obtaining of nanostructured multiferroic materials, in bulk, with high density and microstructural control, with grains ranging from micrometer to nanometer scale. To achieve this goal, was developed a methodology for obtaining the powder of lead iron niobate, Pb(Fe1/2Nb1/2)O3 (PFN) and lead iron tungstate, Pb(Fe2/3W1/3)O3 (PFW), with average particle size around 150 nm, contamination-free, minimal agglomeration and with highly reproductive results using the micro-milling technique. Regarding consolidation materials, conventional sintering requires higher temperatures and long holding times for a satisfactory densification, resulting in a grain growth higher than the desired. Through the fast sintering technique, only high heating rates are not sufficient to ensure a satisfactory densification and also inhibit the growth of grains. The obtain nanostructured dense samples with average grain size of approximately 200 nm was only possible using spark plasma sintering technique (SPS), which allows sintering at temperatures corresponding to the intermediate sintering stage, inhibiting the grain growth. PFN and PFW samples obtained through the SPS technique showed high conductivity at room temperature due the extreme reduction suffers in the system plus the use of high current densities during sintering, being necessary the samples oxidation. Through the dielectric characterization, the decrease in grain size of micrometer to nanometer scale results in lower permittivity values in phase transition temperature, besides a peak broadening. Moreover, the SPS technique added to the oxidation process makes it possible to obtain PFW samples with high dielectric values (in order of 104) at room temperature, a motivation results with regard to the application. / Considerando a busca pela miniaturização dos dispositivos eletrônicos é fundamental o desenvolvimento de novos métodos e técnicas para a produção e caracterização de materiais nanoestruturados, além do entendimento do efeito do tamanho de grão sobre as propriedades dos materiais em escala nanométrica. Dessa forma, propôs-se neste trabalho a obtenção de materiais multiferróicos nanoestruturados, na forma de bulk com alta densidade e controle microestrutural, com grãos variando de escala micrométrica a nanométrica. Para alcançar este objetivo, foi desenvolvida uma metodologia para a obtenção de pós de niobato de ferro e chumbo, Pb(Fe1/2Nb1/2)O3 (PFN) e tungstanato de ferro e chumbo, Pb(Fe2/3W1/3)O3 (PFW), com tamanhos médios de partículas em torno de 150 nm, livre de contaminação, mínima aglomeração e com resultados altamente reprodutivos por meio da técnica de micromoagem. Em relação à consolidação dos materiais, o procedimento convencional requer altas temperaturas e longos tempos de patamar para uma densificação satisfatória, resultando em um crescimento de grão superior ao desejado. Por meio da técnica de sinterização rápida fast sintering , somente altas taxas de aquecimento não são suficientes para garantir uma densificação satisfatória bem como inibir o crescimento de grãos. A obtenção de amostras densas nanoestruturadas com tamanhos médio de grão de aproximadamente 200 nm só foi possível utilizando a técnica spark plasma sintering (SPS), que permite a sinterização a temperaturas correspondentes ao estágio intermediário de sinterização, inibindo o crescimento de grãos. As amostras de PFN e PFW obtidas por meio da técnica de SPS apresentaram alta condutividade à temperatura ambiente devido às condições extremas de redução que a amostra sofre somada ao uso de altas densidades de corrente durante a sinterização, sendo necessária a oxidação das mesmas. Através da caracterização dielétrica, verifica-se que a diminuição nos tamanhos de grãos de escala micrométrica para nanométrica resulta em menores valores de permissividade na temperatura de transição de fase, além de um alargamento dos picos. Contudo, a técnica de sinterização SPS somada ao processo de oxidação torna possível a obtenção de amostras de PFW com altos valores de constate dielétrica (na ordem de 104), a temperatura ambiente, resultado extremamente motivador no que diz respeito à aplicação.