Con objeto de garantizar la calidad de los alimentos tanto desde el punto de vista nutricional como toxicológico, existen diferentes normativas a nivel internacional para el control del contenido de metales y metaloides en alimentos. Este tipo de determinaciones se suele llevar a cabo mediante técnicas de Espectrometría Atómica por su sencillez y parámetros analíticos (p.ej. límite de detección, precisión, velocidad, etc.). No obstante, debido a la complejidad que presentan las matrices de los alimentos (i.e. grasas, proteínas, etc.) y a los bajos niveles de concentración de algunos elementos, se requiere de un tratamiento de extracción-preconcentración previo. Con este fin, se ha utilizado en la bibliografía la Microextracción Dispersiva Líquido-Líquido (DLLME). Sin embargo, el uso combinado de DLLME y técnicas de Espectrometría Atómica para la determinación de metales en alimentos sigue presentado limitaciones, como: (i) empleo de disolventes extractantes no adecuados según los principios de la Química Verde; (ii) escaso aprovechamiento del acoplamiento de DLLME y la Espectrometría de Emisión mediante Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-AES) por los efectos de matriz que producen los extractantes orgánicos en el plasma; (iii) falta de criterio para seleccionar las condiciones de trabajo óptimas en ICP-AES para trabajar con extractos de DLLME; y (iv) escasa aplicación de DLLME a muestras de alimentos complejas (p.ej. vino, chocolate, etc.). En la presente Tesis Doctoral se han desarrollado nuevos métodos de análisis elemental en alimentos mediante el uso combinado de la Microextracción Dispersiva Líquido-líquido (DLLME) y técnicas Espectroscópicas Atómicas. En primer lugar, se ha investigado la posibilidad de utilizar el líquido iónico hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidazolio como medio de extracción en DLLME para la determinación de Cd y Pb en muestras de vino mediante Espectrometría de Absorción Atómica con Horno de Grafito. Los resultados demuestran que esta metodología se puede utilizar para controlar los metales anteriores en todo tipo de muestras de vino (tinto, rosado, blanco, espumoso y fortificado) según la normativa de la Organización Internacional de la Viña y el Viñedo. Por otro lado, se han investigado diferentes estrategias para analizar los extractos orgánicos (1-undecanol, líquidos iónicos, cloroformo) que se obtienen en DLLME mediante ICP-AES y así aprovechar la capacidad que ofrece esta técnica para determinar varios elementos de forma simultánea. Esta metodología se ha aplicado con éxito a la determinación de 6 elementos (Al, Cu, Fe, Mn, Ni y Zn) en aguas. Finalmente, se ha evaluado la posibilidad de utilizar de forma combinada DLLME e ICP-AES para la determinación simultanea de As, Cd y Pb en alimentos (arroz, chocolate y mejillones vino.) utilizando como extractante un disolvente supramolecular (THF/1-undecanol). Los resultados obtenidos demuestran que la metodología desarrollada permite el control de dichos elementos según el Reglamento 1881/2006 de la Comisión.