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Remoção de ciprofloxacina em coluna de leito fixo empacotada com resina de troca iônica / Ciprofloxacin removal in fixed bed column packed with ion exchange resin

Sausen, Mateus Gustavo 10 March 2017 (has links)
Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2018-08-14T17:49:42Z No. of bitstreams: 1 Mateus_Sausen_2017.pdf: 2943768 bytes, checksum: a2c72e2a3998357e8a9b3be38176720d (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-14T17:49:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mateus_Sausen_2017.pdf: 2943768 bytes, checksum: a2c72e2a3998357e8a9b3be38176720d (MD5) Previous issue date: 2017-03-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The incidence of new diseases demands the fabrication of highly resistant and efficient pharmaceutical compounds for human and animal health. This aspect, along with the inadequate treatment of wastes generated by this activity, damages the environment and may consequently affect the population. In this sense, the objective of this study was to evaluate the removal of ciprofloxacin drug (CIP) of aqueous solutions by using the cationic resin SupergelTM SGC650H packed in a fixed bed column. Therefore, the characterization of the resin was performed by techniques of gas helium pycnometer, nitrogen physisorption, X-ray sedimentometry, scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and point of zero charge (pHPZC). Initially, closed system and batch experiments were conducted to evaluate the effect of solution pHinitial. Afterwards, equilibrium experiments were performed. Finally, it was obtained the breakthrough curves in fixed bed in different volumetric flow rates and heights of the bed, defined by a central composite experimental design (CCD) and by using phenomenological mathematical modeling. The characterization demonstrated a low amount of pores on the structure of the resin and the analysis of pHPZC indicated that the point of zero charge of the resin was 2.68. The pH tests showed that the higher CIP removal capacity was achieved at pH values below 6. In the analysis of the equilibrium results, it was verified that the Langmuir model showed the best fit to the experimental data obtained in a closed and batch system, providing the values of 510.64 mg g-1 and 1.93 L mg-1 to qmáx and bL estimated parameters, respectively. In the fixed bed column tests, the maximum efficiency of the column as a function of the studied operational variables was obtained for volumetric flow rate of 3.8 cm3 min-1 and bed height of 15.2 cm (81,5%). In addition, it was observed that the kinetic model that considers the adsorption step on the surface (AS) as rate-limiting step of the process satisfactorily described the results obtained in column. In general, the work was able to identify a high removal capacity the ciprofloxacin drug by using the SGC650H resin. Finally, the study presented satisfactory results in the prediction of column efficiency from the phenomenological mathematical modeling used. With this, a new perspective is observed in the treatment of this drug compound and the possible application of the large-scale method. / A incidência de novas doenças necessita a fabricação de compostos farmacêuticos altamente resistentes e eficazes para a saúde animal e humana. Esse aspecto, aliado ao tratamento inadequado dos resíduos gerados por essa atividade, prejudica o meio ambiente e pode afetar, consequentemente, a população. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar a remoção do fármaco ciprofloxacina (CIP) de soluções aquosas utilizando a resina catiônica SupergelTM SGC650H empacotada em coluna de leito fixo. Para tanto, a caracterização da resina foi realizada pelas técnicas de picnometria a gás hélio, fisissorção de nitrogênio, sedimentometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX) e ponto de carga zero (pHPCZ). Inicialmente, foram realizados experimentos em sistema fechado e batelada para avaliar o efeito do pHinicial da solução. Após isso, realizaram-se os experimentos de equilíbrio. Por fim, foram obtidas as curvas de ruptura em leito fixo sob diferentes vazões volumétricas e alturas do leito, definidas a partir de um planejamento experimental do tipo delineamento composto central rotacional (DCCR) e utilizando modelagem matemática fenomenológica. A caracterização apresentou baixa quantidade de poros na estrutura da resina e a análise do pHPCZ indicou que o ponto de carga zero da resina foi 2,68. Os testes de pH mostraram que a maior capacidade de remoção da CIP foi alcançada para valores de pH abaixo de 6. Na análise dos resultados de equilíbrio, foi possível verificar que o modelo de Langmuir foi o que melhor se ajustou aos dados experimentais obtidos em sistema fechado e batelada, fornecendo os valores de 510,64 mg g-1 e 1,93 L mg-1 para os parâmetros qmáx e bL, respectivamente. Nos ensaios em coluna de leito fixo, a maximização da eficiência da coluna em função de suas variáveis testadas, foi obtida para vazão volumétrica de 3,8 cm3 min-1 e altura do leito de 15,2 cm (81,5%). Paralelamente, notou-se que o modelo cinético que considera a etapa de adsorção na superfície (AS) como limitante do processo, conseguiu descrever de forma satisfatória os resultados obtidos em coluna. De forma geral, o trabalho conseguiu identificar uma alta capacidade de remoção do fármaco ciprofloxacina com a utilização da resina SGC650H. Além disso, apresentou resultados satisfatórios na previsão da eficiência da coluna a partir da modelagem matemática fenomenológica utilizada. Com isso, observa-se uma nova perspectiva no tratamento deste composto fármaco e a possível aplicação do método em larga escala.

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