Estudos anteriores de precipitação, em outros aços superferríticos, constataram a ocorrência de precipitação das fases sigma, qui, de Laves e até de austenita, que no posterior resfriamento pode se transformar em martensita. O objetivo principal do presente trabalho foi estudar a precipitação de fases de Laves no aço inoxidável superferrítico X 1 CrNiMoNb 28 4 2 (Werkstoff-Nr. 1.4575). Para isto foram utilizadas algumas técnicas complementares de análise microestrutural, tais como microscopia óptica, eletrônica de varredura (MEV) e eletrônica de transmissão (MET). A composição química das fases foi estudada por análise de raios X por dispersão de energia tanto no MEV como no MET. A estrutura cristalina das fases foi estudada por difração de elétrons em área selecionada no MET. A fase que se precipita em maior quantidade no aço 1.4575 é a fase sigma. No entanto, também foram identificadas de maneira inequívoca, nos contornos de grãos, após envelhecimento a 850 ºC, pequenas quantidades de fase de Laves do tipo MgZn2, com estrutura hexagonal compacta e composição química (Fe,Cr,Ni)2(Nb,Mo,Si). O crescimento da fase de Laves é inibido pelo envolvimento da fase sigma, que também precipita nos contornos de grãos, mas em maior quantidade. Não foram detectadas as presenças das fases qui e austenita na temperatura estudada. / Previous precipitation studies in other superferritic stainless steels observed the occurrence of precipitations of sigma, chi and Laves phases and even of austenite, which on subsequent cooling may transform into martensite. The main objective of the present work was to study the Laves phase precipitation in a X 1 CrNiMoNb 28 4 2 (Werkstoff- Nr. 1.4575) superferritic stainless steel. Therefore, several complementary techniques have been employed such as optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The chemical composition of the phases has been studied using X-ray energy dispersive analysis both in SEM and TEM. Crystal structure of the phases has been analyzed using selected area electron diffraction in the TEM. The phase that precipitates in larger quantity in the 1.4575 steel is the sigma phase. However, it has been identified, in an unequivocal manner, on grain boundaries, after aging at 850 ºC, small quantities of Laves phase of the MgZn2 type, with a compact hexagonal structure and a chemical composition of (Fe,Cr,Ni)2(Nb,Mo,Si). Growth of the Laves phases is inhibited through the involvement of the sigma phase, which precipitates in higher quantities on grain boundaries. No chi and austenite phases have been detected in the studied temperature.

Estudos anteriores de precipitação, em outros aços superferríticos, constataram a ocorrência de precipitação das fases sigma, qui, de Laves e até de austenita, que no posterior resfriamento pode se transformar em martensita. O objetivo principal do presente trabalho foi estudar a precipitação de fases de Laves no aço inoxidável superferrítico X 1 CrNiMoNb 28 4 2 (Werkstoff-Nr. 1.4575). Para isto foram utilizadas algumas técnicas complementares de análise microestrutural, tais como microscopia óptica, eletrônica de varredura (MEV) e eletrônica de transmissão (MET). A composição química das fases foi estudada por análise de raios X por dispersão de energia tanto no MEV como no MET. A estrutura cristalina das fases foi estudada por difração de elétrons em área selecionada no MET. A fase que se precipita em maior quantidade no aço 1.4575 é a fase sigma. No entanto, também foram identificadas de maneira inequívoca, nos contornos de grãos, após envelhecimento a 850 ºC, pequenas quantidades de fase de Laves do tipo MgZn2, com estrutura hexagonal compacta e composição química (Fe,Cr,Ni)2(Nb,Mo,Si). O crescimento da fase de Laves é inibido pelo envolvimento da fase sigma, que também precipita nos contornos de grãos, mas em maior quantidade. Não foram detectadas as presenças das fases qui e austenita na temperatura estudada. / Previous precipitation studies in other superferritic stainless steels observed the occurrence of precipitations of sigma, chi and Laves phases and even of austenite, which on subsequent cooling may transform into martensite. The main objective of the present work was to study the Laves phase precipitation in a X 1 CrNiMoNb 28 4 2 (Werkstoff- Nr. 1.4575) superferritic stainless steel. Therefore, several complementary techniques have been employed such as optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The chemical composition of the phases has been studied using X-ray energy dispersive analysis both in SEM and TEM. Crystal structure of the phases has been analyzed using selected area electron diffraction in the TEM. The phase that precipitates in larger quantity in the 1.4575 steel is the sigma phase. However, it has been identified, in an unequivocal manner, on grain boundaries, after aging at 850 ºC, small quantities of Laves phase of the MgZn2 type, with a compact hexagonal structure and a chemical composition of (Fe,Cr,Ni)2(Nb,Mo,Si). Growth of the Laves phases is inhibited through the involvement of the sigma phase, which precipitates in higher quantities on grain boundaries. No chi and austenite phases have been detected in the studied temperature.

