Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-08-20Bitstream added on 2014-06-13T20:26:03Z : No. of bitstreams: 1 pereira_fc_dr_araiq.pdf: 4196917 bytes, checksum: 11491725a43d3f472d5e3e7ea3e850fe (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A formação de filmes do poliaminoácido poli-l-lisina, (PLL), foi investigada sobre eletrodo de carbono de duas formas distintas: pela sua imobilização direta na superfície do eletrodo obtido pela deposição de 10 μL de uma alíquota seguido de secagem a 80oC em estufa e com a utilização do agente de ligação cruzada Glutaraldeído. Filmes de PLL sobre eletrodo de carbono pirolítico apresentaram-se suficientemente estáveis para pré-concentração do fármaco antiasmático cromoglicato disódico com máxima interação em valor de pH 4,0. Utilizando-se filmes do poliaminoácido obtido com soluções a 1,0% m/v de PLL foi possível estabelecer uma curva analítica para monitoramento do composto em valores de concentração entre 2,18x10-7 mol L-1 a 3,29x10-6 mol L-1 e limite de detecção de 2,1x10-8 mol L-1. A aplicação do procedimento proposto foi realizada para a determinação da droga em urina humana segundo o método de adições-padrão apresentando índices de recuperação de 99,8%, compatível com valores obtidos em procedimentos espectrofotométricos. O nitroprussiato de sódio pode ser monitorado voltametricamente com filmes de PLL imobilizados na superfície do eletrodo de carbono vítreo com auxílio do agente de ligação cruzada Glutaraldeído. O fármaco é pré-concentrado na superfície modificada e exibe maior amplificação de corrente em valor de pH 4,0. Utilizando as melhores condições analíticas, uma curva de calibração foi obtida no intervalo de concentração de 1,21x10-6 a 2,06x10-5 mol L-1 e limite de determinação igual a 4,62x10-7 mol L-1. A aplicação da metodologia foi conduzida para a determinação de NIPRIDE® em plasma e urina humana apresentando índices de recuperação de 95,0% e 96,2%, concordante com resultados obtidos por ensaios espectrofotométricos. A investigação sobre o comportamento voltamétrico do iodeto de potássio com... / The formation of polyelectrolyte film, poly-l-lysina (PLL), was investigated using carbon electrode in two distinct manners: by direct surface immobilization of the electrode obtained by depositing 10 μL of aliquot followed by heating at 80ºC; and with the use of a cross linking agent, glutaraldehyde. PLL films subjected to pirolitic carbon electrode presented themselves as sufficiently stable for the pre-concentrated anti-asthmatic pharmaceutical disodium cromoglicate with a maximum interaction value of pH 4.0. Using polyelectrolyte films, obtained with solutions of PLL 1.00 %m/v it was possible to establish an analytic curve for monitoring the composition in varying levels of concentration, between 2.18x10-7 mol L-1 – 3.29x10-6 mol L-1 and a detection limit of 2.1x10-8 mol L- 1. The proposed application procedure was realized for drug determination in human urine followed by the method of standard additions presenting indexes of recovery, 99.8%, compatible with values obtained by spectrophotometric procedures. The sodium nitroprusside can be monitored voltammetrically with PLL films, immobilized on the surface of a glassy carbon electrode with the assistance of the bonding agent glutaraldheyde. The pharmaceutical is pre-concentrated on the modified surface and exhibited larger current amplification at pH 4.0. Using the best analytic conditions, the calibration curve was obtained at the concentration interval of 1,21x10-6 to 2,06x10-5 mol L-1, and a determination limit equal to 4,62x10-7 mol L-1. The application of this methodology was used to determine NIPRIDE® in plasma and human urine presenting levels of recovery of 95.0% and 96.2%, which agree with the results achieved by spectrophotometric tests...(Complete abstract, click electronic access below)

Orientador: Maria Valnice Boldrin Zanoni / Banca: Vicente Assis Benedetti / Banca: Mauro Bertotti / Banca: Lauro Tatsuo Kubota / Banca: Sergio Antonio Spinola Machado / Resumo: A formação de filmes do poliaminoácido poli-l-lisina, (PLL), foi investigada sobre eletrodo de carbono de duas formas distintas: pela sua imobilização direta na superfície do eletrodo obtido pela deposição de 10 μL de uma alíquota seguido de secagem a 80oC em estufa e com a utilização do agente de ligação cruzada Glutaraldeído. Filmes de PLL sobre eletrodo de carbono pirolítico apresentaram-se suficientemente estáveis para pré-concentração do fármaco antiasmático cromoglicato disódico com máxima interação em valor de pH 4,0. Utilizando-se filmes do poliaminoácido obtido com soluções a 1,0% m/v de PLL foi possível estabelecer uma curva analítica para monitoramento do composto em valores de concentração entre 2,18x10-7 mol L-1 a 3,29x10-6 mol L-1 e limite de detecção de 2,1x10-8 mol L-1. A aplicação do procedimento proposto foi realizada para a determinação da droga em urina humana segundo o método de adições-padrão apresentando índices de recuperação de 99,8%, compatível com valores obtidos em procedimentos espectrofotométricos. O nitroprussiato de sódio pode ser monitorado voltametricamente com filmes de PLL imobilizados na superfície do eletrodo de carbono vítreo com auxílio do agente de ligação cruzada Glutaraldeído. O fármaco é pré-concentrado na superfície modificada e exibe maior amplificação de corrente em valor de pH 4,0. Utilizando as melhores condições analíticas, uma curva de calibração foi obtida no intervalo de concentração de 1,21x10-6 a 2,06x10-5 mol L-1 e limite de determinação igual a 4,62x10-7 mol L-1. A aplicação da metodologia foi conduzida para a determinação de NIPRIDE® em plasma e urina humana apresentando índices de recuperação de 95,0% e 96,2%, concordante com resultados obtidos por ensaios espectrofotométricos. A investigação sobre o comportamento voltamétrico do iodeto de potássio com...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The formation of polyelectrolyte film, poly-l-lysina (PLL), was investigated using carbon electrode in two distinct manners: by direct surface immobilization of the electrode obtained by depositing 10 μL of aliquot followed by heating at 80ºC; and with the use of a cross linking agent, glutaraldehyde. PLL films subjected to pirolitic carbon electrode presented themselves as sufficiently stable for the pre-concentrated anti-asthmatic pharmaceutical disodium cromoglicate with a maximum interaction value of pH 4.0. Using polyelectrolyte films, obtained with solutions of PLL 1.00 %m/v it was possible to establish an analytic curve for monitoring the composition in varying levels of concentration, between 2.18x10-7 mol L-1 - 3.29x10-6 mol L-1 and a detection limit of 2.1x10-8 mol L- 1. The proposed application procedure was realized for drug determination in human urine followed by the method of standard additions presenting indexes of recovery, 99.8%, compatible with values obtained by spectrophotometric procedures. The sodium nitroprusside can be monitored voltammetrically with PLL films, immobilized on the surface of a glassy carbon electrode with the assistance of the bonding agent glutaraldheyde. The pharmaceutical is pre-concentrated on the modified surface and exhibited larger current amplification at pH 4.0. Using the best analytic conditions, the calibration curve was obtained at the concentration interval of 1,21x10-6 to 2,06x10-5 mol L-1, and a determination limit equal to 4,62x10-7 mol L-1. The application of this methodology was used to determine NIPRIDE® in plasma and human urine presenting levels of recovery of 95.0% and 96.2%, which agree with the results achieved by spectrophotometric tests...(Complete abstract, click electronic access below) / Doutor