Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-09-26T12:22:19Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 831531 bytes, checksum: 5176a4fd5fae4e6c3bf909d346382107 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-26T12:22:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 831531 bytes, checksum: 5176a4fd5fae4e6c3bf909d346382107 (MD5) Previous issue date: 2000-05-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Vários inseticidas organoclorados têm seu uso restrito no Brasil desde 1985, entretanto sua presença ainda tem sido detectada no meio ambiente em razão de sua elevada persistência e do uso clandestino. Confirmando tal fato, recentemente foram detectados resíduos de cinco organoclorados nas águas do ribeirão São Bartolomeu, no município de Viçosa, MG. Neste trabalho, procurou-se estabelecer metodologias de extração e quantificação de alguns organoclorados em sedimentos e águas, com a finalidade de avaliar a possível contaminação por organoclorados de sedimentos e águas do ribeirão São Bartolomeu. Duas técnicas de extração de resíduos de organoclorados em sedimentos foram otimizadas. Para otimização das técnicas de extração líquido- sólido e extração por Soxhlet, foram utilizados padrões dos cinco organoclorados (MP1) encontrados anteriormente nas águas do referido ribeirão. As condições dessas técnicas de extração foram otimizadas, alterando-se o solvente extrator e seu volume, bem como o tempo de extração. Os extratos obtidos foram quantificados por CG, empregando-se DCE e coluna capilar BP-5. A técnica usada em rotina otimizada (líquido-sólido) mostrou-se eficiente para extrair os cinco padrões estudados, com taxas de recuperação acima de 81%. A extração por Soxhlet otimizada apresentou baixas taxas de recuperação nos padrões αHCH (39%) e Aldrin (32%). Nos demais organoclorados, as taxas recuperadas variaram de 89 a 99%. Depois de estabelecidas as condições ótimas de extração e quantificação dos cinco organoclorados em sedimentos, avaliou-se a eficiência dessas técnicas em outros padrões de organoclorados (MP2 contendo 15 padrões). Os métodos empregados em sedimentos apresentaram recuperação acima de 75% para 12 organoclorados pela técnica utilizada em laboratórios de análise de rotina e para oito pela extração por Soxhlet, indicando dessa forma, que a primeira técnica apresentou melhores resultados. Avaliou-se também a eficiência da extração desses mesmos compostos em águas. As técnicas empregadas foram a extração líquido-líquido (ELL) e a destilação e extração simultâneas (DES). A ELL foi eficiente em 14 organoclorados e a DES, somente em seis, apresentando taxas de recuperação superiores a 72%. De posse desses resultados, as técnicas foram aplicadas em amostras de sedimento e água coletadas no ribeirão São Bartolomeu, em três sítios de amostragem. Nas amostras de sedimento foram encontrados traços dos organoclorados αHCH e pp DDT e nas águas Heptacloro Epóxido, Endrin e op DDT. Os níveis encontrados estavam dentro do limite aceitável pela legislação brasileira para águas. / Several insecticides have had their use restricted in Brazil since 1985. However, their presence has been detected in the environment due to its high persistence and illegal use. Confirming this fact recently residues of five organoclorine pesticides has been detected in the waters of the river São Bartolomeu, in Viçosa County, state of Minas Gerais, Brazil. In this investigation, the purpose was to establish methods of extraction and quantification of some organoclorine pesticides in sediments and water, with the purpose of evaluating possible contamination by organoclorine pesticides in the waters and sediments of the São Bartolomeu river. Two techniques of extraction of organoclorine pesticides in sediments were optimized the liquide-solide extraction and extraction by Soxhlet. For the optimization of the methodologies, five standards of organoclorine pesticides (MP1), formerly encountered in the São Bartolomeu river were used. The conditions of the techniques of extraction were optimized altering the extractor solvent, its volume and the time of extraction. The extracts thus obtained were quantified by GC, employing ECD and BP-5 capillary column. The technique employed in optimized routine (liquide-solide) was efficient for the extraction of the five standards investigated, with recuperation indexes above 81% and the optimized extraction by Soxhlet exhibited low recuperation indexes for the standards of αHCH (39%) and Aldrin (32%). For the other organoclorine pesticides the recuperation indexes varied from 89 to 99%. After the establishment of the optimal conditions of extraction and quantification of the five organoclorine pesticides in sediments, the efficiency of these techniques were evaluated for other standards of organoclorine pesticides (MP2 containing 15 standards). The methods employed for sediments exhibited recuperation s above 75% for 12 organoclorine pesticides by the technique employed in laboratories for routine analysis and for eight by Soxhlet extraction, thus showing that the first technique led to better results. The efficiency of extractions of these same compounds from water was also evaluated. The techniques employed were liquid-liquid extraction (LLE) and simultaneous distillation-extraction (SDE). The LLE was efficient for 14 organoclorine compounds and SDE for only six, exhibiting extraction indexes above 72%. With these results in hand, the techniques were employed to samples of sediments and water collected from the São Bartolomeu river at three collection points. In the sediment samples traces of the organoclorine pesticides αHCH and pp DDT were found and in the waters Heptaclorine Epoxide, Endrin and op DDT. The levels encountered were within the acceptable limits set by Brazilian law for waters.