Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-08-22T13:32:43Z No. of bitstreams: 1 JULIANA DE FIGUEIREDO LIMA - TESE (PPGEQ) 2018.pdf: 3687514 bytes, checksum: 5500c1ad00c05f03476049218f866f46 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-22T13:32:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JULIANA DE FIGUEIREDO LIMA - TESE (PPGEQ) 2018.pdf: 3687514 bytes, checksum: 5500c1ad00c05f03476049218f866f46 (MD5) Previous issue date: 2018-03-02 / Capes / Diante de futuras perspectivas para utilização de ligas com memória de forma (LMF) a base de CuAlNi e devido ao seu baixo custo e relativa facilidade de fabricação, o estudo de corrosão e permeação por hidrogênio nessas ligas é de extrema importância para a comunidade científica e os diferentes setores da indústria. Este trabalho realizou um estudo de corrosão em ligas LMF do tipo CuAlNi e CuAlNi(MnTi) a diferentes temperaturas a partir do seu estado bruto de fusão e tratadas termicamente; foi também investigado a permeação por hidrogênio na LMF CuAlNi comercial e fabricada em laboratório. O estudo de corrosão foi realizado utilizando-se técnicas eletroquímicas de polarização linear para determinação da resistência à polarização (RP), taxa de corrosão (CR) e corrosimetria em diferentes temperaturas e os resultados obtidos foram comparados para as duas ligas utilizadas. Já o estudo de permeação por hidrogênio, foi realizado pelo método galvanostático-potenciostático e a análise dos parâmetros difusividade, solubilidade e fluxo de permeação do hidrogênio na liga CuAlNi, foi realizada em relação as ligas API 5L X60, 80 e ECT P110. A verificação do efeito memória de forma por Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) foi igualmente realizada, bem como os produtos formados pela corrosão na superfície das amostras e composição química utilizando a Microscopia eletrônica de Varredura (MEV) e a Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), respectivamente. Os resultados mostraram que a taxa de corrosão aumentou com a temperatura para a liga bruta de fusão e tratada termicamente. As ligas tratadas termicamente apresentaram um crescimento contínuo de CR desde o início do ensaio devido ao fato de que o resfriamento rápido a partir de altas temperaturas cria um excesso de vacâncias e tensões na microestrutura que acelera os processos corrosivos. As análises de DSC comprovaram que as amostras apresentaram propriedades de memória de forma. Foi possível comprovar a partir das análises MEV e EDS, os pontos de corrosão e sua composição química respectivamente. Finalmente os resultados de permeação por hidrogênio comprovaram uma maior absorção ou solubilidade nestas ligas quando comparadas com alguns aços da classe API. Indicando à princípio, que estes materiais não são indicados para serem utilizados em ambientes ricos em H2. / In view of the future prospects for the use of CuAl Alloys with shape memory (SMA), and due to its low cost and relative ease of manufacture, the study of corrosion and hydrogen permeation in these alloys is extremely important for the scientific community and the different sectors of the industry. In the first case, its chemical stability is evaluated against corrosive environments, and in the second the susceptibility of damage by the absorbed hydrogen. In this way some limits or expansion of application of these alloys may be known. This work aims to perform a corrosion study on SMA alloys of the CuAlNi and CuAlNi (MnTi) type at different temperatures from their melt state and thermally treated; was also investigated the hydrogen permeation in the CuAlNi LMF. The corrosion study was carried out using linear polarization electrochemical techniques to determine polarization resistance (RP), corrosion rate (CR) and corrosimetry at different temperatures. On the other hand, the hydrogen permeation study by the galvanostatic-potentiostatic method and analysis of the parameters diffusivity, solubility and hydrogen permeation flux in the CuAlNi alloy, was evaluated in relation to API alloys 5L X60, 80 and ECT P110. The SMA properties was evaluated by Differential Scanning Calorimetry (DSC) as well as the verification of the products formed by corrosion was performed using Scanning Electron Microscopy (SEM). The verification of the chemical composition of the alloys was carried out using Dispersive Energy Spectroscopy (DES). The results showed that the corrosion rate increased with the temperature for the raw alloy and heat treated. However it has been found that thermally treated alloys have shown a continuous growth of CR since the start of the test due to the fact that rapid cooling from high temperatures creates an excess of vacancies in the microstructure which accelerates the corrosive processes. The DSC analyzes showed that the samples presented shape memory properties. In addition, it was possible to verify the corrosion points and their chemical composition from the SEM and EDS analyzes. Finally the hydrogen permeation tests were carried out with commercial CuAlNi alloy and prepared in the laboratory. The results showed a higher absorption or solubility of the Hydrogen in these alloys when compared with some API grade steels. This indicates at the outset that these materials are not suitable for use in hydrogen-rich atmospheres.

