Le principal objectif de la thèse est l'optimisation d'un procédé d'oxydation avancée par la mise en œuvre des outils de l'automatique moderne.Le procédé considéré concerne l'ozonation catalytique utilisé pour traiter les eaux résiduaires industrielles. L'optimisation de ce procédé consiste à contrôler l'abattement des polluants tout en minimisant le coût de fonctionnement du procédé. La mesure en ligne de la concentration en polluant est fournie par l'absorbance, grandeur corrélée à la DCO. Le procédé est alors considéré comme un système à une entrée, la puissance du générateur d'ozone, et deux sorties, l'ozone dans les évents et l'absorbance.L'identification du procédé a mené à l'estimation d'un modèle linéaire pour construire les lois de commande et d'un modèle non-linéaire, de type modèle de Wiener, pour tester les correcteurs en simulation avant les essais expérimentaux.Les trois commandes testées, la commande par modèle interne, la commande optimale et la commande H∞, permettent de rejeter des perturbations sur la concentration en polluant dans les effluents à traiter. Des analyses de stabilité du système bouclé, vis-à-vis de retards sur la commande, ont été menées.Les résultats expérimentaux obtenus ont permis de conclure sur les gains significatifs apportés par ces développements.La méthodologie développée pour cette application peut être étendue à d'autres procédés afin de faciliter le développement industriel des procédés d'oxydation avancée. / The main goal of the PhD thesis focuses on the optimization of an advanced oxidation process by implementing the modern control tools.The considered process is a lab-scale pilot of industrial wastewater treatment by catalytic ozonation. The optimization of this process is achieved by controlling the pollutant abatement while minimizing the high operating costs. The online measurement of the pollutant concentration is provided by the absorbance which is correlated with COD. Therefore, the process is considered as a system with one input, the ozone generator power, and two outputs, the ozone gas concentration at the top of the reactor and the absorbance.A linear model of the process was identified. It allowed calculating the control laws. And a nonlinear model, with a so-called Wiener model structure, was also identified to test the controllers in simulation before the experiments.The three control methods applied, the internal model control, the optimal control and the H∞ control, allow rejecting disturbance on the pollutant concentration of the effluent to be treated.The stability of closed-loop system with delayed control input was analyzed.The experimental results show the significant benefits provided by this closed-loop system.The methodology developed for this application can be extended to other processes to facilitate the industrial development of advanced oxidation processes.