La poudre de silicium métallurgique (MG-Si, pureté 99 %) ont été étudiées, en se focalisant particulièrement sur les particules fines (taille comprise entre 1 et 10 μm) Ce matériau est utilisé dans l’industrie siliconière pour la synthèse directe du diméthyldichlorosilane et est obtenu par broyage de blocs de silicium. Les propriétés de cette poudre sont cruciales pour le procédé industriel, à la fois en termes de surface spécifique, composition chimique et coulabilité. Comprendre l’influence des particules fines, qui dégradent la coulabilité, et leur origine au cours du broyage est donc d’une importance cruciale. Une nouvelle caractérisation, chimique et cristallographique, des poudres de MG-Si montre que les particules fines sont en moyennes moins chargées en éléments d’alliage que les particules plus grosses. La structure cristalline du silicium est inchangée au cours du broyage, sauf pour les particules superfines (taille inférieure à 1 μm). Celles-ci présentent des zones amorphes : cela montre qu’elles sont soumises à des contraintes plus importantes au cours du broyage, comme cette transformation étant obtenue au-delà d’un seuil de pression. Le comportement du MG-Si en broyage a été étudié pour la première fois. A l’échelle de la particule unique, il est confirmé que les fissures suivent une propagation transgranulaire. De plus, des particules fines peuvent être produites au cours d’un unique événement de broyage, en raison de l’activation simultanée de multiples systèmes de fissures qui peuvent brancher entre elles. La taille critique en-deçà de laquelle la déformation plastique est énergétiquement plus favorable que la propagation de fissure a été estimée à environ 1 μm par une méthode basée sur l’indentation. Ces deux résultats sont cohérents avec la répartition des éléments d’alliages en fonction de la taille de particule. A l’échelle multiparticulaire, une étude pilote en broyeur à tambour tournant a été menée. Les résultats de cette étude ne sont pas disponibles dans cette version publique du manuscrit. Veuillez vous reporter au manuscrit complet. Les conséquences sur la coulabilité de la présence de particules fines dans la poudre de MG-Si produite par broyage ont été caractérisées par mesures d’angle de repos, de dynamique de compaction et en fluidisation. En particulier, un nouveau comportement d’élutriation a été identifié et décrit : l’élutriation séquentielle se produit lorsque des particules fines sont initialement présentes dans le lit fluidisé et se caractérise par l’envolement d’abord des inférieures à environ 30 μm puis seulement des particules de taille supérieure. Ce comportement n’est pas observé en l’absence de fines dans le lit initial. L’explication de ce phénomène pourrait se trouver dans la formation de clusters polydisperses, formés seulement en présence de particules fines. En parallèle de l’élutriation séquentielle, des mesures électrostatiques avec un électromètre externe à la colonne ont montré la présence de potentiels très importants (10 kV), dont le signe correspond à la gamme de taille de particules envolées. Ceci suggère que l’adhésion au sein des clusters pourrait être électrostatique. / Metallurgical-grade silicon (MG-Si, 99 %) powders were extensively investigated, particularly focusing on the fine particles (whose size is between 1 and 10 μm) comprised in these powders. This material is a reactant widely used in the silicones industry for the Direct Synthesis and is obtained by size reduction of millimetric silicon lumps. Powder properties are major stakes of the industrial process. Smaller sizes favor high specific surfaces and high rates of production, but can decrease the lowability, thus inducing poor heat evacuation resulting in hot spots and a decrease in selectivity. Such lowability issues are particularly associated with fine particles, hence understand the generation of these particles during grinding is of critical importance. New chemical and crystallographic characterization of MG-Si is presented, showing that fine particles contain on average less alloying elements than larger particles, yet their crystallographic structure is preserved through grinding. On the contrary, superfine particles (smaller than 1 μm) exhibit amorphous zones: this transformation is pressure induced, showing that these particles experience larger stresses during the grinding step. The behavior of MG-Si in grinding mills has been studied for the first time. At the single particle level, it has been confirmed that transgranular fracture is preferred in MG-Si. Moreover, fine particles can be produced from a single fracture event, due to multiple crack propagation and branching. The critical size under which plastic deformation preferentially occurs over fracture has been evaluated to be approximately 1 μm. These two facts are consistent with a lower level of impurities in fines, yet remaining crystalline, and with superfines exhibiting amorphous areas. At the multiple particle level, pilot scale batch milling experiments have been performed. The results are not included in this public version of the manuscript, please refer to the full manuscript. The consequences of the presence of fine particles in ground MG-Si powder on lowability has been assessed by means of angle of repose, compaction tests and fluidization experiments. A new elutriation behavior has been observed and characterized: for naturally ground MS-Si powders (including fine particles), particles smaller than 30 μm are entrained first, then only larger particles. This was not the case in absence of fine particles. The explanation may probably lie within the presence of polydisperse clusters, formed only in presence of fine particles. Parallel to this elutriation behavior, electrostatic measurements with an external electrometer showed that high potential with sign correlated with the type of particle elutriated are attained during elutriation. This may suggest that electrostatics is responsible for cluster formation.

