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S?ntese, caracteriza??o e estudo das propriedades magn?ticas de ortoferritas de lant?nio dopadas com mangan?sLima, Andr?ia Cavalcante de 27 December 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-12-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Orthoferrites AFeO3 (A = rare earth) are an important class of perovskite oxides that
exhibit weak ferromagnetism. These materials find numerous applications as
chemical sensors, cathodes for fuel cells and catalysis, which make them interesting
from the standpoint of science and technology. Their structural, electrical and
magnetic properties are dependent on many factors such as the preparation method,
heat treatment conditions, chemical composition and replacement of cations in sites
A and/or B. In this paper, LaFe1-xMnxO3 (0 ≤ x ≤ 1) orthoferrites-type was prepared by
Pechini method and Microwave-assisted combustion reaction in order to evaluate the
influence of synthesis route on the formation of oxide, as well as the effect of parcial
replacement of iron by manganese and heat treatment on the magnetic properties.
The precursor powders were calcined at 700?C, 900?C, 1100?C and 1300?C for 4
hours and they were characterized by the techniques: Thermogravimetric analysis
(TGA), X ray diffraction (XRD), Refinement by Rietveld method, Scanning electron
microscopy (SEM), Reduction temperature programmed (RTP) and Magnetic
hysteresis measurements performed at room temperature. According to the XRD
patterns, the formation of perovskite phase with orthorhombic structure was observed
for the systems where 0 ≤ x ≤ 0.5 and rhombohedral for x = 1. The results also
showed a decrease of lattice parameters with the parcial replacement of iron by
manganese and consequently a reduction in cell volume. The hysteresis curves
exhibited weak ferromagnetism for the systems prepared by both synthesis methods.
However, a dependence of magnetization as a function of dopant content was
observed for samples produced by Pechini method. As for the systems prepared by
combustion reaction, it was found that the secondary phases exert a strong influence
on the magnetic behavior / Ortoferritas AFeO3 (A = terra rara) constituem uma importante classe de ?xidos
perovskita que exibem ferromagnetismo fraco. Estes materiais encontram in?meras
aplica??es como sensores qu?micos, catodos para c?lulas a combust?veis e na ?rea
de cat?lise, o que os fazem interessantes do ponto de vista cient?fico e tecnol?gico.
Suas propriedades estruturais, el?tricas e magn?ticas s?o dependentes de v?rios
fatores tais como: o m?todo de prepara??o, condi??es do tratamento t?rmico,
composi??o qu?mica e substitui??o de c?tions nos s?tios A e/ou B. Neste trabalho,
ortoferritas do tipo LaFe1-xMnxO3 (0 ≤ x ≤ 1) foram preparadas pelo m?todo Pechini e
pela rea??o de combust?o assistida por microondas com a finalidade de avaliar a
influ?ncia da rota de s?ntese na forma??o do ?xido, assim como o efeito da
substitui??o parcial do ferro por mangan?s e do tratamento t?rmico nas propriedades
magn?ticas. Os p?s precursores foram calcinados a 700?C, 900?C, 1100?C e
1300?C por 4 horas e caracterizados atrav?s das t?cnicas: An?lise
termogravim?trica (TG), Difra??o de raios X (DRX), Refinamento pelo m?todo de
Rietveld, Microscopia eletr?nica de varredura (MEV), Redu??o a temperatura
programada (RTP) e Medidas de histerese magn?ticas realizadas ? temperatura
ambiente. De acordo com os difratogramas, a forma??o da fase perovskita com
estrutura ortorr?mbica foi observada para os sistemas onde 0 ≤ x ≤ 0,5 e,
rombo?drica para x = 1. Os resultados tamb?m mostraram uma diminui??o dos
par?metros de rede com a substitui??o parcial do ferro por mangan?s e,
conseq?entemente uma redu??o do volume da c?lula unit?ria. As curvas de
histerese exibiram ferromagnetismo fraco para os sistemas preparados por ambos
os m?todos de s?ntese. Entretanto, uma depend?ncia da magnetiza??o em fun??o
do teor de dopante foi observada para as amostras produzidas pelo m?todo Pechini.
