Submitted by Maike Costa (maiksebas@gmail.com) on 2016-05-05T13:54:43Z No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 4535008 bytes, checksum: 35f2a65a445c1e8219acb5615d951d72 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-05T13:54:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivo total.pdf: 4535008 bytes, checksum: 35f2a65a445c1e8219acb5615d951d72 (MD5) Previous issue date: 2015-07-01 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / In this work were developed and validated two analytical methodologies using solid phase extraction and High Performance Liquid Chromatography (HPLC), for identification and quantification of endocrine disruptors in surface water. A methodology was used to analyze four estrogens: 17 β-estradiol, ethinyl estradiol, estrone and estriol, and the other methodology was used to analyze six phytoestrogens: biochanin A, genistin, genistein, daidzin, daidzein and formononetin. In the sample preparation step we developed an extraction method using solid phase extraction (SPE).The used cartridges were effective in the extraction for both estrogens and phytoestrogens using 1000 ml of river sample, and reached a pre-concentration factor of 2,857 times and recoveries above 90%. The proposed method uses fluorescence detector for estrogens, while the one for the phytoestrogens uses diode array detector. On methods validation were evaluated analytical performances for both methods. The selectivity shows that there was no presence of interfering peaks in both evaluated methods. The generated calibration curves presented good linearity and good correlation coefficients (above 0.99) for all studied analytes. The curves linearity was evaluated by an ANOVA and analysis of graphical residue which showed that the model shows no lack of fit. The limit of detection (LOD) and of quantification (LOQ) for estrogens and phytoestrogens determined in this study were similar to the observed values in other studies and therefore were considered appropriate for the evaluated matrix type. The accuracy of the methods was assessed by the repeatability and intermediate precision, which presented CV <13%. The accuracy was assessed using the recovery test, which was in the range of 72.9 -113%). In the evaluated stability, standard solutions of both methods were stable for a period of 30 days under refrigeration. The results showed that the proposed methods are reliable and have been validated successfully. After validated the methods were applied in the analysis of water samples from the Cuiá River, located in João Pessoa, Paraíba (Brazil), on different collection points, and three sampling campaigns. In all campaigns it was observed the presence of the four estrogens and phytoestrogens six in concentrations ranging from 1.40 to 4754 ng L-1 for estrogens and 3.58 to 2210 μg. L-1 to phytoestrogens in the aquatic studied system. / Neste trabalho foram desenvolvidas e validadas duas metodologias analíticas, utilizando extração em fase sólida e cromatografia líquida de alta eficiência (do inglês: High Performance Liquid Chromatography – HPLC), para identificação e quantificação de interferentes endócrinos em águas superficiais. Uma metodologia foi utilizada para analisar quatro estrógenos: 17 β-estradiol, 17 α-etinilestradiol, estrona e estriol, e a outra metodologia usada para analisar seis fitoestrógenos: biochanin A, genistina, genisteína, daidizina, daidizeína e formononetina. Na etapa de preparo das amostras foi desenvolvido um método de extração empregando extração em fase sólida (SPE). Os cartuchos utilizados foram eficazes na extração dos analitos, tanto dos estrógenos como dos fitoestrógenos, utilizando 1.000 mL de amostra de rio, sendo atingido um fator de pré-concentração de 2.857 vezes e recuperações acima de 90%. O método para os estrógenos utilizou detector de fluorescência, enquanto o método para os fitoestrógenos utilizou o detector de arranjo de diodos. Na validação dos métodos foram avaliadas as figuras de desempenho analítico para ambos os métodos. A avaliação da seletividade demonstrou que não havia a presença de picos interferentes em ambos os métodos avaliados. As curvas analíticas geradas apresentaram linearidade satisfatória e coeficientes de correlação acima de 0,99, para todos os analitos estudados. A linearidade das curvas foi avaliada com os testes de ANOVA e análise dos gráficos de resíduos os quais demonstraram que os modelos não apresentaram falta de ajuste. Os LD’s e LQ’s estimados para os estrógenos mostraram-se similares aos valores apresentados em outros estudos, enquanto que os LD’s e LQ’s estimados para os fitoestrógenos tiveram valores mais altos. No entanto podem ser considerados satisfatórios para o tipo de matriz avaliada. A precisão dos métodos foi avaliada pela repetitividade e pela precisão intermediária, as quais apresentaram CV < 13 %. A exatidão do método foi avaliada através do teste de recuperação, que esteve na faixa de 72,9 a 113 %. Na avaliação da estabilidade, as soluções padrões de ambos os métodos se mostraram estáveis por um período de até 30 dias sob refrigeração. Os resultados demonstraram que os métodos propostos são confiáveis e que foram validados com sucesso. Depois de validados, os métodos foram aplicados nas análises das amostras de água do Rio Cuiá, situado na cidade de João Pessoa, Paraíba (Brasil), em diferentes pontos de coleta e, em três campanhas amostrais. Em todas as campanhas observou-se a ocorrência dos quatro estrógenos e dos seis fitoestrógenos, em concentrações que variaram de 1,40 a 4.754 ng L-1 para os estrógenos e de 3,58 a 2.210 μg L-1 para os fitoestrógenos.

