Resumo: O presente trabalho teve por finalidade preparar, pelo método sol-gel, biocidas inorgânicos (catalisadores) a base óxido de titânio (ou titânia, Ti'O IND. 2'), modificados ou não prata e/ou óxido de silício (ou sílica, Si'O IND. 2'), na forma de pó, para a desinfecção de águas. Os materiais preparados foram testados para inativação das bactérias padrões ATCC, Escherichia coli e Pseudomonas aeruginosa, em reatores utilizados em fotocatálise heterogênea. Em baixas temperaturas de calcinação (250ºC e 450ºC), os catalisadores são monofásicos (titânia na fase anatásio, An), independentes das modificações (adição de prata e/ou sílica). Por outro lado, a cristalinidade das amostras diminui enquanto a área superficial aumenta com o aumento da quantidade dos modificadores. Quando a temperatura de tratamento é de 900ºC, as amostras estruturam-se sob forma de titânia rutilo (Rt), sendo que na presença de prata, ela é segregada. Quando as amostras de Ti'O IND. 2' são modificadas por sílica, a transição para a fase rutilo é dificultada e a titânia permanece estruturada sob forma de anatásio. Com a adição de prata à mistura titânia-sílica, somente 10% permanece na forma de anatásio e 90% sofre a transição para rutilo. Os resultados de FTIR confirmam que a adição de modificadores não introduz mudanças significativas aos grupos superficiais. A presença do silício e prata no material não alterou as posições das bandas de titânia An (não há indícios de formação de solução sólida), sendo que uma banda adicional associada aos grupo Si-O para as amostras contendo este modificador foi observada. Os testes bactericidas, feitos sob irradiação (365 nm) e no escuro, mostraram que Ti'O IND. 2' modificado com a prata acelera a inativação das bactérias e é ativo mesmo na ausência de luz. Não se observa uma influência clara da temperatura... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This study aimed to prepare inorganic biocides on Ti'O IND. 2', modified or not by silver and/or Si'O IND. 2' (powder), by the sol-gel method, to be used for treatment of contaminated water. The ability to inactivate bacteria (ATCC standard) as Escherichia coli and Pseudomonas aeruginosa was tested in a reactor used in hterogeneous photocatalysis. The samples are structured as single phase (anatase titania, An) at low temperatures of calcination (250ºC and 450ºC) even in the presence of silver and/or silica. Their crystallinity decreases with increasing amount of modifiers while the surface area increases. The sample, without modifiers, is structured as the rutile titania (Rt) when treated at 900ºC and, in the presence of silver, this metal segregates. When the samples are modified by silica, the transition to rutile is suppressed and titania remains as anatase. Adding silver to titania-silica mixture, 90% of titania transforms to rutile but 10% still remain as anatase. The FTIR results confirm that the addition of modifiers does not introduce significant change in the surface groups. The presence of silicon and silver in the material does not change the positions of the An titania bands, exhibiting an additional band attributed to the Si-O group. The bactericidal tests, carried out under irradiation (365 nm) and in the dark, showed that Ti'O IND. 2' modified with silver accelerates the inactivation of bacteria and that it is active even in the absence of light. The influence of the calcination temperature (crystallographic structure of the support and active phase) on the bactericidal activity is not clear, since samples based on rutile support also exhibit good activity. Anyway, temperature between 250 and 900ºC are required to optimize the activity. The silica decreases the activity although the textural properties (surface area, porosity) are those that favor the activity. / Orientador: Ariovaldo de Oliveira Florentino / Coorientador: Margarida Juri Saeki / Banca: José Alberto Giacometti / Banca: Ary Fernandes Junior / Banca: Aguinaldo Robinson de Souza. / Banca: Valter Ussui / Banca: Lina Casale Aragon Alegro / O Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-01-29Bitstream added on 2014-06-13T19:01:20Z : No. of bitstreams: 1 santos_jm_dr_bauru.pdf: 2127319 bytes, checksum: ec5f41718cfe22b37d1e9a304cfd386d (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa e ao Desenvolvimento Científico do Maranhão (FAPEMA) / O presente trabalho teve por finalidade preparar, pelo método sol-gel, biocidas inorgânicos (catalisadores) a base óxido de titânio (ou titânia, Ti'O IND. 2'), modificados ou não prata e/ou óxido de silício (ou sílica, Si'O IND. 2'), na forma de pó, para a desinfecção de águas. Os materiais preparados foram testados para inativação das bactérias padrões ATCC, Escherichia coli e Pseudomonas aeruginosa, em reatores utilizados em fotocatálise heterogênea. Em baixas temperaturas de calcinação (250ºC e 450ºC), os catalisadores são monofásicos (titânia na fase anatásio, An), independentes das modificações (adição de prata e/ou sílica). Por outro lado, a cristalinidade das amostras diminui enquanto a área superficial aumenta com o aumento da quantidade dos modificadores. Quando a temperatura de tratamento é de 900ºC, as amostras estruturam-se sob forma de titânia rutilo (Rt), sendo que na presença de prata, ela é segregada. Quando as amostras de Ti'O IND. 2' são modificadas por sílica, a transição para a fase rutilo é dificultada e a titânia permanece estruturada sob forma de anatásio. Com a adição de prata à mistura titânia-sílica, somente 10% permanece na forma de anatásio e 90% sofre a transição para rutilo. Os resultados de FTIR confirmam que a adição de modificadores não introduz mudanças significativas aos grupos superficiais. A presença do silício e prata no material não alterou as posições das bandas de titânia An (não há indícios de formação de solução sólida), sendo que uma banda adicional associada aos grupo Si-O para as amostras contendo este modificador foi observada. Os testes bactericidas, feitos sob irradiação (365 nm) e no escuro, mostraram que Ti'O IND. 2' modificado com a prata acelera a inativação das bactérias e é ativo mesmo na ausência de luz. Não se observa uma influência clara da temperatura... / This study aimed to prepare inorganic biocides on Ti'O IND. 2' , modified or not by silver and/or Si'O IND. 2' (powder), by the sol-gel method, to be used for treatment of contaminated water. The ability to inactivate bacteria (ATCC standard) as Escherichia coli and Pseudomonas aeruginosa was tested in a reactor used in hterogeneous photocatalysis. The samples are structured as single phase (anatase titania, An) at low temperatures of calcination (250ºC and 450ºC) even in the presence of silver and/or silica. Their crystallinity decreases with increasing amount of modifiers while the surface area increases. The sample, without modifiers, is structured as the rutile titania (Rt) when treated at 900ºC and, in the presence of silver, this metal segregates. When the samples are modified by silica, the transition to rutile is suppressed and titania remains as anatase. Adding silver to titania-silica mixture, 90% of titania transforms to rutile but 10% still remain as anatase. The FTIR results confirm that the addition of modifiers does not introduce significant change in the surface groups. The presence of silicon and silver in the material does not change the positions of the An titania bands, exhibiting an additional band attributed to the Si-O group. The bactericidal tests, carried out under irradiation (365 nm) and in the dark, showed that Ti'O IND. 2' modified with silver accelerates the inactivation of bacteria and that it is active even in the absence of light. The influence of the calcination temperature (crystallographic structure of the support and active phase) on the bactericidal activity is not clear, since samples based on rutile support also exhibit good activity. Anyway, temperature between 250 and 900ºC are required to optimize the activity. The silica decreases the activity although the textural properties (surface area, porosity) are those that favor the activity.