J? para os sistemas preparados por rea??o de combust?o, verificou-se que as fases
secund?rias exercem forte influ?ncia no comportamento magn?tico
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S?ntese e caracteriza??o de ferritas de n?quel dopadas com cobalto e efeito da substitui??o nas suas propriedades magn?ticasRodrigues, ?dila Priscilla Gomes 11 December 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-12-11 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The ferrite composition Ni1 - xCoxFe2O4 (0 ≤ x ≤ 0.75) were obtained by the method of
microwave assisted synthesis and had their structural and magnetic properties evaluated due
to the effect of the substitution of Ni by Co. The compounds were prepared: according to the
concept of chemical propellants and heated in the microwave oven with power 7000kw. The
synthesized material was characterized by absorption spectroscopy in the infrared (FTIR), Xray
diffraction (XRD) using the Rietveld refinement, specific surface area (BET) , scanning
electron microscopy (SEM) with aid of energy dispersive analysis (EDS) and magnetic
measurements (MAV). The results obtained from these techniques confirmed the feasibility
of the method of synthesis employed to obtain the desired spinel structure, the ferrite, nickel
ferrite as for nickel doped with cobalt. The results from XRD refinement ally showed the
formation of secondary phases concerning stages α - Fe2O3, FeO, (FeCo)O e Ni0. On the other
hand, there is an increase in crystallite size with the increase of cobalt in systems, resulting in
an increased crystallinity. The results showed that the BET systems showed a reduction in
specific surface area with the increase of cobalt and from the SEM, the formation of irregular
porous blocks and that the concentration of cobalt decreased the agglomerative state of the
system. The magnetic ferrites studied showed different characteristics according to the
amount of dopant used, ranging from a very soft magnetic material (easy magnetization and
demagnetization ) - for the system without cobalt - a magnetic material with a little stiffer
behavior - for systems containing cobalt. The values of the coercive field increased with the
increasing growth of cobalt, and the values of saturation magnetization and remanence
increased up to x = 0,25 and then reduced. The different magnetic characteristics presented by
the systems according to the amount of dopant used, allows the use of these materials as
intermediates magnetic / As ferritas de composi??o Ni1−xCoxFe2O4 (0≤x≤0,75) foram obtidas atrav?s do m?todo
de s?ntese assistida por microondas e tiveram suas propriedades estruturais e magn?ticas
avaliadas em fun??o do efeito da substitui??o do Ni pelo Co. Os compostos foram preparados
de acordo com o conceito da qu?mica dos propelentes e aquecidos em forno micro-ondas com
pot?ncia 7000kw. O material sintetizado foi caracterizado por espectroscopia de absor??o na
regi?o do infravermelho (FTIR), difra??o de raios X (DRX), com o uso do refinamento pelo
m?todo de Rietveld, ?rea superficial espec?fica (BET), microscopia eletr?nica de varredura
(MEV) com aux?lio de an?lise por dispers?o de energia (EDS) e medidas magn?ticas (MAV).
Os resultados obtidos, a partir destas t?cnicas confirmaram a viabilidade do m?todo de s?ntese
empregado para a obten??o da estrutura espin?lio desejada, tanto para a ferrita de n?quel
quanto para as ferritas de n?quel dopadas com cobalto. Os resultados do DRX, aliado ao
refinamento, mostraram a forma??o de fases secund?rias tais como as fases α - Fe2O3, FeO,
(FeCo)O e Ni0. Por outro lado, observou-se um aumento no tamanho do cristalito com o
incremento do cobalto nos sistemas, implicando em um aumento da cristalinidade. Os
resultados do BET mostraram que os sistemas apresentaram uma redu??o da ?rea superficial
espec?fica com o incremento do cobalto e a partir do MEV observou-se a forma??o de blocos
porosos irregulares e que o aumento da concentra??o de cobalto dimunuiu o estado de
aglomera??o dos sistemas. As ferritas estudadas apresentaram caracter?sticas magn?ticas
diferenciadas de acordo com a quantidade do dopante utilizado, variando de um material
magn?tico bastante mole (f?cil magnetiza??o e desmagnetiza??o) - para o sistema sem
cobalto - a um material magn?tico com comportamento um pouco mais duro - para os
sistemas contendo cobalto. Os valores do campo coercitivo aumentaram com o crescente
incremento do cobalto, e os valores de magnetiza??o de satura??o e reman?ncia aumentaram
at? x=0,25 e depois reduziram. As caracter?sticas magn?ticas diferenciadas apresentadas pelos
sistemas, de acordo com a quantidade de dopante utilizado, permite o uso desses materiais
como magn?ticos intermedi?rios
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