Cette étude s’inscrit dans le cadre du projet de recherche européen INTELTEX («Intelligent multi-reactive textiles integrating nano-filler based CPC-fibres») du 6ème PCRD, et vise l’élaboration de capteurs textiles grâce à l’incorporation de nanotubes de carbone (NTC) dans un ou plusieurs polymères. L’objectif de ce travail est d’intégrer dans les Équipements de Protection Individuelle des sapeurs-pompiers, un nouveau composite textile basé sur l’utilisation de nanocharges innovantes, permettant de les alerter sur une élévation critique de la température environnante. La réalisation de ce détecteur passe par la préparation d’un Composite Polymère Conducteur biphasique, dont l’un des deux polymères (Polycaprolactone (PCL)) contient les NTC. Il constitue de part sa température de fusion proche de la température de détection souhaitée, la phase sensible à l’élévation de température. Il est protégé par le second polymère dont la température de fusion est plus élevée (Polypropylène (PP)). Pour notre application, une interpénétration des deux phases (morphologie co-continue) ainsi qu’une localisation sélective des NTC dans le PCL sont privilégiées afin d’obtenir une bonne conductivité électrique. Une fois l’élaboration du multifilament biphasique conducteur (par filage en voie fondue) atteinte, le fil est intégré dans une structure tissée, qui instrumentée, permet de récupérer le signal électrique. La présence d’un effet de Coefficient de Température Positif permet une détection à la température de fusion du PCL et les prototypes étudiés dans des conditions plus proches du réel qu’en laboratoire permettent de vérifier la reproductibilité et montrent des résultats prometteurs. / This study is a part of the European research project INTELTEX (“Intelligent multireactive textiles Integrating nano-filler based CPC-fiber”) of the Sixth Framework Programme for Research and Technological Development. The elaboration of a textile sensors is ensured by the incorporation of carbon nanotubes (CNT) in one or more polymers. The final goal of this work is to integrate in Personal Protective Equipment (PPE) for fire-fighters, a new textile composite based on the use of innovative nanofillers enables them to be alerted at a critical elevation of the surrounding temperature. The realisation of this sensor requires the preparation of a biphasic Conductive Polymer Composite (CPC), where the two polymers have farther melting temperatures and one of which corresponds to the wished detection temperature. The CNT are introduced in the phase which is sensible to the temperature elevation (Polycaprolactone (PCL)) and protected by the second polymer whose melting temperature is higher (Polypropylene (PP)). For our application, an interpenetration of two phases (co-continuous morphology) and a selective localization of CNT in the PCL are privileged to obtain a good electrical conductivity. Once the development step of the biphasic conductive multifilament (by melt spinning) reached, the yarn is embedded in an instrumented woven structure, which permits to record the electrical signal. The presence of an effect of Positive Temperature Coefficient (PTC) allows the detection at the melting temperature of PCL (58°C). The firsts prototypes studied under conditions closer to the reality show the reproducibility so that very promising results.

