This work concerns the fractionation of phosphorus present in sediments from the Macela Reservoir, located in the city of Itabaiana (Sergipe State, Brazil). Two sediment cores were obtained, each to a depth of approximately 30 cm, which were divided into 5 cm sections. The analytical method employed a Standards, Measurements, and Testing (SMT) protocol, in which the phosphorus was split into the fractions: total (PT), inorganic (PI), organic (PO), non-apatite (PNAP), and apatite (PAP). The technique was validated in terms of the limits of detection (DL) and quantification (QL) for each fraction. No significant contamination was observed. The accuracy was in the range 99-101%, and the relative standard deviation (RSD) was better than 2%. The measured phosphorus concentrations were in the ranges 441.60-1335.47 µg g-1 (PT), 409.54-1209.86 µg g-1 (PI), and 21.35-195.87 µg g-1 (PO). For the inorganic forms, the concentrations of PNAP and PAP were in the ranges 106.82-541.09 µg g-1 and 238.56-698.01 µg g-1, respectively. The concentrations of the phosphorus fractions were highest in Core 2. The contents of Fe, Al, Ca, and Corg were 3.45-4.95%, 4.85-7.73%, 1.02-1.89%, and 1.88-8.55%, respectively. Correlation analysis using the Spearman test identified iron and aluminum as the most important controlling factors for P in the sediments studied. The application of principal components analysis (PCA) and hierarchical clustering analysis (HCA) to the measured parameters divided the sediment samples into two groups, according to their similarities. This was also confirmed using analysis of variance (ANOVA, p<0.05). / Neste trabalho foi realizado o fracionamento do fósforo em sedimentos do Reservatório Macela, localizado na cidade de Itabaiana, Sergipe, Brasil. Foram tomados dois testemunhos com profundidade de aproximadamente 30 cm cada, que foram seccionados de 5 cm em 5 cm. O método analítico utilizado foi o Protocolo desenvolvido pelo Standards, Measurements and Testing (SMT), que fracionou o fósforo nos sedimentos em total (PT), inorgânico (PI), orgânico (PO), não apatita (PNAP) e apatita (PAP). A validação da metodologia foi verificada através dos valores de limite de detecção (LD) e de limite de quantificação (LQ) para PT, PI, PO, PNAP e PAP, onde se observou que não houve contaminação significativa. A exatidão do método foi conferida através dos valores de concordância variando 99 a 101% e o desvio padrão relativo (RSD) foi melhor que 2%. A concentração de P variaram entre 441,60 e 1335,47 µg g-1 para PT, entre 409,54 e 1209,86 µg g-1 para PI e entre 21,35 e 195,87 µg g-1 para Po. Para as formas inorgânicas o valor das concentrações de PNAP variou de 106,82 e 541,09 µg g-1 e de PAP variou de 238,56 a 698,01 µg g-1. As concentrações das frações de fósforo nos sedimentos analisados foram maiores no testemunho II. Os conteúdos de Fe, Al, Ca e Corg variaram de 3,45 a 4,95 %, de 4,85 a 7,73 %, de 1,02 a 1,89 % e de 1,88 a 8,55 %. A matriz de correlação de Sperman identificou o ferro e o alumínio como os fatores controladores mais importantes dos P nos sedimentos analisados. A análise de componentes principais (PCA) e analise de agrupamento hierárquico (HCA), aplicada aos parâmetros medidos, dividiu as amostras de sedimentos em dois grupos, de acordo com suas similaridades. Esta tendência foi confirmada pela análise de variância (ANOVA, p< 0,05).