A estrutura da florencita foi refinada pelo método de mínimos quadrados, utilizando dados experimentais obtidos através do método de Debye-Scherrer. A coleta dos dados das intensidades integradas foi feita através da leitura do difratograma de pó por um microdensitômetro óptico automático, e empregando métodos de análise numérica para fazer a integração da função (2&#952,Y), tabelada a pontos eqüidistantes. Foram observados 14 picos de difração e as reflexões que se superpunham contribuindo para as intensidades dos picos foram identificadas e suas contribuições levadas em conta através de seus fatores de multiplicidade. O refinamento foi feito com o programa POWLS (Powder Least Squares) e inicialmente foram fornecidos os parâmetros posicionais dos átomos da Goyazita, que é isomorfa com a florencita. As intensidades observadas foram corrigidas pelos fatores de Lorentz-polarização e adsorção. O índice de discordância R atingido para os 14 picos de difração observados foi de 0.097. A fórmula molecular da florencita é CeAl3(PO4)2(OH)6. O composto cristaliza no sistema hexagonal com parâmetros de rede ao=6.96Å co=16.33Å &#945= &#946 = 90° &#947=120° V=685.07&#1973. O grupo espacial é R3m com Z=3 e densidade calculada igual a 3.67g.cm-3. / The crystal structure of the florencita was refined by least squares using experimental data obtained with the Debye-Scherrer method. An automatic optical microdensitometer was used for the data collection from powder difractogram and numerical analysis methods for the integration of the function (2&#952,Y) which is tabulated at equidistant points. 14 diffraction peaks were observed, reflections which superpose contributing to the same peak were identified and their contributions were taken in account using multiplicity factors. The program POWLS (Powder Least Squares) was used for the refinement and initially the positional parameters of the atoms of the Goyazite, which is isomorfous with the florencita were used. Intensities were corrected for the Lorentz, polarization and absorption factors. The final R factor for the 14 peaks was of 0.097. The molecular formula of the florencitais CeAl3(PO4)2(OH)6. It crystallizes in the hexagonal system, space group R3m with cell ao=6.96Å co=16.33Å &#945= &#946 = 90° &#947=120° V=685.07&#1973.

A estrutura da florencita foi refinada pelo método de mínimos quadrados, utilizando dados experimentais obtidos através do método de Debye-Scherrer. A coleta dos dados das intensidades integradas foi feita através da leitura do difratograma de pó por um microdensitômetro óptico automático, e empregando métodos de análise numérica para fazer a integração da função (2&#952,Y), tabelada a pontos eqüidistantes. Foram observados 14 picos de difração e as reflexões que se superpunham contribuindo para as intensidades dos picos foram identificadas e suas contribuições levadas em conta através de seus fatores de multiplicidade. O refinamento foi feito com o programa POWLS (Powder Least Squares) e inicialmente foram fornecidos os parâmetros posicionais dos átomos da Goyazita, que é isomorfa com a florencita. As intensidades observadas foram corrigidas pelos fatores de Lorentz-polarização e adsorção. O índice de discordância R atingido para os 14 picos de difração observados foi de 0.097. A fórmula molecular da florencita é CeAl3(PO4)2(OH)6. O composto cristaliza no sistema hexagonal com parâmetros de rede ao=6.96Å co=16.33Å &#945= &#946 = 90° &#947=120° V=685.07&#1973. O grupo espacial é R3m com Z=3 e densidade calculada igual a 3.67g.cm-3. / The crystal structure of the florencita was refined by least squares using experimental data obtained with the Debye-Scherrer method. An automatic optical microdensitometer was used for the data collection from powder difractogram and numerical analysis methods for the integration of the function (2&#952,Y) which is tabulated at equidistant points. 14 diffraction peaks were observed, reflections which superpose contributing to the same peak were identified and their contributions were taken in account using multiplicity factors. The program POWLS (Powder Least Squares) was used for the refinement and initially the positional parameters of the atoms of the Goyazite, which is isomorfous with the florencita were used. Intensities were corrected for the Lorentz, polarization and absorption factors. The final R factor for the 14 peaks was of 0.097. The molecular formula of the florencitais CeAl3(PO4)2(OH)6. It crystallizes in the hexagonal system, space group R3m with cell ao=6.96Å co=16.33Å &#945= &#946 = 90° &#947=120° V=685.07&#1973.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cristiano Santos Lopes.pdf: 13551286 bytes, checksum: 1ba67329a96370d271e71e39f117ec62 (MD5) Previous issue date: 2010-11-19 / In this work we report on conductivity fluctuation measurements in polycrystalline samples of the Er1xPrxBa2Cu3O7 and Gd1xPrxBa2Cu3O7superconductor. Pr contents are 0.00, 0.05 and 0.10. Samples were prepared by the standard solid-state reaction technique and characterized by SEM, X-ray diffraction and electrical transport experiments. The samples were granular and homogeneous. The results were analyzed in terms of the temperature derivative of the resistivity and of the logarithmic temperature derivative of the conductivity, what allowed identifying power-law divergences of the conductivity. For Er1−xPrxBa2Cu3O7 samples, the results show that the transition proceeds in two stages: pairing and coherence transition. Also, our results, from the critical exponent analysis, show a two-peak splitting at pairing transition, indicating possibly a phase separation. On approaching the zero resistance state, our results show a power-law behavior that corresponds to a phase transition from paracoherent to a coherent state of the granular array. For Gd1−xPrxBa2Cu3O7 samples, it was observed that the critical temperature decreases and that the transition width increases with increasing Pr doping. Systematic measurements of fluctuation conductivity are reported and special attention is taken above the critical temperature, where Gaussian and critical regimes are observed. Below the critical temperature, on approaching the zero resistance state, our results show a power-law behavior consistent with a phase transition from a paracoherent to a coherent state of the granular array. / Neste trabalho foram estudados os efeitos das flutuações térmicas na condutividade elétrica de amostras policristalinas com base nos supercondutores Er1xPrxBa2Cu3O7 e Gd1xPrx Ba2Cu3O7. A quantidade de Pr considerada foi x = 0, 00, 0, 05 e 0, 10. As amostras foram preparadas pela técnica padrão de reação de estado sólido e caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X e medidas de transporte eletrônico. As amostras são homogêneas e granulares. Para a obtenção dos expoentes críticos, os dados foram analisados em termos da derivada da resistividade em função da temperatura e da derivada logarítmica da resistividade em função da temperatura. Essa análise permitiu identificar regimes em lei de potência na paracondutividade durante a transição normal-supercondutora. Para a amostra de Er1−xPrxBa2Cu3O7, os resultados mostraram que a transição ocorre em dois estágios: transição de pareamento e transição de coerência. Contudo, os resultados obtidos através da análise dos expoentes críticos mostraram o desdobramento em dois picos da transição de pareamento, indicando uma possível separação de fase. Na aproximação do estado de resistência nula, os resultados mostraram um comportamento em lei de potência que corresponde à transição de fase paracoerente-coerente, típica de sistemas granulares. Para a amostra de Gd1−xPrxBa2Cu3O7, foi observado que a temperatura crítica diminuiu e que a largura da transição aumentou com o acréscimo da dopagem de Pr. Medidas sistemáticas na condutividade são apresentadas e é dada atenção especial em temperaturas ligeiramente acima da temperatura crítica, região na qual regimes Gaussianos e críticos são observados. Abaixo da temperatura crítica, na aproximação ao estado de resistência nula, os resultados mostram claramente regimes em lei de potência consistentes com a transição de fase paracoerente-coerente.