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Determinação isotópica pelo método U-Pb em zircão com aplicação em padrões geológicos

Voll, Karin 27 January 2015 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Geociências, 2015. / Submitted by Ana Cristina Barbosa da Silva (annabds@hotmail.com) on 2015-07-08T16:45:56Z No. of bitstreams: 1 2015_KarinVoll.PDF: 4905631 bytes, checksum: b7a394b1a6865c28203055e010c807de (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2015-08-14T15:34:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_KarinVoll.PDF: 4905631 bytes, checksum: b7a394b1a6865c28203055e010c807de (MD5) / Made available in DSpace on 2015-08-14T15:34:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_KarinVoll.PDF: 4905631 bytes, checksum: b7a394b1a6865c28203055e010c807de (MD5) / Datações in situ de U-Pb em zircão são extremamente úteis pela sua rapidez na geração dos dados e relativas exatidão. Neste trabalho foram realizadas análises de U-Th-Pb com uso do método LA-MC-ICPMS em cristais de zircão imageados por CL e SEM de amostras desconhecidas e padrão interno de referência (PAD1) em seu estado natural e submetidos a um tratamento térmico a 1000ºC por 48 horas. A reprodutibilidade, exatidão e precisão dos dados isotópicos foram controladas pelo uso de um padrão master GJ-1 e dois sub-padrões utilizados como amostras desconhecidas, 91500 e Mud Tank. Análise das imagens de cristais de zircão do padrão interno (PAD1) e das amostras Jaú6 e Paranã2 mostram que os cristais em seu estado natural apresentam cores mais escuras e maiores imperfeições, enquanto os cristais tratados termicamente mostram um padrão mais límpido e cores azuladas devido a mudanças na estrutura molecular do zircão. Os resultados obtidos do padrão GJ-1 conferem incertezas de 207Pb/206Pb = 0,37% e 206Pb/238U = 0,92% (2σ) e razões bem próximas àquelas obtidas por ID-TIMS. O sub-padrão 91500 apresentou resultados isotópicos confiáveis, com idade média de 1066±14Ma (incerteza = 1,3%, 2σ, 95% de conf., n=60), enquanto o sub-padrão Mud Tank apresentou erros analíticos elevados e não é recomendado para utilização como sub-padrão nas condições operacionais deste trabalho. Os resultados do PAD1 são similares tanto para amostra natural como para tratada termicamente com idades de 710±12Ma e 711±15Ma, respectivamente. Observa-se que tanto os cristais naturais (PAD1-a), como aqueles aquecidos termicamente (PAD1-bb) com concentrações maiores de Pb (12-15ppm) e de U (70-95ppm) são os que apresentam o menor erro individual nas razões de 207Pb/206Pb e 206Pb/238U. As amostras Jaú6 e Paranã2 apresentam idades um pouco mais elevadas quando tratadas termicamente e com razões de 206Pb/238U menores quando comparadas com as mesmas razões da amostra natural. Tal fato sugere que há uma modificação na estrutura do zircão quando aquecido sendo assim detectável com o uso do método LA-MC-ICPMS. Estudos complementares como análise espectroscópica de Raman e aplicação de abrasão química com HF nos zircões após o tratamento térmico poderão auxiliar no entendimento do processo de aquecimento e produzir dados com melhor resolução, com o emprego do método LA-ICP-MS. / In situ U-Pb zircon dating is extremely useful due to the fast generated data and relative accuracy. This work presents U-Th-Pb analysis by LA-MC-ICPMS (Laser Ablation – Multi Collector – Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) method in unknown samples and an in house reference material (PAD1) in natural state and submitted to a high temperature treatment at 1000ºC for 48 hours, all imaged through CL and SEM. Data reproducibility, accuracy and precision were controlled by GJ-1 master standard and 91500 and Mud Tank as 2 sub-standards, used in unknown sample positions. In house standard (PAD1) and samples Jaú6 and Paranã2 image examination show that natural state crystals have darker brownish colors and bigger flaws, while annealed crystals show clearer patterns and lighter blue colors due to molecular structure changes on zircon crystals. The GJ-1 produced isotopic ratios similar to those generated by ID-TIMS analysis, with reproducibility of 0,37% for the 207Pb/206Pb ratio and 0,92% for the 206Pb/238U ratio (2σ). The 91500 yielded an age of 1066±14Ma (uncertainty = 1,3%, 2σ, 95% conf., n=60) whereas the Mud Tank standard had high analytical errors and cannot be regarded as a geological standard with the operational used in this work. PAD1 results are very close for both the natural and the annealed samples, with 710±12Ma e 711±15Ma ages, respectively. On both samples, crystals with higher Pb (12-15pmm) and U (70-95ppm) concentrations show smaller individual error on 207Pb/206Pb and 206Pb/238U ratios. Annealed portions of Jaú6 and Paranã2 samples both showed older ages and smaller 206Pb/238U ratios in comparison with unannealed samples. This suggests that there is a laser ablation detectable structural modification on the annealed zircon structure. Further studies, using chemical abrasion as an addition to the annealing and Raman spectroscopy, can provide better understanding on the annealing process and improve the data resolution, using the LA-MC-ICPMS method.

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