Catalisadores de óxido de vanádio suportados sobre titânia foram preparados pelo processo sol-gel. A secagem do material foi efetuada em condições supercríticas (aerogel) e pelo método convencional (xerogel). As características texturais foram determinadas por adsorção de N2 à 77K para obtenção de isotermas de adsorção, área superficial BET, distribuição, forma e tamanho de poros. A morfologia do material foi verificada por microscopia eletrônica de varredura. A estrutura e a identificação dos grupos superficiais foram determinadas por difratometria de raios-X e espectroscopia de infravermelho. Obteve-se sólidos com áreas superficiais ate três vezes superiores que os valores médios encontrados na literatura. Porosidade de ate 300 cm3g-1 para os aerogéis. Três tipos de espécies vanádio foram identificados nos catalisadores: grupos superficiais vanadis monoméricos, grupos vanadatos poliméricos e cristalitos de V2O5. O suporte e formado por TiO2 nas formas anatásio e rutilo com predominância da primeira forma nos aerogeis. A análise de microscopia mostrou urna granulometria ligeiramente esférica com partículas em torno de 6OMEGAm e boa dispersão do óxido de vanádio sobre a titânia. / In this work, catalysts of V2O5/ TiO2 were obtained by sol-gel method, and dried under two different conditions: supercritical (aerogel) and conventional one (xerogel). The textural characterization was carried out by adsorption of N2 at 77K, determining the adsorption isotherm, BET surface area and size, shape and distribution of porous structure. The morphology of synthesized material was studied by SEM, the structure and surface groups were characterized by XDR and FTIR, respectively. The surface area was about three time of reported in the literature. The porosity achieves values of 300 cm3g-1for aerogels. Three surface species were identified for vanadium: monomeric vanadyl, polymeric vanadates groups and V2O5 in crystallites forms. Two different forms of crystallization, rutile and anatase, were found for TiO2 support, being the first of them predominant for aerogels. The analysis of SEM micrographies exhibited a spheric granulation of particles of about 6OMEGAm and showed a good dispersion of vanadium oxide on titanium.

Catalisadores de óxido de vanádio suportados sobre titânia foram preparados pelo processo sol-gel. A secagem do material foi efetuada em condições supercríticas (aerogel) e pelo método convencional (xerogel). As características texturais foram determinadas por adsorção de N2 à 77K para obtenção de isotermas de adsorção, área superficial BET, distribuição, forma e tamanho de poros. A morfologia do material foi verificada por microscopia eletrônica de varredura. A estrutura e a identificação dos grupos superficiais foram determinadas por difratometria de raios-X e espectroscopia de infravermelho. Obteve-se sólidos com áreas superficiais ate três vezes superiores que os valores médios encontrados na literatura. Porosidade de ate 300 cm3g-1 para os aerogéis. Três tipos de espécies vanádio foram identificados nos catalisadores: grupos superficiais vanadis monoméricos, grupos vanadatos poliméricos e cristalitos de V2O5. O suporte e formado por TiO2 nas formas anatásio e rutilo com predominância da primeira forma nos aerogeis. A análise de microscopia mostrou urna granulometria ligeiramente esférica com partículas em torno de 6OMEGAm e boa dispersão do óxido de vanádio sobre a titânia. / In this work, catalysts of V2O5/ TiO2 were obtained by sol-gel method, and dried under two different conditions: supercritical (aerogel) and conventional one (xerogel). The textural characterization was carried out by adsorption of N2 at 77K, determining the adsorption isotherm, BET surface area and size, shape and distribution of porous structure. The morphology of synthesized material was studied by SEM, the structure and surface groups were characterized by XDR and FTIR, respectively. The surface area was about three time of reported in the literature. The porosity achieves values of 300 cm3g-1for aerogels. Three surface species were identified for vanadium: monomeric vanadyl, polymeric vanadates groups and V2O5 in crystallites forms. Two different forms of crystallization, rutile and anatase, were found for TiO2 support, being the first of them predominant for aerogels. The analysis of SEM micrographies exhibited a spheric granulation of particles of about 6OMEGAm and showed a good dispersion of vanadium oxide on titanium.