Os aços inoxidáveis duplex são materiais com um excelente desempenho, devido às suas sobressalentes propriedades mecânicas e excelente resistência à corrosão. Uma composição química adequada e microestrutura balanceada são as responsáveis por esta combinação de propriedades. No entanto, são estes mesmos fatores que os fazem especialmente susceptíveis à precipitação de fases intermetálicas, com efeitos maléficos no seu desempenho. Durante os ciclos térmicos de uma soldagem multipasse, a precipitação de intermetálicos é crítica. Foi desenvolvido um método para simular os ciclos térmicos de uma solda multipasse. Usando este método, foi estudada a precipitação de nitreto de cromo e fase sigma na zona afetada pelo calor submetida a temperaturas abaixo de 950°C dos aços inoxidáveis duplex UNS S31803 e S32550. Foram estudadas energias de soldagem na faixa de 0,4 a 1,0 kJ/mm. Foi determinada mediante extração de precipitados, seguida de difração de raios X na câmara de Debye-Scherrer e microscopia eletrônica de transmissão, a precipitação de nitreto de cromo para energias de soldagem de 0,4 a 1,0 kJ/mm e de fase sigma para energias de soldagem de 0,6-1,0 KJ/mm, no UNS S32550. Já o UNS S31803 não apresentou precipitação alguma para as energias de soldagem estudadas. Baseando-se nos resultados verifica-se que durante uma soldagem multipasse o UNS S31803 é menos propenso que o UNS S32550 à precipitação de intermetálicos na zona afetada pelo calor submetida a temperaturas abaixo de 950°C. / Duplex stainless steels belong to a group of high performance stainless steels regarding to corrosion and mechanical properties. These achievements are related to a suitable chemical composition and a balanced microstructure. During welding thermal cycles the microstructure changes and, consequently, corrosion and mechanical properties might be impaired due to a precipitation of intermetallic phases. This precipitation is an issue to be addressed for multipass welding. It was developed a method for simulate the multipass welding thermal cycles. Using this method chromium nitride and sigma phase precipitation was studied in a simulated heat affected zone of multipass welding (three passes) of UNS S31803 and UNS S32550 duplex stainless steels with different heat inputs (0,4 to 1,0 kJ/mm). The HAZ simulated region was below 950°C maximum temperature. Microstructural characterization of simulated samples showed discontinuous films of a precipitated phase at ferrite/ferrite grain boundaries and ferrite/austenite interfaces were observed only in a UNS S32550 duplex grade for all heat inputs simulated. This suggests that sigma phase and chromium nitride precipitation took place during sample thermocycling. X-ray diffraction in a Debye-Scherrer chamber of extracted precipitates and electron diffraction by TEM confirmed the presence of chromium nitrides for all range of heat input studied and sigma phase for heat input above 0,6 kJ/mm. On the other hand, microstructural analysis of UNS S31803 simulated samples did not present precipitation of intermetallic phases in the tested temperature range of HAZ. Based on these results, UNS S31803 is more resistant than UNS S32550 to intermetallic phases precipitation in multipass welding.

Os aços inoxidáveis duplex são ligas Cr-Fe-Ni-Mo, que possuem uma microestrutura balanceada austenita-ferrita, e com excelentes propriedades mecânicas e de resistência à corrosão. Estas características os fazem muito utilizados nas industrias química, petroquímica, de papel, alimentícia e farmacêutica. O processamento destes aços geralmente envolve processos de soldagem, os quais devem ser elaborados cuidadosamente. Durante os ciclos térmicos experimentados na soldagem na zona afetada pelo calor, dependo do tempo de permanência no intervalo de temperaturas entre 650°C-950°C, podem ser precipitadas fases intermetálicas, como a fase sigma, que prejudicam as propriedades mecânicas e de resistência à corrosão. Três ligas comerciais de aços inoxidáveis duplex (AID) e superduplex (AISD) de denominação UNS S32304(AID), UNS S32750(AISD) e UNS S32760(AISD) foram submetidos a soldagem multipasse e a simulações de ciclos de soldagem na zona afetada pelo calor de temperatura baixa (ZACTB). As simulações foram realizadas em um dilatômetro e em um equipamento Gleeble®. Foram feitas comparações entre as microestruturas obtidas nas soldas reais e nos corpos-de-prova simulados. As microestruturas foram analisadas através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Foram também analisadas as fases precipitadas através de difração de Raios-X de resíduos extraídos, química e eletroliticamente, das amostras simuladas. Realizaram-se ensaios de corrosão intergranular e de polarização cíclica, para determinar o comportamento dos materiais à corrosão após a soldagem. Achou-se um bom acordo entre as microestruturas das soldas reais e as microestruturas simuladas. Encontrou-se que o aço UNS S32304 não precipitou nenhuma fase. No