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Desenvolvimento de estratégias analíticas para determinação de cádmio e chumbo em amostras de água de refinaria e especiação de arsênio e antimônio em amostras de alimentos

Ferreira, Hadla Sousa January 2009 (has links)
146f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-03T13:18:57Z No. of bitstreams: 1 Tese Hadla S Ferreira.pdf: 1335067 bytes, checksum: d1c32c23138aa8d7c8145b340260a496 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-23T15:10:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Hadla S Ferreira.pdf: 1335067 bytes, checksum: d1c32c23138aa8d7c8145b340260a496 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-23T15:10:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Hadla S Ferreira.pdf: 1335067 bytes, checksum: d1c32c23138aa8d7c8145b340260a496 (MD5) Previous issue date: 2009 / CAPES / Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos para determinação de cádmio e chumbo em amostras ambientais e antimônio e arsênio em amostras de alimentos, utilizando técnicas de espectrometria atômica. A determinação do cádmio e do chumbo foi realizada através de um sistema de injeção em fluxo acoplado a técnica TS FF AAS. Os íons de cádmio (II) e chumbo (II) foram retidos em uma mini-coluna de Amberlite de XAD – 7 impregnada com ditizona. O planejamento Box- Behnken foi empregado para determinação das condições ótimas da etapa de concentração do chumbo e do cádmio. Os limites de detecção foram de 0,012 e 0,34 μg L-1 para cádmio e chumbo, respectivamente. O método foi aplicado em amostras de resíduos de refinaria de petróleo. A exatidão foi confirmada por análise da CRM NIST 1643d. Foi também desenvolvido um método para determinação de espécies tóxicas de arsênio e antimônio em amostras de alho e cogumelos, respectivamente por HG AFS. A determinação das espécies (III) e (V) de arsênio e antimônio foram baseadas na eficiência de geração de hidreto empregando NaBH4, com e sem uma prévia redução com KI, usando equações proporcionais correspondentes para as duas condições de medida. Os analitos foram extraídas com ácido sulfúrico nas condições de 1,0 e 0,5 mol L-1 para arsênio e antimônio, respectivamente. Com o método desenvolvido obteve-se limites de detecção de 0,6, 1,1, 0,84 e 1,4 ng g-1 para Sb(III), Sb(V), As(III) e As(V), respectivamente. A exatidão do método foi confirmada através de testes de adição e recuperação das espécies bem como, um material de referência certificado NIST 1573a. Um método para determinação de arsênio total em vinho também foi desenvolvido. O arsênio foi determinado por FI-HG AAS com um sistema de atomização eletrotérmica. O planejamento Box-Behnken foi utilizado na determinação das condições ótimas para geração de hidreto. Com método proposto obteve um limite de detecção de 0,06 μg L-1 e foi aplicado em 20 amostras de vinhos comercializadas do Brasil. / Salvador

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