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-08-16T14:17:49Z No. of bitstreams: 1 DANIELLE FREIRE DE ARAÚJO - TESE (PPGEQ) 2017.pdf: 4185527 bytes, checksum: e932aa4fa6aa33e42656b4c6d33e01b5 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-16T14:17:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DANIELLE FREIRE DE ARAÚJO - TESE (PPGEQ) 2017.pdf: 4185527 bytes, checksum: e932aa4fa6aa33e42656b4c6d33e01b5 (MD5) Previous issue date: 2017-08 / Capes / O presente trabalho teve como objetivo o estudo do aprisionamento de hidrogênio em aços da classe API 5L X60, X65 e X70, classificados como aços de alta resistência e baixa liga (ARBL). A respectiva implicação da difusão do hidrogênio, isto é, adsorvido e dissolvido na matriz metálica dos aços, o aprisionamento em defeitos microestruturais, foram abordados através do estudo da cinética de aprisionamento, com a determinação das taxas de liberação (k) e captura (p), da da obtenção da energia de aprisionamento (EA) e da densidade de sítios aprisionadores (N). Através da energia de aprisionamento, determinada via eletroquímica, foi possível fazer a caracterização dos típos de sítios aprisionadores, presentes nos materiais estudados, no qual se configurou a presença de sítios reversíveis e cuja característica microestrutural mostra a existência de contornos de grãos com fases de ferrita e perlita, identificadas após ataque químico com nital à 2% e pela microscopia óptica. Os resultados obtidos para os parâmetros cinéticos de aprisionamento são condizentes com os resultados encontrados na literatura e por análises de dessorção térmica para esses tipos de aços. / The objective of the present work was to study the hydrogen trapping in steel class API 5L X60, X65 and X70, classified as High-strength low-alloy (HSLA). The respective implication of the diffusion of hydrogen, i.e., adsorbed and dissolved in the metallic matrix of the steels, the trapping in microstructural defects, were approached through the study of the trapping kinetics, with the determination of the release (k) and capture (p ), The trapping energy (EA) and the density of trap sites (N). Through the trapping energy, determined by electrochemistry, it was possible to characterize the types of trap sites, present in the studied materials, in which the presence of reversible sites was configured and whose microstructural characteristic it shows the existence of grain boundaries, with phases of ferrite and perlite, identified after chemical attack with 2% nital and by optical microscopy. The results obtained for the kinetic entrapment parameters are consistent with the results found in the literature and by thermal desorption analysis for these types of steels.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-23T21:32:45Z No. of bitstreams: 1 JOÃO PAULO DANTAS DE CARVALHO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2015..pdf: 1534561 bytes, checksum: 93959f6eca85fa51565d250b6a984284 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-23T21:32:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOÃO PAULO DANTAS DE CARVALHO - DISSERTAÇÃO PPGEQ 2015..pdf: 1534561 bytes, checksum: 93959f6eca85fa51565d250b6a984284 (MD5) Previous issue date: 2015-11-11 / CNPq / Desde a sua descoberta, em 1864 por Cailletet, a fragilização de metais por hidrogênio, foi sujeito a inúmeras investigações, sendo primeiramente estudado com a injeção de hidrogênio gasoso em metais e ligas. Devanathan e Stachurski (1962) desenvolveram a técnica eletroquímica de permeação de hidrogênio em metais e ligas, tornando o estudo mais prático, esta metodologia se baseia em uma dupla célula eletroquímica dispostas simetricamente onde o metal a ser estudado é inserido entre elas. Uma delas conhecida como célula de carga irá gerar o H2 a ser permeado através do corpo de prova e na outra, conhecida como célula de detecção, o mesmo será oxidado e quantificado seu fluxo. Toda a detecção é realizada potenciostaticamente, mas a geração pode ser realizada por meio galvanostático (método galvanostático-potenciostático), potenciostacamente (método duplo-potenciostático) ou por permeação em circuito