Enhancing mineral processing techniques is a permanent challenge in the mineral and metal industry. Indeed to satisfy the requirements on the final product (metal) set by the consuming market, control is often applied on the mineral processing whose product, the ore concentrate, constitutes the input material of the extractive metallurgy. Therefore much attention is paid on mineral processing units and especially on concentration plants. As the ore size reduction procedure is the critical step of a concentrator, it turns out that controlling a grinding circuit is crucial since this stage accounts for almost 50 % of the total expenditure of the concentrator plant. Moreover, the product particle size from grinding stage influences the recovery rate of the valuable minerals as well as the volume of tailing discharge in the subsequent process.<p> The present thesis focuses on an industrial application, namely the Kolwezi concentrator (KZC) double closed-loop wet grinding circuit. As any industrial wet grinding process, this process offers complex and challenging control problems due to its configuration and to the requirements on the product characteristics. In particular, we are interested in the modelling of the process and in proposing a control strategy to maximize the product flow rate while meeting requirements on the product fineness and density.<p> A mathematical model of each component of the circuit is derived. Globally, the KZC grinding process is described by a dynamic nonlinear distributed parameter model. Within this model, we propose a mathematical description to exhibit the increase of the breakage efficiency in wet operating condition. In addition, a relationship is proposed to link the convection velocity to the feed ore rate for material transport within the mills.<p> All the individual models are identified from measurements taken under normal process operation or from data obtained through new specific experiments, notably using the G41 foaming as a tracer to determine material transport dynamics within the mills. This technique provides satisfactory results compared to previous studies.<p>Based on the modelling and the circuit configuration, both steady-state and dynamic simulators are developed. The simulation results are found to be in agreement with the experimental data. These simulation tools should allow operator training and they are used to analyse the system and to design the suitable control strategy.<p> As the KZC wet grinding process is a Multi-Input Multi-Output (MIMO) system, we propose a decentralized control scheme for its simplicity of implementation. To overcome all the control issues, a Double Internal Model Control (DIMC) scheme is proposed. This strategy is a feedforward-feedback structure based on the use of both a modified Disturbance Observer (DOB) and a Proportional-Integral Smith-Predictor (PI-SP). A duality between the DOB and PI-SP is demonstrated in design method. The latter is exploited to significantly simplify the design procedure. The designed decentralized controllers are validated in simulation on the process linearized model. A progressive implementation of the control strategy is proposed in the context of the KZC grinding circuit where instrumentation might not be obvious to acquire./<p><p> Améliorer les techniques de traitement de minerais est un défi permanent dans l'industrie des minéraux et des métaux. En effet, pour satisfaire aux exigences du produit fini (métal ) fixées par le marché de consommation, la commande automatique est souvent appliquée à l'usine du traitement de minerais dont le produit, le concentré, constitue la matière première de la métallurgie extractive. Une attention particulière est donc dévolue aux unités de traitement de minerais et en particulier aux concentrateurs. Comme le processus de réduction des dimensions granulométriques du minerai est l'étape critique d'un concentrateur, il s'avère que la commande d'un circuit de broyage est cruciale, car ce stade représente près de 50 % des dépenses totales de l' usine de concentration. De plus, la dimension granulométrique du produit de l'étape de broyage influe sur le taux de récupération des minéraux utiles ainsi que sur le volume des rejets du processus ultérieur.<p> La présente thèse porte sur une application industrielle, à savoir le concentrateur de Kolwezi (KZC qui est un circuit de broyage humide à double boucle fermée. Comme tout processus industriel de broyage humide, ce procédé présente une problématique de commande complexe et difficile en raison de sa configuration et des exigences relatives aux caractéristiques du produit. En particulier, nous nous intéressons à la modélisation de ce procédé et à proposer une stratégie adéquate de commande dans le but de maximiser le débit de production tout en respectant les exigences quant à la finesse et à la densité de la pulpe produite.<p> Un modèle mathématique de chaque composant du circuit a été déterminé. Globalement, le processus de broyage de KZC est décrit par un modèle dynamique non linéaire à paramètres distribués. Dans ce modèle, une description mathématique de l'augmentation de l'efficacité du broyage en milieu humide est proposée. En outre, nous avons proposé une relation liant la vitesse de convection au débit d'alimentation de minerais dans le modèle du transport de la matière à l'intérieur des broyeurs.<p> Tous les modèles mathématiques ont été identifiés à partir de mesures prises sur le procédé en fonctionnement d'équilibre stable ou à partir des données obtenues grâce à des nouvelles expériences spécifiques, notamment en utilisant le moussant G41 comme traceur pour déterminer la dynamique de transport de la matière dans les broyeurs. Cette technique a produit des résultats cohérents par rapport aux études antérieurs réalisées au moyen du traceur colorant ou radioactif.<p> Les simulateurs statique et dynamique ont été développés sur la base de la modélisation mathématique et de la configuration du circuit. Les résultats des simulations sont en accord avec les données expérimentales. Ces outils de simulation devraient permettre la formation des opérateurs et ont été utilisés pour analyser le système et concevoir la stratégie de commande la plus appropriée.<p> Comme le processus de broyage humide de KZC est un système à plusieurs grandeurs d'entrée et plusieurs grandeurs de sortie, nous avons proposé une structure de commande décentralisée en raison de sa simplicité de mise en œuvre .Afin de surmonter tous les problèmes de commande, un schéma de commande à double modèle interne (CDMI) est proposée. Cette stratégie est une structure à anticipation - rétroaction basée sur l'utilisation d'un observateur de perturbations (OBP) et d'un Prédicteur de Smith doté d'un régulateur Proportionnel-Intégral (PS-PI). Une dualité entre l'OBP et le PS-PI est démontrée dans la méthode de conception. Cette propriété est exploitée pour simplifier considérablement la procédure de conception. Les régulateurs décentralisés ainsi conçus sont validés en simulation sur le modèle linéarisé du procédé. Une mise en œuvre progressive de la stratégie de commande est proposée dans le contexte du circuit de broyage de KZC où l'instrumentation peut ne pas être évidente à acquérir.<p> <p> / Doctorat en Sciences de l'ingénieur / info:eu-repo/semantics/nonPublished