A utilização de novas rotas de síntese de materiais nanoestruturados tem levado a obtenção de materiais apresentando formas anisotrópicas, que podem dar origem a novas propriedades e aplicações. Nesse contexto, este trabalho tem por objetivo a caracterização estrutural e magnética de Óxidos Magnéticos Diluídos nanoestruturados a base de ZnO dopados com Co (ZnO:Co) preparados a partir de moagem mecânica. Recentemente, grande atenção se tem dado na utilização do ZnO como OMDs para aplicação em Spintrônica. O objetivo é obtermos nanocristais de óxidos magnéticos sem a formação de fases secundárias e que apresentem ordenamento ferromagnético com temperatura de Curie acima da temperatura ambiente. A incorporação do Co na estrutura de ZnO foi avaliada através de analises microestruturais e químicas utilizando as técnicas de Difração de Raios X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia Dispersiva de Energia, Espectroscopia Raman, X-Ray Absorption Near Edge Structure. A caracterização magnética se fez por magnetometria SQUID. Conjugando os resultados dessas diferentes técnicas, confirmou-se a substituição do Zn pelo Co na estrutura do ZnO, sem alteração da mesma. Observamos que o processo de moagem mecânica empregado possui um limite de eficiência que nos permitiu atingir diâmetros medianos dos grãos da ordem de 100 nm. Observamos também que o processo de moagem mecânica introduz defeitos estruturais no sistema ZnO:Co em correlação com a eficiência de moagem. A magnetometria SQUID revelou a coexistência de uma fase paramagnética e uma fase ferromagnética. As análises da fase ferromagnética demonstram claramente sua origem intrínseca e a sua associação direta à presença de defeitos estruturais introduzidos pela moagem mecânica / The synthesis of nanostructured material trough new routes has conducted to materials with anisotropic shapes that would lead to new properties and applications. In this context, the aim of this work is to characterize structural and magnetically nanostructured Dilute Magnetic Oxides based on the ZnO matrix and doped with Co prepared by the mechanical milling process. The goal is to obtain nanocrystals of magnetic oxides without the observation of undesired secondary phases that would present a ferromagnetic order with Curie temperature above the room temperature. In order to evaluate the incorporation of Co in the ZnO host structure, it was performed a careful microstructural and chemical characterization using the following techniques: X-Ray Diffractometry, Scanning Electron Microscope, Energy Dispersive X-Ray Spectrometry, Raman Spectroscopy and X-Ray Absorption Near Edge Structure. The magnetic characterization was performed by SQUID magnetometry. Conjugating the results of different techniques, confirmed the replacement of Zn by Co in the structure of ZnO without significant distortion. We observed that the mechanical milling has an efficiency limit, which led us to reach median diameters for the milled grains of the order of 100 nm. We also observed that the mechanical milling process introduces structural defects in the ZnO:Co system in correlation with the mechanical milling efficiency. The SQUID magnetometry reveled the coexistence of paramagnetic and ferromagnetic phases. The analyses of the ferromagnetic phase showed clearly its intrinsic origin associated directly to the presence of the structural defects introduced by the mechanical milling. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES