Orientador: Ana Rita Morales / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T05:43:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paiva_LucileneBetegade_M.pdf: 4006345 bytes, checksum: 9786d53438d0e9a01f5470de52299a30 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: O estudo de nanocompóssitos, objeto deste trabalho, foi por duas partes experimentais independentes. Na primeira parte experimental foi estudada a obtenção de montmorilonita orgnofilica a partir do tratamento de troca de cátions sódio de uma montmorilonita sódica por cátions orgânicos do sal quaternário de amônio brometo de hexadecil trimetil amônio em solução aquosa, para preparação de nanocompósitos com matrizes poliméricas. Os materiais obtidos foram caracterizados pelas técnicas de espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FT-IR) e difração de raios-x, e os resultados mostraram que o processo de modificação é complexo e requer estudo aprofundado. Também foram preparadas composições de polipropileno e montmorilonita sódica pela técnica de intercalação direta da montmoritolonita sódica com brometo de hadecil trimetil amônio com compatibilizante reativo e em algumas composições foi adicionado polipropileno graftizado com anidrido maleico. Esta técnica vida à intercalação simultânea de íons de sal quaternário de amônio na montmorilonita, tornando-a organofilica com intercalação das cadeias da matriz polimérica entre as camadas de argilas. Os materiais foram caracterizados pela técnica de difração de raios-x que mostrou que não foi possível obter nanocmpósitos com o emprego desta metodologia. Na segunda parte experimental, foram preparados nanocompósitos de propileno e montmorilonita organofilica comercial com polipropileno graftizado com anidrido maléico como agente compatibilizante pela técnica de intercalação do fundido por extrusora de dupla rosca ...Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: The study of nanocomposites, object of this project, was divided in two independent experimental parts. In the first esperimental part the obtention of organophilic montmorillonite from the cation xchange of a Na-montmorillonite for cations of quaternary hexadecyl trimethyl ammonium bromide, in aqueous solution, to prepare polymeric nanocomposites was studied. The obtained materials were characterized by FT-IR and x-ray and results showed that the modification process is complex and requires further study. Compositions of polypropylene and NA-montmorillonite made from melt intercalation direct technique of Na-montmorillonite with hexadecyl trimethyl ammonium bromide as reactive compatibilizer were also prepared (note that in some compositions polypropylene-graftmaleic anhydride was added). This techique is used in order to have the simultaneous intercalation of alkylammmonium ions in montmorillonite, making in organophilic, with the intercalation of the polymeric chains into the interlayer of the clay. The materials were characterized by x-ray and the results showed no effect on the clay modification for nanomomposites. In the second part, nanocomposites of polypropylene and commercial montmorillonite organophilic with polypropylene-graft-maleic anhydride as coupling agent were prepared though the melt intercalation by twin-screw extruder. The materials were characterized by x-ray, tensile and impact according ASTM D638 and D256 test methods, respectively, scanning electronic microscopy, thermogravimetric analysis, flammability test UL-94 and reflectance spectrophotometry ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Mestrado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Mestre em Engenharia Química

Le moussage du polypropylène (PP) et du polystyrène (PS) par le scCO2 est étudié de manière systématique avec l’accent sur la relation entre le procédé, la microstructure et les propriétés mécaniques. La première partie de cette thèse porte sur l’amélioration de la résistance au choc du PP par cristallisation induite par le scCO2. Dans un deuxième temps, le PP fortement orienté avec des structures shish-kebab et sphérolite est utilisé pour étudier l’influence de la structure cristalline sur la nucléation et la croissance des cellules pendant le procédé de moussage sous le scCO2. Ensuite, les influences des conditions de moussage ainsi que celles des paramètres structuraux de la mousse de PS ont été étudiées. Les mousses de PS à cellules isotropes ont été comparées avec celles de PS à cellules orientées. Enfin, un procédé de moussage discontinu en deux étapes est développé afin de produire des mousses de PS à cellules bi-modales en utilisant le scCO2 en tant qu’agent de moussage. Cette structure unique de petites et grandes cellules réparties de manière homogène au travers de l’ensemble du volume de la mousse confère à cette dernière des propriétés particulières. / In this work, scCO2 induced foaming of PP or PS is systematically studied with emphasis on the relationship between process, microstructure and mechanical properties. The first part of the thesis deals with the toughening of iPP by scCO2 induced crystallization for the fine separation of rigid crystalline domains and soft amorphous ones in the polymer matrix. The highly oriented iPP with “shish-kebab” and “spherulite” are then used for CO2 foaming to investigate the effect of crystalline structure on the formation of cell nucleation and growth. In addition, the effect of the foaming conditions and the cell structural parameters of PS foams on the mechanical properties are studied systematically. PS foams with isotropic cell morphology and oriented cell one are prepared. Finally, a two-step depressurization batch process is developed to produce bi-modal cell structure PS foams by using scCO2 as the blowing agent. This unique cell structure with both small and large cells homogenously distributed throughout the entire volume of the foam sample might have particular properties.

Orientador: Ana Rita Morales / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-14T07:32:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Paiva_LucileneBetegade_D.pdf: 25147063 bytes, checksum: a98b5c9f475d3fb0e39af5793bb3acee (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Sete bentonitas foram avaliadas quanto ao potencial na obtenção de formas organofílicas, através da caracterização por difração de raios-X para avaliar os espaçamentos basais, pelo teste de inchamento, em água e em xileno, para avaliar o caráter a hidrofílico e organofóbico, por energia dispersiva de raios-X para identificar os elementos presentes, e da capacidade de troca de cátions pelo método de adsorção do azul de metileno. Somente uma não apresentou potencial para organofilização e foi descartada. As bentonitas que apresentaram potencial para serem organofilizadas, foram tratadas com um sal quaternário de amônio por troca de cátions em dispersão aquosa, metodologia convencionalmente usada, e intercalação em meio semi-sólido, como metodologia alternativa. Posteriormente, as bentonitas foram caracterizadas por difração de raios-X, para avaliar intercalação dos cátions orgânicos, pelo teste de inchamento, em água e em xileno, para avaliar o caráter organofílico e hidrofóbico adquirido, por energia dispersiva de raios-X para identificação dos elementos presentes. Adicionalmente, ambas bentonitas sódicas e organofilizadas, foram caracterizadas por análise termogravimétrica para avaliar a estabilidade térmica e o teor de cátions orgânicos incorporado, por microscopia eletrônica de varredura para avaliar a morfologia das partículas e por medida da área específica baseada na adsorção de nitrogênio. Todas as bentonitas adquiriram caráter organofílico. Foram preparados nanocompósitos com polipropileno e as bentonitas organofílicas obtidas. Após o processamento, foi feita uma caracterização por difração de raios-X e por microscopia eletrônica de transmissão para avaliar a dispersão das bentonitas organofílicas na matriz polimérica e o tipo de estrutura formada. Foram obtidos nanocompósitos com estruturas esfoliadas, parcialmente esfoliadas e intercaladas, e intercaladas. O estudo mostra uma grande potencialidade das bentonitas em estudo na obtenção de bentonitas organofílicas para nanocompósitos poliméricos, bem como a eficiência da metodologia de organofilização em meio semi-sólido. / Abstract: Seven bentonites were evaluated to verify the potential to obtain the organophilic clay. The characterization by X-ray diffraction to evaluate the basal spacings was made, as well as the characterization by swelling capacity test, in water and in xylene, to evaluate the hydrophilic and organophobic character, by X-ray dispersive energy to indentify the present elements, and by cations exchange capacity using the method of blue methylene adsorption. Only one bentonite didn't show potential to be organophilized and was rejected. The bentonites that showed potential to be organophilized, were treated with a quaternary ammonium salt by cation exchange in aqueous dispersion, the conventional methodology used, and by intercalation in semi-solid medium, as an alternative methodology. Subsequently, they were characterized by X-ray diffraction, to evaluate the intercalation of the organic cations, by the swelling capacity test, in water and in xylene, to evaluate the organophilic and hidrophobic acquired, by X-ray dispersive energy to identify the present elements. Furthermore, both sodium and organophilized bentonites were characterized by thermogravimetric analysis to evaluate the thermal stability and the tenor of organic cations incorporated, by scanning electronic microscopy to evaluate the morphology of the particles, and by measurement of specific area based on the adsorption of nitrogen. All bentonites acquired organophilic character. Nanocomposites with polypropylene as matrix and the organophilic bentonites obtained were prepared. After the processing, a characterization by X-ray diffraction and by transmission electronic microscopy to evaluate the dispersion of the organophilic bentonites in the polymeric matrix and the type of structure formed were made. Nanocomposites with exfoliated, or partially exfoliated and intercalated, and intercalated structures were obtained. The study shows a large potential of the bentonites in study in obtaining organophilic bentonites for polymeric nanocomposites, as well as the efficiency of the methodology of organophilization in semi-solid medium. / Doutorado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Doutor em Engenharia Química