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Otimização da síntese de biodiesel de óleo de sementes de graviolaAlbuquerque, Ingredy Meneses Cavalcanti de 14 November 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-11-14 / Biodiesel is a fuel derived from biomass sources, among them vegetable oils from agroindustrial
activities.
As
a
promising
fruit
for
use
as
bioenergy
matrix
in
the
biodiesel
synthesis
highlights
the soursop (Annona muricata L.) due to its potential productivity in semi-arid
region of Northeast Brazil, which is favored by its edaphoclimatic conditions. Thus, the aim
of this work was to optimize the reaction conditions for transesterification via ethanolysis for
biodiesel production from soursop seed oil. It was first performed an exploratory study using
Plackett-Burman design with the following variables: reaction time, oil/alcohol molar ratio,
catalyst concentration, and temperature. It was identified as statistically significant variables
catalyst concentration, temperature and oil/alcohol molar ratio, which were employed in a
Rotatable Central Composite Design. However, the model used to describe this process
exhibited lack of fit. This drawback was overcome with the implementation of a BoxBehnken
Design,
whose
greatest
mass
yield of 94.99% was obtained using 1.25% of catalyst
concentration, temperature of 50 °C and oil/alcohol molar ratio of 1:10. The built model was
used to establish an optimal experiment, at a 95% confidence level, with a 95.51%
determination coefficient for the following experimental conditions: catalyst concentration of
1.18%, temperature of 52.20 °C, and oil/alcohol molar ratio of 1:8.39. Finally, the physical
and chemical analysis showed the conditions for obtaining biodiesel from soursop seed oil as
a promising alternative to its mixture with petroleum diesel. / O biodiesel é um combustível derivado de fontes de biomassa, dentre elas óleos vegetais
provenientes de atividades agroindustriais. Dentre as promissoras fruteiras a serem utilizadas
como matriz bioenergética na síntese do biodiesel destaca-se a graviola (Annona muricata L.),
devido ao seu potencial produtivo no semiárido nordestino favorecido pelas características
edafoclimáticas da região. Assim, objetivou-se com este trabalho otimizar as condições
reacionais por transesterificação via rota etílica para produção de biodiesel do óleo de
sementes de graviola. Inicialmente foi realizado um estudo exploratório utilizando
planejamento Plackett-Burman com as variáveis: tempo reacional; razão molar óleo/álcool;
porcentagem do catalisador; e temperatura. Foram identificadas como variáveis
estatisticamente significativas porcentagem de catalisador, temperatura e razão molar
óleo/álcool, as quais foram empregadas em um Planejamento Composto Central Rotacional.
Todavia, o modelo utilizado para descrever o processo apresentou falta de ajuste. Este
inconveniente foi superado com a execução do planejamento Box Behnken, cujo maior
rendimento mássico de 94,99% foi obtido usando porcentagem de catalisador de 1,25%,
temperatura de 50 ºC e razão molar óleo/álcool de 1:10. Com o modelo construído foi
possível estabelecer como ótimo experimental, a um nível de confiança de 95%, com
coeficiente de determinação de 95,51% para as seguintes condições experimentais:
porcentagem de catalisador de 1,18%, temperatura de 52,20 ºC e razão molar óleo/álcool de
1:8,39. Por fim, as análises físicas e químicas apontaram para condições de obtenção do
biodiesel de graviola como uma alternativa promissora para mistura em diesel de petróleo.
