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Dépôt en couche mince d'un multi-matériau à la surface de particules solides : application à l'enrobage de particules alimentaires / Thin layer coating of the surface of solid particles with a composite material : application of the coating of vitamin forms

Laboulfie, Fabien 12 February 2013 (has links)
Cette étude est consacrée à l'élaboration de vernis d'enrobage composites constitués d'une fine dispersion de matériau hydrophobe dans une matrice de polymère. Ce type de matériau est appliqué à la surface de particules alimentaires, grâce à un procédé de pulvérisation en lit fluidisé, afin d'assurer la protection de ces particules vis-à-vis d'atmosphères humides. Nous avons développé un protocole de formulation, des vernis d'enrobage et des outils de caractérisation des dispersions liquides mais également des vernis secs sous forme de films minces. Nous avons étudié l'influence des paramètres liés au protocole de formulation et à la composition sur la stabilité de la dispersion, sur les propriétés d'usage des films d'enrobage secs mais également sur les interactions entre les différents constituants. A partir de l'ensemble de ces résultats, deux formulations ont été retenues. Afin d'étudier l'influence des conditions séchage sur les propriétés des films d'enrobage, nous avons conçu une veine de séchage convectif. Les résultats ont montré que la morphologie et les propriétés des films secs sont essentiellement pilotées par la période de séchage à vitesse décroissante, lorsque la cinétique d'évaporation du solvant est limitée par la diffusion de celui-ci à travers le film de vernis. De plus, nous avons observé que l'augmentation de la température de séchage, notamment pour des températures de séchage proche de la température de fusion des composés fusibles des vernis (40°C pour le PEG 1500 et 55°C pour l'acide stéarique), induit des transformations morphologiques importantes des films. L'apparition de cette nouvelle morphologie provoque une amélioration notable des possibilités de déformation des films secs sans modifier leurs propriétés barrières. / This study deals with the elaboration of a composite coating agent made of a fine dispersion of a hydrophobic material in a polymeric solution. Such material is applied on particles surface, thanks to a fluidised bed pulverization, to ensure their protection from wet atmosphere. We have developed a formulation protocol, coating agents and characterization tools of liquid formulation and dry thin coating films. These tools allow us to assess the influence of formulation and composition parameters on dispersion stability, valuable film properties and on interactions between film components. Thanks to these experiments, two formulations have been developed. To study the drying parameters impact on coating agent properties, a convective dryer have been designed. Dry films morphology and properties strongly depend on fallen drying rate period when solvent evaporation is limited by its diffusion through the wet film. Furthermore, we have observed that the drying temperature rise induces film morphology transformation, especially with drying temperature close to melting temperature of film fusible components (40°C with PEG 1500 and 55°C with stearic acid). This new morphology causes a great increasing of film plastic properties without endangered their barrier properties.
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Analyse de l'effet d'un adjuvant biosourcé pour élaborer des matériaux cimentaires plus éco-respectueux / Study of environmental friendly concrete : use of bacterial products to improve their durability

He, Huan 17 July 2015 (has links)
Cette thèse s’inscrit dans le cadre du projet SEPOLBE qui a pour ambition d’élaborer des adjuvants respectueux de l’environnement qui doivent se substituer à des produits soumis à autorisation REACH. Elle a pour but de mettre en évidence les propriétés de mortiers enrichis d’un adjuvant fabriqué à partir de produits extracellulaires issus de bactéries selon un protocole original. Ce travail consiste en l’étude des caractéristiques de mortiers bioadjuvantés dans le but de développer l’usage de bétons plus éco‐respectueux en améliorant leurs compositions chimiques et leur durabilité. L’action du produit biologique utilisé a été évaluée aussi bien sur sa capacité à modifier le réseau poreux des mortiers et pâtes cimentaires que sur ses effets sur la prise du ciment, la rhéologie à l’état frais et les caractéristiques mécaniques à l’état durci des mortiers permettant ainsi de qualifier ce produit comme bioadjuvant. Il a présenté un effet notable sur l’ouvrabilité de mortiers (de CEM I ou CEM V) avec une action plastifiante. De plus, quel que soit le temps de cure, un optimum de concentration en bioadjuvant de 1,5% a été déterminé pour obtenir des résistances mécaniques dumême ordre de grandeur que les échantillons non adjuvantés, et supérieures au minimum requis par la norme EN 196‐1. Le bioadjuvant n’influence pas la porosité totale accessible à l’eau des mortiers et des pâtes de ciment, toutefois, pour ces dernières, les mesures par porosimétrie par injection de mercure ont révélé l’existence d’un seuil (entre 0,5 et 0,75% de bioadjuvant) à partir duquel la structure poreuse des pâtes cimentaires est modifiée. Les effets de modification de surface de pâtes cimentaires – le liant du béton pouvant constituer un maillon faible en ce qui concerne les problèmes de durabilité de celui‐ci – ont été analysés. Pour des temps de cure élevés, la rugosité des surfaces des pâtes cimentaires diminue en présence du bioadjuvant. Ce travail a permis de lever des verrous techniques concernant l’emploi d’un produit biosourcé en tant qu’adjuvant, ainsi que d’apporter une contribution à la connaissance des interactions entre les micro‐organismes et les matériaux cimentaires. En effet, une approche originale, grâce à la PCR – technique peu utilisée avec les matériaux cimentaires – a permis de mettre en évidence qu’il y avait des bactéries au coeur du béton ayant une capacité à se développer dans des conditions de cures normalisés pour des temps de cure supérieurs à 120 jours. Le bioadjuvant est susceptible de modifier le développement bactérien et présente ainsi la possibilité de conférer aux bétons des capacités de résistances aux agressions environnementales plus importantes lui permettant d’être plus éco‐respectueux, aussi bien par sa composition que par sa meilleure durabilité. / This work is a part of the SEPOLBE project, which aims to develop eco‐friendly admixtures. The active principle of this admixture is made of extra‐cellular substances, secreted by microorganisms into their surroundings. It contributes to the effort in sustainable development that consists to limit the impact of buildings on environment and human health, with a guarantee of better quality concerning esthetical, durability and resistance criteria, according to the REACH regulation. The action of thisorganic product was evaluated on its setting time effects on cement as well as the mechanical behavior to the hardened state. The bioadmixture presents a significant effect on the workability of mortar (CEM I or CEM V) with a plasticizing action. Whatever the curing time, the compressive strength values of samples containing 1.5% of bioadmixture remain higher than the minimum data of standard strength according to the EN 196‐1 standard. The porosimetry by intrusion with mercury carried out with cement pastes showed the existence of a threshold (in the range 0.5‐0.75% of bioadmixture) from which the porous structure of cement pastes changes, while no modification were observed with the measurement of porosity accessible to water. For higher curing times, thesurface roughness of cement pastes, more heterogeneous, decreases with the presence of the bioadmixture. This work allowed to better control the use of a bio‐product assimilated as an admixture, as well as to contribute to the knowledge of the interactions between microorganisms and cementitious materials. An original approach, using the PCR ‐ not routinely used technique forthat purpose with cementitious materials ‐ helped to highlight that bacteria were present inside the mortar samples with a capacity to grow to higher curing time. The studied bioadmixture allows giving to the concrete the ability to resist against environmental stresses while being eco‐friendly, concerning both its chemical composition and its durability.

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