Made available in DSpace on 2015-05-14T12:09:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 parte 1.pdf: 8320743 bytes, checksum: 38f394038cc0cbe580f39b05e9db68e7 (MD5) Previous issue date: 2014-09-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Human agglomerations, assuming the dispersed and fragmented spatial form, due to the rapid growth of cities, has led to the occupation of large areas interspersed by voids. This contemporary form of urban settlement involves a series of aesthetic, economic, and social impacts and in the dimension of the main debate in this dissertation: environmental. Thus, this research seeks to analyse the environmental impacts of urbanization process in the Special Area of Conservation SAC of Cuiá river basin located in the south-southeast sector of the city of João Pessoa-PB. The interest in that area, as an object of study, is because this basin, in the period from 1970 to 2013, has gone through an intense process of population density, which led, among other problems, to the elimination of green areas. The Urbanization occurred in the Cuiá river basin, described in the work of several researchers, such as Melo (2001), Silva (2007), Reis (2010), Costa (2013), among others, present the historical process of occupation and / or the results of this occupation, in a general way or focusing on a single type of impact. To be able to solve the problems identified in basin SAC, mainly due to its urbanization, it is necessary to identify what and where are located the conflicts of use and occupation of the land. Futhermore, this research is to complement the other published works and contribute as a technical and scientific support for future interventions in the place. With that purpose, we used the following basic procedures of scientific investigation: bibliographical research, survey in locus, photographic record, analytical observation technique, based on the implementation of investigative and descriptive analysis. To this end, the following basic procedures of scientific research were used. The investigations of this research will contribute to understanding the phenomenon of urban sprawl, as a process that is part of a social transformation cities such as João Pessoa and its environmental implications. / As aglomerações humanas, ao assumirem a forma espacial dispersa e fragmentada, devido ao crescimento acelerado das cidades, tem provocado a ocupação de extensas áreas intercaladas por vazios. Essa forma contemporânea de ocupação urbana implica numa série de impactos estéticos, econômicos, sociais e na principal dimensão do debate deste trabalho: ambientais. À vista disso, essa pesquisa buscou analisar os impactos ambientais decorrentes do processo de urbanização da Zona Especial Preservação - ZEP da bacia do rio Cuiá, localizada no setor sul-sudeste da cidade de João Pessoa-PB. O interesse pela referida área, como objeto de estudo, se deu pelo fato da bacia, no período de 1970 a 2013, ter passado por um intenso processo de adensamento populacional, o que ocasionou, entre outros problemas, a supressão das áreas verdes. A urbanização ocorrida na bacia do rio Cuiá, descrita nos trabalhos de diversos pesquisadores, tais como, Melo (2001), Silva (2007), Reis (2010), Costa (2013), entre outros, apresentam o processo histórico de sua ocupação e/ou, os resultados dessa ocupação, de forma generalizada ou com foco em um único tipo de impacto. Para que se possam solucionar os problemas identificados na ZEP da bacia, decorrentes principalmente da sua urbanização, se faz necessário identificar quais são e onde se localizam os conflitos de uso e ocupação do solo. Desta forma, essa pesquisa vem a complementar os demais trabalhos realizados e contribuir como um suporte técnico e científico para intervenções futuras no local. Para tanto, foram utilizados os seguintes procedimentos básicos da investigação científica: pesquisa bibliográfica, vistoria in locu, registro fotográfico, técnica da observação analítica, tendo como base a concretização de análise investigatória e descritiva. As investigações dessa pesquisa poderão contribuir para compreensão do fenômeno da urbanização dispersa, enquanto processo que faz parte de uma transformação social das cidades, a exemplo de João Pessoa, e das suas implicações ambientais.