aberto em meio ácido, chamado de „PCAA‟. As normas ASTM 148-97 (2003) e ISO 17081 (2004) padronizam os experimentos de permeação eletroquímica de hidrogênio. Como os diferentes métodos são baseados em soluções de contorno diferenciados para solução da segunda lei de Fick, tais normas não levam isto em consideração adotando o cálculo da difusividade do hidrogênio apenas pelo método duplo potenciostático, mesmo para aqueles que estudam o fenômeno, diga-se de passagem, em sua grande maioria, utilizando a metodologia galvanostático-potenciostático. Autores como McBreen et al (1966) e Boes & Zuchner (1972) descrevem o fenômeno de permeação de hidrogênio em metais de forma matemática, a partir da solução da segunda de lei de Fick, estes trabalhos atestam a diferença entre os métodos duplo-potenciostatico e galvanostático-potenciostático, porém nunca foi proposto um modelo que descreva o comportamento do método PCAA. Com isso, o trabalho tem como objetivo elucidar o emprego dos modelos matemáticos para determinação do coeficiente de difusão do hidrogênio em metais através das distintas técnicas eletroquímicas de permeação, utilizando os aços API 5L X70 e X65, além disto procurou-se um modelo matemático para o caso em que a geração de hidrogênio seja realizada pelo método PCAA. Neste trabalho atesta-se que que o uso das equações proposta pela norma, a princípio, subestimam o valor da difusividade. A equação proposta para o método PCAA, apresentou um perfeito ajuste de dados experimentais de permeação. A correlação proposta para o cálculo da difusividade mostrou-se coerente para estimar este parâmetro, não só para o caso PCAA, como também para todos os casos. / Since its discovery in 1864 by Cailletet, hydrogen embrittlement of metals, was subjected to numerous investigations, first being studied with the injection of gaseous hydrogen in metals and alloys. Devanathan and Stachurski (1962) developed the electrochemical technique of hydrogen permeation in metals and alloys, making it the study more practical this methodology is based on a dual symmetrically arranged electrochemical cell where the metal to be studied is inserted between them. One known as load cell will generate H2 to be permeated through the specimen and the other, known as the detection cell, it will be oxidized and its flow quantified. All detection is performed potentiostaticly, but the generation can be performed by galvanostatic (galvanostaticpotentiostatic method), potentiostaticly (double- potentiostatic method), or by hydrogen permeation on acid environment method known as a PCAA. The regulations ASTM 148-97 (2003) and ISO 17081 (2004) standardize the electrochemical hydrogen permeation experiments. How different methods are based on different workarounds for solution of the second Fick's law, such rules do not take this into account by adopting the calculation of the hydrogen diffusivity only by the dual voltage method, even for those who study the phenomenon, say passing for the most part, using the galvanostatic-potentiostatic methodology. Authors such as McBreen et al (1966) and Boes & Züchner (1972) describe the hydrogen permeation phenomenon in mathematical form of metal from the solution of the second Fick law, these works attest to the difference between the double-potentiostatic methods and galvanostatic-potentiostatic, but has never proposed a model that describes the behavior of the PCAA method. Thus, the study aims to elucidate the use of mathematical models to determine the hydrogen diffusion coefficient in metals through the different electrochemical techniques permeation using the API 5L steels X70 and X65, in addition sought a mathematical model for the case where the hydrogen generation is performed by the PCAA method. This work testifies that the use of the equations proposed by the standard at first underestimate the value of diffusivity. The equation proposed for the PCAA method, presented a perfect fit experimental permeation data. The proposed correlations for calculating the diffusivity was found to be consistent to estimate this parameter not only to the case PCAA, but also for all cases.