Thèse de doctorat : Sciences des matériaux : Physique : Metz : 2007. / Titre provenant de l'écran-titre. Notes bibliographiques. Index.

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Thesis (Ph.D.) -- McMaster University, 1997. / Includes bibliographical references (leaves 144-154). Also available via World Wide Web.

Thesis (Ph.D.). / Written for the Dept. of Chemistry. Title from title page of PDF (viewed 2009/06/08). Includes bibliographical references.

Thesis (Ph. D.)--West Virginia University, 2004. / Title from document title page. Document formatted into pages; contains xiii, 147 p. : ill. Includes abstract. Includes bibliographical references (p. 144-147).

Thesis (Ph. D.)--University of Hong Kong, 1997. / Includes bibliographical references (leaf 250-256).

Thesis (Ph.D.)--University of Toledo, 2005. / Typescript. "A dissertation [submitted] as partial fulfillment of the requirements of the Doctor of Philosophy degree in Physics." Bibliography; leaves 209-225.

Orientador: Elson Longo da Silva / Banca: Mário Cilense / Banca: Fenelon Martinho Lima Pontes / Banca: Máximo Siu Li / Banca: João Batista Baldo / Resumo: Neste trabalho, foi estudado a formação dos pós de hexahidroxodizincato de cálcio dihidratado, CaZn2(OH)6.2H2O (CZO) sobre condições hidrotermais-microondas (HM) e partindo de diferentes reagentes e surfactantes. Estes pós foram analisados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com canhão de elétrons por emissão de campo (FEG-MEV), espectroscopia de absorção na região do ultravioleta visível (UV-vis), espectroscopia na região do infravermelho (IV) e medidas de fotoluminescência (FL). Os padrões de DRX confirmaram que a fase CZO pura foi obtida após o processamento HM realizado a 130 ºC por 2 h com a síntese partindo de nitratos, enquanto que as demais apresentaram fases secundárias. As micrografias FEG-MEV indicaram que as modificações bem como o crescimento das micropartículas de CZO foram orientadas pelo mecanismo de coalescência e Ostwald-ripening. O espectro UV-vis ilustrou que este material tem um band gap óptico indireto. Os pós de CZO puros exibiram uma emissão amarela quando excitados por um comprimento de onda de 350 nm em temperatura ambiente, enquanto que os demais exibiram uma emissão na região do laranja / Abstract: In this work, it was studied the formation of calcium hexahydroxodizincate dehydrate, CaZn2(OH)6.2H2O (CZO) powders under microwave-hydrothermal (MH) conditions and using the different reagents and surfactants. These powders were analyzed by X-ray diffraction (XRD), Field-emission gum scanning electron microscopy (FEG-SEM), ultraviolet-visible (UV-vis) absorption spectroscopy, infra red spectroscopy (FTIR) and photoluminescence (PL) measurements. XRD patterns confirmed that the pure CZO phase was obtained after MH processing performed at 130 ºC for 2 h. FEG-SEM micrographs indicated that the morphological modifications as well as the growth of CZO microparticles are governed by Ostwal-ripening and coalescence mechanisms. UV-vis spectra showed that this material have an indirect optical band gap. The pure CZO powders exhibited an yellow PL emission when excited by 350 nm wavelength at room temperature, whereas the other powders exhibited the orange emission / Doutor

Resumo: O presente trabalho teve como objetivo estudar a formação dos pós com sistemas Pb1-xBaxTiO3, Pb1-xCaxTiO3 e Pb1-xSrxTiO3, em que x = 0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1, por intermédio do método hidrotermal associado ao aquecimento em forno de microondas. Estudos foram realizados para a obtenção de um maior entendimento das diferentes propriedades ópticas e eletrônicas das perovskitas, em função da concentração dos dopantes e dos diferentes tempos utilizados nas sínteses. A fim de verificar as suas características estruturais estes pós foram analisados por difração de raios X (DRX), espectroscopia de absorção na região do ultravioleta visível (UV-vis), espectroscopia na região do infravermelho (IV) e de fotoluminescência (FL). Os resultados de DRX confirmaram a presença da fase Pb1-xBaxTiO3 juntamente com a fase BaCO3, enquanto que as fases Pb1-xCaxTiO3 e Pb1-xSrxTiO3 apresentam-se monofásicas. As micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura com canhão de elétrons por emissão de campo (FEG-MEV) indicam o mecanismo de cristalização-dissolução-recristalização para as amostras do sistema Pb0,5Ba0,5TiO3 e formação de mesocristais para as amostras de PCT. Todos os materiais sintetizados apresentaram propriedades fotoluminescentes, apresentando emissões na região de diferentes comprimentos de onda, sugerindo que as amostras possuem propriedades estruturais que dependem do cátion adicionado. Dessa forma, a emissão pode ser atribuída a distorções nos clusters [TiO6], bem como a existência de clusters complexos de [TiO5], [BaO11], [CaO11] e [SrO11] associados as vacâncias de oxigênio. Testes de aplicação de ferroeletricidade foram realizados, porém as amostras sofreram baixa densificação devido a volatilização do chumbo, no aquecimento em forno convencional / Abstract: In this work, were studied the formation of powders by microwave hydrothermal method in systems Pb1-xBaxTiO3, Pb1-xCaxTiO3 and Pb1-xSrxTiO3, where x = 0, 0.25, 0.5, 0, 75 and 1. Studies were conducted to obtain a greater understanding of the different optical and electronic properties of perovskites, depending on the concentration of dopants and different times used in the synthesis. These powders were analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy field emission gun (FEG-SEM), ultraviolet visible spectroscopy (UV-vis) infrared spectroscopy (IV) and photoluminescence spectroscopy (PL). The XRD patterns confirmed the second phase BaCO3 in Pb1-xBaxTiO3, while the phase Pb1-xSrxTiO3 present single-phase and the phase Pb1-xCaxTiO3 present two structural phases of same composition at 140 °C. FEG-SEM micrographs indicate the mechanism of crystallization-dissolution-recrystallization for samples of the system Pb0,5Ba0,5TiO3 and „„non-classical crystallization‟‟ with mesocrystal formation for samples of the system PCT. All materials synthesized showed photoluminescent properties, showing regions emissions of different wavelengths, suggesting that samples have structural properties that depend on the cation added. Thus, the emission can be attributed distortions in the clusters [TiO6], and existence of complex clusters [TiO5], [BaO11], [CaO11] e [SrO11] associated oxygen vacancies. Tests were performed applying ferroelectricity, but the samples were subjected to low densification due to volatilization of lead in the conventional oven heating / Orientador: Elson Longo da Silva / Coorientador: Paulo Roberto Bueno / Banca: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Paulo Sergio Pizani / Banca: Jose Waldo Martinez Espinosa / Banca: Cristiano Morita Barado / Doutor