Filmes inorgânicos de ZrO2 e filmes híbridos orgânico-inorgânicos de ZrO2-PMMA, preparados pelo método sol-gel, foram estudados como protetores contra a corrosão de aço inoxidável em meio ácido. Os sóis foram preparados a partir de uma solução submetida à irradiação de ultra-som e contendo o alcóxito metálico correspondente como precursor, álcool como solvente e ácido acético glacial como agente quelante para modificar a reatividade do alcóxito metálico. Várias concentrações de PMMA foram adicionadas aos sóis e estes foram caracterizados através de reometria, espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), calorimetria explanatória diferencial (DSC) visando estudar a evolução de suas características morfológicas durante o envelhecimento. Os filmes de ZrO2 e ZrO2-PMMA foram depositados, utilizando-se a técnica de imersão, sobre lâminas de aço inoxidável 316L (AISI 316L), densificados a 200&#176C e o tempo de tratamento térmico foi variado de 5 a 180 minutos. Os filmes foram caracterizados por espectroscopia de reflexão especular na região do infravermelho; a morfologia, composição e textura superficiais foram determinadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), dispersão de energia de raios X (EDS) e perfilometria, respectivamente. curvas de polarização potenciodinâmica a 1 mVs-1 foram usadas para estudar a eficiência dos diferentes recobrimentos na proteção do AISI 316L contra a corrosão em soluções de H2SO4 0,5 mol.L-1. Os resultados mostram que os filmes híbridos ZrO2-PMMA aumentam em média 30 vezes o tempo de vida do substrato em relação aos filmes puramente inorgânicos. / ZrO2 inorganic and ZrO2-PMMA hybrids organic-inorganic films, obtained by the sol-gel method, were studied in order to determine their properties as protective layers against corrosion of stainless steel in acid media. The sol was prepared from a sonocatalyzed solution containing the appropriate metal alkoxide as precursor, alcohol as solvent, and glacial acid acetic as chelant agent to modify the reactivity of the metal alkoxide and PMMA was added into these sols. Reology, infrared spectroscopy (FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC) were employed to determine the evolution of structural changes during aging time. The ZrO2 and ZrO2-PMMA films were deposited on stainless steel by dip-coating technique and heat treated at 200&#176C at times of heating ranging from 5 to 180 minutes. The films were characterized by FTIR reflection spectroscopy, scanning electronic microscopy, X-ray dispersive energy and profilometry to determine the surface morphology, composition and texture, respectively. Potentiodynamic polarization curves (PPC) at 1 mVs-1 were used to study the efficiency on the protection of AISI 316L against corrosion in H2SO4 0,5 mol.L-1, showing that ZrO2-PMMA increase in a factor up 30 the life time of substrate.

Filmes inorgânicos de ZrO2 e filmes híbridos orgânico-inorgânicos de ZrO2-PMMA, preparados pelo método sol-gel, foram estudados como protetores contra a corrosão de aço inoxidável em meio ácido. Os sóis foram preparados a partir de uma solução submetida à irradiação de ultra-som e contendo o alcóxito metálico correspondente como precursor, álcool como solvente e ácido acético glacial como agente quelante para modificar a reatividade do alcóxito metálico. Várias concentrações de PMMA foram adicionadas aos sóis e estes foram caracterizados através de reometria, espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), calorimetria explanatória diferencial (DSC) visando estudar a evolução de suas características morfológicas durante o envelhecimento. Os filmes de ZrO2 e ZrO2-PMMA foram depositados, utilizando-se a técnica de imersão, sobre lâminas de aço inoxidável 316L (AISI 316L), densificados a 200&#176C e o tempo de tratamento térmico foi variado de 5 a 180 minutos. Os filmes foram caracterizados por espectroscopia de reflexão especular na região do infravermelho; a morfologia, composição e textura superficiais foram determinadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), dispersão de energia de raios X (EDS) e perfilometria, respectivamente. curvas de polarização potenciodinâmica a 1 mVs-1 foram usadas para estudar a eficiência dos diferentes recobrimentos na proteção do AISI 316L contra a corrosão em soluções de H2SO4 0,5 mol.L-1. Os resultados mostram que os filmes híbridos ZrO2-PMMA aumentam em média 30 vezes o tempo de vida do substrato em relação aos filmes puramente inorgânicos. / ZrO2 inorganic and ZrO2-PMMA hybrids organic-inorganic films, obtained by the sol-gel method, were studied in order to determine their properties as protective layers against corrosion of stainless steel in acid media. The sol was prepared from a sonocatalyzed solution containing the appropriate metal alkoxide as precursor, alcohol as solvent, and glacial acid acetic as chelant agent to modify the reactivity of the metal alkoxide and PMMA was added into these sols. Reology, infrared spectroscopy (FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC) were employed to determine the evolution of structural changes during aging time. The ZrO2 and ZrO2-PMMA films were deposited on stainless steel by dip-coating technique and heat treated at 200&#176C at times of heating ranging from 5 to 180 minutes. The films were characterized by FTIR reflection spectroscopy, scanning electronic microscopy, X-ray dispersive energy and profilometry to determine the surface morphology, composition and texture, respectively. Potentiodynamic polarization curves (PPC) at 1 mVs-1 were used to study the efficiency on the protection of AISI 316L against corrosion in H2SO4 0,5 mol.L-1, showing that ZrO2-PMMA increase in a factor up 30 the life time of substrate.