entanto, nos aços UNS S32750 e UNS S32760 foram encontradas fases precipitadas nos contornos de grão ferrítico. Essas fases foram identificadas como sigma e Cr2N. Entre estes dois últimos achou-se que o aço mais susceptível à precipitação de fases é o UNS S32760, provavelmente pela presença do W. Quanto ao comportamento à corrosão, não se observou nenhuma variação nos potenciais de pite após a simulação, enquanto que os potenciais de proteção sofreram uma queda comparando-se aos materiais na condição como-recebidos. / Duplex stainless steels are Cr-Fe-Ni-Mo alloys. They possess balanced austenitic/ ferritic microstructure, excellent mechanical and corrosion resistance properties. Thus, these characteristics make them very used in chemical, petrochemical, cellulose, food and pharmaceutical industries. The processing of these steels generally involves welding processes, which should be carried out carefully. Depending on time from 650°C to 950°C temperature range during thermal cycles in heat affected zone, intermetallic phases can be precipitated, as sigma phase for instance. As a consequence, mechanical and corrosion resistance might be impaired. Three duplex (DSS) and superduplex (SDSS) stainless steel alloys, with denomination of UNS S32304 (DSS), UNS S32750 (SDSS), and UNS S32760 (SDSS), were submitted to real multipass welding and welding thermal cycles simulations of low temperature heat affected zone. The simulations were accomplished in a dilatometer and in a Gleeble® equipment. They were made comparisons among microstructures obtained in actual welds and simulated welding thermal cycles. Microstructures were analyzed by optical and electronic microscopy. X-ray diffraction analyses of extracted residues were studied. Tests of intergranular corrosion and cyclic potentiodynamic polarization were performed. Results indicated good agreement between actual welding and thermal cycles simulated microstructures. UNS S32304 steel did not precipitate any intermetallic phase. On the other hand, in UNS S32750 and UNS S32760 steels were found precipitated phases in the ferritic grain boundary. Those phases were identified as sigma and Cr2N. UNS S32760 were more susceptible phase precipitation, probably due to tungsten as an additional alloying element in this steel. Corrosion results indicated no observed variation in pitting potentials of simulated samples, meanwhile pitting protection potentials suffered a fall compared to materials in the as received condition.

Os aços inoxidáveis duplex são ligas Cr-Fe-Ni-Mo, que possuem uma microestrutura balanceada austenita-ferrita, e com excelentes propriedades mecânicas e de resistência à corrosão. Estas características os fazem muito utilizados nas industrias química, petroquímica, de papel, alimentícia e farmacêutica. O processamento destes aços geralmente envolve processos de soldagem, os quais devem ser elaborados cuidadosamente. Durante os ciclos térmicos experimentados na soldagem na zona afetada pelo calor, dependo do tempo de permanência no intervalo de temperaturas entre 650°C-950°C, podem ser precipitadas fases intermetálicas, como a fase sigma, que prejudicam as propriedades mecânicas e de resistência à corrosão. Três ligas comerciais de aços inoxidáveis duplex (AID) e superduplex (AISD) de denominação UNS S32304(AID), UNS S32750(AISD) e UNS S32760(AISD) foram submetidos a soldagem multipasse e a simulações de ciclos de soldagem na zona afetada pelo calor de temperatura baixa (ZACTB). As simulações foram realizadas em um dilatômetro e em um equipamento Gleeble®. Foram feitas comparações entre as microestruturas obtidas nas soldas reais e nos corpos-de-prova simulados. As microestruturas foram analisadas através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Foram também analisadas as fases precipitadas através de difração de Raios-X de resíduos extraídos, química e eletroliticamente, das amostras simuladas. Realizaram-se ensaios de corrosão intergranular e de polarização cíclica, para determinar o comportamento dos materiais à corrosão após a soldagem. Achou-se um bom acordo entre as microestruturas das soldas reais e as microestruturas simuladas. Encontrou-se que o aço UNS S32304 não precipitou nenhuma fase. No entanto, nos aços UNS S32750 e UNS S32760 foram encontradas fases precipitadas nos contornos de grão ferrítico. Essas fases foram identificadas como sigma e Cr2N. Entre estes dois últimos achou-se que o aço mais susceptível à precipitação de fases é o UNS S32760, provavelmente pela presença do W. Quanto ao comportamento à corrosão, não se observou nenhuma variação nos potenciais de pite após a simulação, enquanto que os potenciais de proteção sofreram uma queda comparando-se aos materiais na condição como-recebidos. / Duplex stainless steels are Cr-Fe-Ni-Mo alloys. They possess balanced austenitic/ ferritic microstructure, excellent mechanical and corrosion resistance properties. Thus, these characteristics make them very used in