L'objectif de notre travail de développer des multi-matériaux de type sandwich acier/polymère/acier destinés au secteur automobile en vue de l'allègement des structures. Ce nouveau matériau doit satisfaire plusieurs critères, à savoir: i) grande déformabilité à froid en vue de l'emboutissage, ii) tenue au fluage à haute température (T=200°C, étape de cataphorèse), iii) tenue en milieu agressif (chaud, humide, brouillard salin). De plus, l'adhésion polymère-métal doit être maîtrisée en vue d'éliminer les phénomènes de délamination lors de l'emboutissage des tôles. Ce sandwich doit être réalisable sur une ligne industrielle dont la température maximale de complexage est limitée à 200°C. Si une solution à chacun de ces points particuliers peut être facilement apportée, la réponse à l'ensemble de ces critères par une formulation unique est beaucoup plus complexe. Nous nous sommes focalisés sur une formulation permettant de répondre au critère de tenue au fluage pour des températures supérieures à 200°C mais dont l'adhésion à chaud sur le métal (étape de complexage sur la ligne industrielle) doit être à inférieure à cette même température de 200°C. Pour cela nous avons développé une formulation à base de polymères immiscibles polyamide 11/polyoléfine fonctionnalisée anhydride maléique compatibilisés in-situ. Nos travaux ont donc porté sur l'optimisation de cette formulation, via le contrôle de la morphologie en vue de l'élaboration d'un film ayant les caractéristiques d'un fluide polymère à contrainte seuil d'écoulement tout en ayant les propriétés d'adhésion adéquate / The aim of this work is to develop multimaterials such as steel/polymer/steel composites for weight savings in automotive industry. To fully take advantage of properties of both steel and polymer materials, adhesion steel-polymer must be well controlled. Moreover, the composite must be compatible with processing on the industrial line and last not least, the structure must be flow resistant during the cataphoresis step (Painting process at 200°C for 30 minutes). This last condition is essential and our work will focuse on the development of compatibilized polymers blend made of polyamide 11 and polyolefin grafted maleic anhydride with yield stress properties. We successfully optimize the formulation via morphological control in order to develop a yield stress fluid with good adhesive properties

Dans le domaine des plastiques biodégradables, les produits se doivent d’être de plus en plus compétitifs. Ces travaux, menés entre le laboratoire IMP@UJM et la société LCI ont eu pour objectif principal l’augmentation de la part en matières d’origines renouvelables dans le mélange de polymères biodégradable poly(butylène adipate-co-téréphtalate) (PBAT)/TPF (farine thermoplastique), sans diminuer ses propriétés mécaniques. Ce mélange est obtenu par extrusion en une seule étape, comprenant la plastification de la farine et le mélange avec le polyester. L’enjeu scientifique était donc en premier lieu de comprendre les relations entre la mise en oeuvre, l’établissement de la morphologie du mélange, la concentration en chacun des polymères et les propriétés mécaniques. Dans un second temps, ces résultats ont été exploités en vue de l’augmentation des propriétés mécaniques du mélange. L’influence de la concentration en TPF et du rapport de viscosité entre les phases a donc été mise en évidence sur toute la gamme de concentration, mettant en lumière l’importance de contrôler la tension interfaciale du mélange. Des mécanismes d’établissement de la morphologie et des interprétations quant à son effet sur les propriétés mécaniques du mélange sont proposés. L’étude d’une modification par extrusion réactive du PBAT est ensuite présentée. L’évolution de la structure du polyester est caractérisée par chromatographie d’exclusion stérique en fonction de différents paramètres, dont le temps de mélange. Enfin, différentes modifications du mélange PBAT/TPF sont testées. L’influence de la modification du PBAT, de la modification de la phase TPF ou de la modification de l’interface via des agents compatibilisants est étudiée sur les propriétés rhéologiques, morphologiques et mécaniques du mélange / Biodegradable plastics need to be more and more competitive. This work, conducted between IMP@UJM laboratory and LCI company had the main objective of increasing the content of renewable materials in the biodegradable blend of poly(butylene adipate-co-terephthalate) (PBAT)/ thermoplastic flour (TPF), without decreasing its mechanical properties. The blend was obtained by a single step extrusion, including flour thermoplastification and blending with the polyester. The scientific challenge was to understand the relationship between processing parameters, the morphology establishment, the concentration of each phase of the blend and its mechanical properties. Then, these results were exploited in order to increase the mechanical properties of the mixture. The influence of the concentration of TPF and the viscosity ratio between the phases was highlighted over the entire concentration range. This highlighted the importance of controlling the interfacial tension of the blend. Mechanisms of the morphology establishment were proposed, as well as interpretations about its effect on the mechanical properties of the blend. Then, a study of the PBAT modification by reactive extrusion was proposed. The evolution of the polyester structure was characterized by size exclusion chromatography, according to various parameters including the mixing time. Finally, various modifications of PBAT/TPF mixture were tested. Modifying the PBAT, the TPF phase or the interface via the compatibilizers were studied in order to tailor the rheological, morphological and mechanical properties