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Síntese e caracterização de biofilmes à base alginato de sódio reticulado com poliacrilamida catiônica / Synthesis and characterization of biofilms based on sodium alginate crosslinked with cationic polyacrylamide

ABREU JÚNIOR, Aquiles Ferreira de 30 October 2017 (has links)
Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-12-05T19:27:25Z No. of bitstreams: 1 AquilesAbreu.pdf: 1827634 bytes, checksum: d2d7ee078cf8878dfe676a53e1e8bdf0 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-05T19:27:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AquilesAbreu.pdf: 1827634 bytes, checksum: d2d7ee078cf8878dfe676a53e1e8bdf0 (MD5) Previous issue date: 2017-10-30 / CAPES / Biofilms based on sodium alginate (AS) crosslinked with cationic polyacrylamide (PAMc) of high molar mass were made by the casting technique. In this study, the central rotational compound design (DCCR) was used and 11 trials were performed. The biofilms produced were characterized with respect to moisture (ω), water solubility (S), water vapor permeability (PVA), thickness (σ), absorption spectroscopy in the infrared region with Fourier transform (FTIR), microscopy scanning (SEM) and mechanical properties. The experimental results showed that biofilms with lower glycerol contents obtained lower moisture content. It was observed that for the solubility and permeability to water vapor, the lower values observed were influenced by the concentrations of PAMc. Assay 5 (AS 6.0g, GLI 1.0g, PAMc 2.5%) presented lower values of ω and PVA, with possible application as food coatings and assay 10 (AS 6.0g, GLI 3.0g; PAMc 2.5%) higher S, and can be applied in biodegradable packages. The results obtained through FTIR confirmed the chemical interaction between AS and PAMc. Morphological analyzes showed that biofilms showed heterogeneity when the concentrations of MAP were increased. Regarding the mechanical properties, tensile strength (TR) and Young's modulus (E) were found to increase when the PAMc concentrations were higher and the deformation decreased when glycerol concentrations were high. Trial 11 (AS 6.0g, GLI 3.0g, PAMc 2.5%) showed higher TR (14.06 MPa) and E (21.17 MPa), with potential for applications as biodegradable bags. / Biofilmes à base de alginato de sódio (AS) reticulados com poliacrilamida catiônica (PAMc) de alta massa molar foram confeccionados pela técnica casting. Nesse estudo foi utilizado o delineamento composto central rotacional (DCCR) realizando-se 11 ensaios. Os biofilmes produzidos foram caracterizados com relação à umidade (ω), solubilidade em água (S), permeabilidade ao vapor de água (PVA), espessura (σ), espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades mecânicas. Os resultados experimentais mostraram que os biofilmes com menores teores de glicerol obtiveram menores teores de umidade. Observou-se que para a solubilidade e permeabilidade ao vapor de água, os menores valores observados foram influenciados pelas concentrações de PAMc. O ensaio 5 (AS 6,0g; GLI 1,0g; PAMc 2,5%) apresentou menores valores de ω e PVA, com possível aplicação como coberturas de alimentos e o ensaio 10 (AS 6,0g; GLI 3,0g; PAMc 2,5%) maior S, podendo ser aplicado em embalagens biodegradáveis. Os resultados obtidos através FTIR confirmaram a interação química entre o AS e a PAMc. As análises morfológicas mostraram que os biofilmes apresentaram heterogeneidade quando as concentrações de PAMc foram aumentadas. Quanto às propriedades mecânicas, verificou-se que a tensão à ruptura (TR) e o módulo de Young (E) aumentaram quando as concentrações de PAMc foram maiores e a deformação diminuiu quando as concentrações de glicerol foram elevadas. O ensaio 11 (AS 6,0g; GLI 3,0g; PAMc 2,5%) apresenta maiores TR (14,06 MPa) e E (21,17 MPa), com potenciais para aplicações como sacolas biodegradáveis.
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Otimização da síntese de poliacrilamida catiônica em emulsão / Optimization of cationic polyacrylamide emulsion synthesis