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Estudo da deposi??o de filmes finos de BaTi(1-X)Zr(X)O3 por meio de planejamento Box-BehnkenMendes, Armando Monte 28 January 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-01-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Materiais cer?micos ferroel?tricos com estrutura perovskita (ABO3) s?o largamente utilizados em componentes de mem?ria no estado s?lido (FeRAM?s e DRAM?s) bem como em capacitores de m?ltiplas camadas, especialmente na forma de filmes finos. Quando dopados com ?ons de zirc?nio, materiais ? base de BaTiO3 formam uma solu??o s?lida conhecida como titanato zirconato de b?rio (BaTi1-xZrxO3). Tamb?m chamado de BZT, esse material pode sofrer significativas mudan?as em suas propriedades el?tricas diante de pequenas varia??es do teor de zirc?nio na rede cristalina. O presente trabalho consiste no estudo dos efeitos dos par?metros de deposi??o de filmes finos de BaTi0,75Zr0,25O3 pelo m?todo de spin-coating sobre sua morfologia e propriedades f?sicas, utilizando um planejamento experimental do tipo Box-Behnken. A resina utilizada no processo de deposi??o foi sintetizada pelo m?todo dos precursores polim?ricos (Pechini) e foi subsequentemente dividida em tr?s parcelas cada qual teve sua viscosidade ajustada para 10, 20 e 30 mPa?s por meio de um viscos?metro rotativo. As resinas foram depositadas em substratos de Pt/Ti/SiO2/Si pelo m?todo de spin-coating em 15 diferentes combina??es de viscosidade, velocidade de rota??o (3000, 5500 e 8000 rpm) e n?mero de camadas depositadas (5, 8 e 11 camadas) previstas no planejamento e ent?o calcinadas a 800?C por 1h. A fase cristalina dos filmes foi determinada por difra??o de Raios-X (DRX) e indexada com a carta JCPDS 36-0019. Morfologia da superf?cie e tamanho de gr?o foram observados por meio de microscopia de for?a at?mica (AFM) indicando filmes bem densificados e tamanho m?dio de gr?o em torno de 50nm. Imagens da se??o transversal dos filmes foram obtidas por interm?dio de microscopia eletr?nica de varredura com emiss?o de campo (MEV-FEG), indicando espessuras bem uniformes variando de 140-700 nm entre amostras. Medidas de capacit?ncia foram realizadas ? temperatura ambiente com a ajuda de um analisador de imped?ncia. Os filmes apresentaram valores de constante diel?trica de 49-277 a 100KHz e baixa perda diel?trica. O planejamento indicou efeitos n?o significativos das intera??es entre os par?metros de deposi??o sobre a espessura dos filmes. A metodologia de superf?cies de resposta possibilitou uma melhor observa??o dos efeitos das vari?veis. / Ferroelectric ceramics with perovskite structure (ABO3) are widely used in solid state
memories (FeRAM?s and DRAM's) as well as multilayered capacitors, especially as a thin
films. When doped with zirconium ions, BaTiO3-based materials form a solid solution known
as barium zirconate titanate (BaTi1-xZrxO3). Also called BZT, this material can undergo
significant changes in their electrical properties for a small variation of zirconium content in
the crystal lattice. The present work is the study of the effects of deposition parameters of
BaTi0,75Zr0,25O3 thin films by spin-coating method on their morphology and physical
properties, through an experimental design of the Box-Behnken type. The resin used in the
process has been synthesized by the polymeric precursor method (Pechini) and subsequently
split into three portions each of which has its viscosity adjusted to 10, 20 and 30 mPa?s by
means of a rotary viscometer. The resins were then deposited on Pt/Ti/SiO2/Si substrates by
spin-coating method on 15 different combinations of viscosity, spin speed (3000, 5500 and
8000 rpm) and the number of deposited layers (5, 8 and 11 layers) and then calcined at 800 ?
C for 1 h. The phase composition of the films was analyzed by X-ray diffraction (XRD) and
indexed with the JCPDS 36-0019. Surface morphology and grain size were observed by
atomic force microscopy (AFM) indicating uniform films and average grain size around 40
nm. Images of the cross section of the films were obtained by scanning electron microscopy
field emission (SEM-FEG), indicating very uniform thicknesses ranging from 140-700 nm
between samples. Capacitance measurements were performed at room temperature using an
impedance analyzer. The films presented dielectric constant values of 55-305 at 100kHz and
low dielectric loss. The design indicated no significant interaction effects between the
deposition parameters on the thickness of the films. The response surface methodology
enabled better observes the simultaneous effect of variables.
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