Orientador: Dimas Roberto Vollet / Banca: José Ramon Beltran Abrego / Banca: Dario Antonio Donatti / Resumo: O objetivo deste trabalho foi estudar as características estruturais em géis de sílica preparados a partir da hidrólise ácida do tetraetilortosilicato (TEOS) com adições do surfactante aniônico dodecil sulfato de sódio (SDS) e de n-heptano como fase oleosa. Os géis são estudados em estágios que vão do estado saturado (gel úmido) até o estado seco do gel (aerogel) resultante da secagem à pressão ambiente. As caracterizações estruturais das amostras são realizadas através das técnicas de Termogravimetria (TG), densidade aparente, análise de distribuição de tamanho de poros e área superficial por Adsorção de Nitrogênio, e espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS). A razão molar água/TEOS e o volume da mistura dos reagentes foram mantidos constantes no processo de hidrólise para todas as adições de n-heptano. Foram obtidos dois grupos de géis úmidos, num primeiro grupo a fase líquida dos géis úmidos foi trocada por água para remoção da microemulsão (amostras Ta) e no outro além da troca por água foi feito troca por uma solução de trimetilclorosilano (TMCS) em álcool isopropílico, para modificação da superfície da sílica (sililação), e finalmente por álcool isopropílico puro (amostras Tm). A estrutura dos géis úmidos pode ser descrita como a de uma estrutura fractal de massa com tamanho característico de cerca de 10 nm e dimensão fractal D em torno de 2.2, composto de partículas primárias de sílica de tamanho característico a1, estimadas como sendo da ordem de 0.7 nm para os géis úmidos Ta e menor do que 0.4 nm para os géis úmidos Tm. Aerogéis foram obtidos por secagem à pressão ambiente a partir dos géis úmidos Tm (aerogéis IPA) e a partir dos géis úmidos Tm com mais uma troca de fase líquida, desta vez por acetona (aerogéis ACE). O processo de secagem estreita o intervalo de comprimentos... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This work aims to study the structural characteristics of silica gels prepared from hydrolysis of tetraethylortosilicate (TEOS) with additions of the anionic surfactant sodium dodecyl sulfate (SDS) and n-heptane as an oily phase. The gels are studied in stages from the saturated state (wet gels) to dried gels (aerogels), resulting from the ambient pressure drying. The samples are characterized by Termogravimetry (TG), apparent density, surface area and porous size distribution by nitrogen adsorption, and small-angle X-ray scattering (SAXS). The water/TEOS molar ratio and the reactant mixture volume were kept constant during the hydrolysis process for all additions of n-heptane. The liquid phase of the wet gels was changed by water (Ta samples), in order to washing for removing the micro-emulsions, followed by changing water by a trimethylchrorosilane (TMCS) solution, in order to modify the silica surface (sililation), and finally changing the TMCS solution by pure isopropyl alcohol (Tm samples). The structure of the wet gels can be described by a mass fractal structure with characteristic size of about 10 nm and fractal dimension of about 2.2, built up by primary silica particles of characteristic size a1, which was found to be about 0.7 nm for the wet gels Ta and smaller than 0.4 nm for the wet gels Tm. Aerogels were obtained by ambient pressure drying from the wet gels Tm (IPA aerogels) and from the wet gels Tm but with once more change of liquid phase, now by acetone (ACE aerogels). The drying process shortens the length scale range of the mass fractal structure of the original wet gels (diminishes and increases a1), without, however, modify substantially the mass fractal dimension D. The mass fractal structure of the original wet gels seems to evolve in the aerogels to a mass and surface fractal structure, when it is observed at high resolution. The values of the specific surface... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-09-23Bitstream added on 2014-06-13T20:53:30Z : No. of bitstreams: 1 viceli_mr_me_rcla.pdf: 1171030 bytes, checksum: e09b1414b017e8dddec96fe741c253b7 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo deste trabalho foi estudar as características estruturais em géis de sílica preparados a partir da hidrólise ácida do tetraetilortosilicato (TEOS) com adições do surfactante aniônico dodecil sulfato de sódio (SDS) e de n-heptano como fase oleosa. Os géis são estudados em estágios que vão do estado saturado (gel úmido) até o estado seco do gel (aerogel) resultante da secagem à pressão ambiente. As caracterizações estruturais das amostras são realizadas através das técnicas de Termogravimetria (TG), densidade aparente, análise de distribuição de tamanho de poros e área superficial por Adsorção de Nitrogênio, e espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS). A razão molar água/TEOS e o volume da mistura dos reagentes foram mantidos constantes no processo de hidrólise para todas as adições de n-heptano. Foram obtidos dois grupos de géis úmidos, num primeiro grupo a fase líquida dos géis úmidos foi trocada por água para remoção da microemulsão (amostras Ta) e no outro além da troca por água foi feito troca por uma solução de trimetilclorosilano (TMCS) em álcool isopropílico, para modificação da superfície da sílica (sililação), e finalmente por álcool isopropílico puro (amostras Tm). A estrutura dos géis úmidos pode ser descrita como a de uma estrutura fractal de massa com tamanho característico de cerca de 10 nm e dimensão fractal D em torno de 2.2, composto de partículas primárias de sílica de tamanho característico a1, estimadas como sendo da ordem de 0.7 nm para os géis úmidos Ta e menor do que 0.4 nm para os géis úmidos Tm. Aerogéis foram obtidos por secagem à pressão ambiente a partir dos géis úmidos Tm (aerogéis IPA) e a partir dos géis úmidos Tm com mais uma troca de fase líquida, desta vez por acetona (aerogéis ACE). O processo de secagem estreita o intervalo de comprimentos... / This work aims to study the structural characteristics of silica gels prepared from hydrolysis of tetraethylortosilicate (TEOS) with additions of the anionic surfactant sodium dodecyl sulfate (SDS) and n-heptane as an oily phase. The gels are studied in stages from the saturated state (wet gels) to dried gels (aerogels), resulting from the ambient pressure drying. The samples are characterized by Termogravimetry (TG), apparent density, surface area and porous size distribution by nitrogen adsorption, and small-angle X-ray scattering (SAXS). The water/TEOS molar ratio and the reactant mixture volume were kept constant during the hydrolysis process for all additions of n-heptane. The liquid phase of the wet gels was changed by water (Ta samples), in order to washing for removing the micro-emulsions, followed by changing water by a trimethylchrorosilane (TMCS) solution, in order to modify the silica surface (sililation), and finally changing the TMCS solution by pure isopropyl alcohol (Tm samples). The structure of the wet gels can be described by a mass fractal structure with characteristic size of about 10 nm and fractal dimension of about 2.2, built up by primary silica particles of characteristic size a1, which was found to be about 0.7 nm for the wet gels Ta and smaller than 0.4 nm for the wet gels Tm. Aerogels were obtained by ambient pressure drying from the wet gels Tm (IPA aerogels) and from the wet gels Tm but with once more change of liquid phase, now by acetone (ACE aerogels). The drying process shortens the length scale range of the mass fractal structure of the original wet gels (diminishes and increases a1), without, however, modify substantially the mass fractal dimension D. The mass fractal structure of the original wet gels seems to evolve in the aerogels to a mass and surface fractal structure, when it is observed at high resolution. The values of the specific surface... (Complete abstract click electronic access below)