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ORDENAMENTO EM PEROVSQUITAS COMPLEXAS / ORDERING IN COMPLEX PEROVSKITESRodrigues, João Elias Figueiredo Soares 28 July 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-07-28 / FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA E AO DESENVOLVIMENTO CIENTIFICO E TECNOLÓGICO DO MARANHÃO / In the present work, it was developed the synthesis and properties of complex perovskites with general formula Ba3MNb2O9, where M = Ca (BCN) e Zn (BZN), in the form of ceramics powders, sintered pellets, and thin films by Pechini methed. The key point od study incorporated the observation of the formation of ordered and partially ordered perovskite phase like 1:2 form by measuring the X-ray diffraction and Raman spectroscopy of the systems under study. It was discussed briefly the general properties and structural aspects in simple and complex perovskites, the latter emphasizing the importance of the ordered phase in phycal properties. The phenomenological theory of Landau was employed in understanding the dynamics of order-disorder transition in convergent and non converget cátion ordering. The probing of the kinetics of crystallization of the BCN and BZN ceramic powders was made reaching the formation of partially ordered phase impurities free at 900°C/2h with average particle size estimated at 100nm. By adjusting the collected spectra, we werw able to correlate both the position and width of the band near to 800 cm-1 with annealing temperature from A1g stretching mode behavior. It was showed the formation of partially ordered phase os BCN pellets sinterd at 160°C/2h, whose order parameter estimated by the Raman spectra approached 0,97. Moreover, the order parameter as estimated by X-ray diffraction reached 0,50 in the BZN sintered pellets by high temperature ceramic method. Finally, the batium niobate imourity was mapped on the surface of the BZN thin films using Raman maps in the x-y plane. Measurements revealed that Raman depth in such films have thicknesses between 1,7µm and 2,1µm. / Neste trabalho, desenvolveu-se a síntese e as propriedades de perovsquitas complexas com fórmula geral Ba3MNb2O9, onde M = Ca (BCN) e Zn (BZN), na forma de cerâmicas em pó, pastilhas e filmes finos obtidos pelo método de Pechini. O alvo do trabalho consistiu na observação da formação da fase perovsquita ordenada e parcialmente ordenada na forma 1:2 através das medidas de difração de raios X e espectroscopia Raman dos sistemas em estudo. Abordaram-se sucintamente os aspectos estruturais e propriedades gerais em perovsquitas simples e complexas, enfatizando nesta última a importância da fase ordenada nas propriedades físicas. A teoria fenomenológica de Landau fora empregada no entendimento da dinâmica da transcrição de fase ordem-desordem nos ordenamentos convergente e não convergente. Realizou-se a sondagem da cinética de cristalização das cerâmicas em pó de BCN e BZ, observando-se a formação da fase parcialmente ordenada livre de impurezas a partir de 900°C/2h com tamanho médio das partículas estimado em 100nm. Mediante o ajuste dos espectros Raman coletados, correlacionou-se ambas a posição e a largura das bandas próximas a 800 cm-1 com a temperatura de calcinação a partir do comportamento do modo stretching A1g. Mostrou-se a formação da fase parcialmente ordenada de BCN em pastilhas sinterizadas a 1600°C/2h, cujo parâmetro de ordem estimado pelos espectros Raman aproximou de 0,97. Por outro lado, o parâmetro de ordem estimado pela difração de raios X chegou a 0,50 em pastilhas de BZN sinterizadas pelo método cerâmico de alta temperatura. Por fim, mapeou-se a impureza o niobato de bário na superfície dos filmes finos de BZN através de mapas Raman no plano x-y. Medida de mapeamento Raman em profundidade revelaram que tais filmes possuem espessuras entre 1,7µm e 2,1µm.
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