Pegoraro, Danilo Silva 06 May 2016 (has links)
Polímeros e copolímeros hidrossolúveis a base de acrilamida e seus derivados são sintetizados e aplicados principalmente como floculantes, auxiliando na remoção de sólidos finos presentes em águas residuais e industriais. As poliacrilamidas, como são assim chamadas, podem se apresentar em sua forma neutra ou contendo diferentes cargas iônicas (positivas ou negativas) em sua composição em função do tipo de aplicação específica. As poliacrilamidas são sintetizadas, em sua grande maioria, através de emulsões inversas via polimerização radicalar, visando à elevada massa molar do polímero formado. A formulação da poliacrilamida catiônica com fração molar de 0,6 do comonômero iônico foi otimizada através de planejamento fatorial experimental, variando-se os principais fatores de processo: concentração do pacote de surfactante para formação da emulsão inversa, tempo de micronização, concentração de VISCOPLEX® e concentração de ácido graxo. Com base nos resultados obtidos a partir do primeiro planejamento, foram estudadas as seguintes variáveis: HLB do sistema de surfactantes e a troca dos surfactantes monoméricos por surfactantes poliméricos. A otimização da formulação levou em conta principalmente o custo-benefício para produção e comercialização em escala industrial. O fator micronização foi elevado em seu máximo e os fatores VISCOPLEX® e ácido graxo foram excluídos da formulação, após conclusão dos estudos. A troca dos surfactantes monoméricos por poliméricos foi vantajosa devido ao ganho de qualidade do produto final, mesmo com maior custo de implementação. Para minimizar os custos de formulação o fator HLB foi utilizado em seu máximo, onde houve incremento do ALKONAT® L 50 para formação da emulsão inversa. / Acrylamide based hydrosoluble polymers and copolymers and their derivatives are synthesized and mainly applied as flocculants, assisting removal of fine solids present in wastewater and industrial wastewater. Polyacrylamides may be present in their neutral form or with different ionic charges (positive or negative) in their composition depending on the type of specific application. Polyacrylamides are synthesized, mostly by inverse emulsions using radical polymerization, aiming polymers with high molecular weight. Cationic polyacrylamide formulation with 0.6 mole fraction of the ionic comonomer was optimized through design of experiments (DOE), varying the major process factors: surfactant package concentration to form inverse emulsion, micronization time, VISCOPLEX® concentration and fatty acid concentration. Based on the responses from the first DOE, a second DOE was performed, where the variables surfactant system HLB and the exchange of monomeric surfactant by polymeric surfactants were investigated. The formulation optimization considered mainly cost-effective production and industrial scale. The micronization factor was set at its maximum and VISCOPLEX® and fatty acid factors were excluded from the formulation, after conclusion of studies. Exchanging monomeric surfactants by polymeric surfactants led to a final product with higher quality, even considering a higher implementation cost. In order to minimize formulation costs HLB factor was used at its maximum, increasing the content of ALKONAT® L50 to form the inverse emulsion.
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Otimização da síntese de poliacrilamida catiônica em emulsão / Optimization of cationic polyacrylamide emulsion synthesis

Danilo Silva Pegoraro 06 May 2016 (has links)
Polímeros e copolímeros hidrossolúveis a base de acrilamida e seus derivados são sintetizados e aplicados principalmente como floculantes, auxiliando na remoção de sólidos finos presentes em águas residuais e industriais. As poliacrilamidas, como são assim chamadas, podem se apresentar em sua forma neutra ou contendo diferentes cargas iônicas (positivas ou negativas) em sua composição em função do tipo de aplicação específica. As poliacrilamidas são sintetizadas, em sua grande maioria, através de emulsões inversas via polimerização radicalar, visando à elevada massa molar do polímero formado. A formulação da poliacrilamida catiônica com fração molar de 0,6 do comonômero iônico foi otimizada através de planejamento fatorial experimental, variando-se os principais fatores de processo: concentração do pacote de surfactante para formação da emulsão inversa, tempo de micronização, concentração de VISCOPLEX® e concentração de ácido graxo. Com base nos resultados obtidos a partir do primeiro planejamento, foram estudadas as seguintes variáveis: HLB do sistema de surfactantes e a troca dos surfactantes monoméricos por surfactantes poliméricos. A otimização da formulação levou em conta principalmente o custo-benefício para produção e comercialização em escala industrial. O fator micronização foi elevado em seu máximo e os fatores VISCOPLEX® e ácido graxo foram excluídos da formulação, após conclusão dos estudos. A troca dos surfactantes monoméricos por poliméricos foi vantajosa devido ao ganho de qualidade do produto final, mesmo com maior custo de implementação. Para minimizar os custos de formulação o fator HLB foi utilizado em seu máximo, onde houve incremento do ALKONAT® L 50 para formação da emulsão inversa. / Acrylamide based hydrosoluble polymers and copolymers and their derivatives are synthesized and mainly applied as flocculants, assisting removal of fine solids present in wastewater and industrial wastewater. Polyacrylamides may be present in their neutral form or with different ionic charges (positive or negative) in their composition depending on the type of specific application. Polyacrylamides are synthesized, mostly by inverse emulsions using radical polymerization, aiming polymers with high molecular weight. Cationic polyacrylamide formulation with 0.6 mole fraction of the ionic comonomer was optimized through design of experiments (DOE), varying the major process factors: surfactant package concentration to form inverse emulsion, micronization time, VISCOPLEX® concentration and fatty acid concentration. Based on the responses from the first DOE, a second DOE was performed, where the variables surfactant system HLB and the exchange of monomeric surfactant by polymeric surfactants were investigated. The formulation optimization considered mainly cost-effective production and industrial scale. The micronization factor was set at its maximum and VISCOPLEX® and fatty acid factors were excluded from the formulation, after conclusion of studies. Exchanging monomeric surfactants by polymeric surfactants led to a final product with higher quality, even considering a higher implementation cost. In order to minimize formulation costs HLB factor was used at its maximum, increasing the content of ALKONAT® L50 to form the inverse emulsion.

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