chemical, petrochemical, cellulose, food and pharmaceutical industries. The processing of these steels generally involves welding processes, which should be carried out carefully. Depending on time from 650°C to 950°C temperature range during thermal cycles in heat affected zone, intermetallic phases can be precipitated, as sigma phase for instance. As a consequence, mechanical and corrosion resistance might be impaired. Three duplex (DSS) and superduplex (SDSS) stainless steel alloys, with denomination of UNS S32304 (DSS), UNS S32750 (SDSS), and UNS S32760 (SDSS), were submitted to real multipass welding and welding thermal cycles simulations of low temperature heat affected zone. The simulations were accomplished in a dilatometer and in a Gleeble® equipment. They were made comparisons among microstructures obtained in actual welds and simulated welding thermal cycles. Microstructures were analyzed by optical and electronic microscopy. X-ray diffraction analyses of extracted residues were studied. Tests of intergranular corrosion and cyclic potentiodynamic polarization were performed. Results indicated good agreement between actual welding and thermal cycles simulated microstructures. UNS S32304 steel did not precipitate any intermetallic phase. On the other hand, in UNS S32750 and UNS S32760 steels were found precipitated phases in the ferritic grain boundary. Those phases were identified as sigma and Cr2N. UNS S32760 were more susceptible phase precipitation, probably due to tungsten as an additional alloying element in this steel. Corrosion results indicated no observed variation in pitting potentials of simulated samples, meanwhile pitting protection potentials suffered a fall compared to materials in the as received condition.

Os aços inoxidáveis duplex são materiais com um excelente desempenho, devido às suas sobressalentes propriedades mecânicas e excelente resistência à corrosão. Uma composição química adequada e microestrutura balanceada são as responsáveis por esta combinação de propriedades. No entanto, são estes mesmos fatores que os fazem especialmente susceptíveis à precipitação de fases intermetálicas, com efeitos maléficos no seu desempenho. Durante os ciclos térmicos de uma soldagem multipasse, a precipitação de intermetálicos é crítica. Foi desenvolvido um método para simular os ciclos térmicos de uma solda multipasse. Usando este método, foi estudada a precipitação de nitreto de cromo e fase sigma na zona afetada pelo calor submetida a temperaturas abaixo de 950°C dos aços inoxidáveis duplex UNS S31803 e S32550. Foram estudadas energias de soldagem na faixa de 0,4 a 1,0 kJ/mm. Foi determinada mediante extração de precipitados, seguida de difração de raios X na câmara de Debye-Scherrer e microscopia eletrônica de transmissão, a precipitação de nitreto de cromo para energias de soldagem de 0,4 a 1,0 kJ/mm e de fase sigma para energias de soldagem de 0,6-1,0 KJ/mm, no UNS S32550. Já o UNS S31803 não apresentou precipitação alguma para as energias de soldagem estudadas. Baseando-se nos resultados verifica-se que durante uma soldagem multipasse o UNS S31803 é menos propenso que o UNS S32550 à precipitação de intermetálicos na zona afetada pelo calor submetida a temperaturas abaixo de 950°C. / Duplex stainless steels belong to a group of high performance stainless steels regarding to corrosion and mechanical properties. These achievements are related to a suitable chemical composition and a balanced microstructure. During welding thermal cycles the microstructure changes and, consequently, corrosion and mechanical properties might be impaired due to a precipitation of intermetallic phases. This precipitation is an issue to be addressed for multipass welding. It was developed a method for simulate the multipass welding thermal cycles. Using this method chromium nitride and sigma phase precipitation was studied in a simulated heat affected zone of multipass welding (three passes) of UNS S31803 and UNS S32550 duplex stainless steels with different heat inputs (0,4 to 1,0 kJ/mm). The HAZ simulated region was below 950°C maximum temperature. Microstructural characterization of simulated samples showed discontinuous films of a precipitated phase at ferrite/ferrite grain boundaries and ferrite/austenite interfaces were observed only in a UNS S32550 duplex grade for all heat inputs simulated. This suggests that sigma phase and chromium nitride precipitation took place during sample thermocycling. X-ray diffraction in a Debye-Scherrer chamber of extracted precipitates and electron diffraction by TEM confirmed the presence of chromium nitrides for all range of heat input studied and sigma phase for heat input above 0,6 kJ/mm. On the other hand, microstructural analysis of UNS S31803 simulated samples did not present precipitation of intermetallic phases in the tested temperature range of HAZ. Based on these results, UNS S31803 is more resistant than UNS S32550 to intermetallic phases precipitation in multipass welding.