This work describes a procedure for a soft sensor design to predict the top composition of a methanol-water distillation column. Soft sensor is a mathematical model that is used to estimate variables of interest from secondary variables easy to measure. This technique comes from an operational difficulty or high cost obtaining the desired variable. The approach to build a soft sensor was an artificial intelligence modeling, a black-box type, using a hybrid neuro-fuzzy technique. The data acquisition to train and validate the soft sensor comes from a mathematical model validated from pilot plat data. One of the limitations of neuro-fuzzy system is that it works with a limited number of inputs, depending on the combinatorial explosion of fuzzy rules. To minimize these effects and to reduce the number of rules in the training data sets of virtual analyzer, a data clustering technique called substractive clustering was used. To obtain a better performance of soft sensor for the dynamic process, distillation column, a regression of lone sampling time in selected variables was used, changing the number of entries from 9 to 18 variables, nine variables at actual sampling time and nine variables at previous sampling time. The distillation column is a good process for the present study because composition measurements are the main objective of this process and are difficult to obtain. The computational strategy for a soft sensor design produced good results in estimating the top composition of the methanol-water distillation column. / Este trabalho descreve um procedimento para o desenvolvimento de um analisador virtual, para predição da composição de topo de uma coluna destilação metanol-água em uma planta piloto. Analisador virtual é um modelo matemático que é usado para estimar variáveis de interesse a partir de variáveis secundárias de fácil medição. Esta tecnologia surge de uma real dificuldade operacional ou do alto custo de obtenção da variável desejada. O modelo utilizado nesta abordagem de construção do analisador virtual utiliza técnicas de sistemas inteligentes, tipo caixa preta, através da técnica híbrida neuro-fuzzy. A aquisição dos dados para treinar e validar o analisador virtual foi feita através de um modelo matemático validado a partir de dados experimentais da planta piloto. Uma das limitações do sistema neuro-fuzzy é que ele trabalha com um número limitado de entradas, dependendo da explosão combinatória das regras fuzzy. Para minimizar estes efeitos e conseguir reduzir o número de regras nos conjuntos de treinamento da rede neuro-fuzzy, foi utilizada a técnica de agrupamento de dados, denominada agrupamento substrativo. Com a intenção de se obter um melhor desempenho do analisador virtual no processo dinâmico, que é a coluna de destilação, foi empregada uma regressão de um tempo de amostragem nas variáveis de entrada selecionadas, alterando o número de entradas de 9 para 18, sendo 9 variáveis no tempo de amostragem atual e 9 variáveis em um tempo de amostragem anterior. O processo de destilação mostrou-se adequado para o presente estudo, pois as medições de composições são de difíceis obtenções. A estratégia computacional para um projeto de analisador virtual produziu bons resultados, de forma a estimar a composição do topo da coluna de destilação binária metanol-água.