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Reciclagem qu?mica de Polietileno utilizando S?lica Mesoporosa tipo SBA-15 avalizada por Termogravimetriae Espectrometria de MassasFernandes, Glauber Jos? Turolla 31 March 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-03-31 / The chemical recycling of polyolefins has been the focus of increasing attention owing
potential application as a fuel and as source chemicals. The use of plastic waste contributes to
the solution of pollution problems.The use of catalysts can enhance the thermal degradation of
synthetic polymers, which may be avaliated by Themogravimetry (TG) and mass
spectrometry (MS) combined techniques. This work aims to propose alternatives to the
chemistry recycling of low-density polyethylene (LDPE) on mesoporous silica type SBA-15
and AlSBA-15.The mesoporous materials type SBA-15 and AlSBA-15 were synthesized
through the hydrothermal method starting from TEOS, pseudobohemite, cloridric acid HCl
and water. As structure template was used Pluronic P123. The syntheses were accomplished
during the period of three days. The best calcination conditions for removal of the organic
template (P123) were optimized by thermal analysis (TG/DTG) and through analyses of Xray
diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FT-IR), nitrogen adsorption and scanning electron
microscopy (SEM) was verified that as much the hydrothermal synthesis method as the
calcination by TG were promising for the production of mesoporous materials with high
degree of hexagonal ordination. The general analysis of the method of Analog Scan was
performed at 10oC/min to 500 oC to avoid deterioration of capillary with very high
temperatures. Thus, with the results, we observed signs mass/charge more evident and, using
the MID method, was obtained curve of evolution of these signals. The addition of catalysis
produced a decrease in temperature of polymer degradation proportional to the acidity of the
catalyst. The results showed that the mesoporous materials contributed to the formation of
compounds of lower molecular weight and higher value in the process of catalytic degradation
of LDPE, representing an alternative to chemical recycling of solid waste / A reciclagem qu?mica de poliolefinas tem sido foco de crescente aten??o, devido ao
seu uso potencial como combust?vel e como fonte de produtos qu?micos. O aproveitamento de
res?duos pl?sticos contribui para a solu??o dos problemas de polui??o. O uso de catalisadores
adequados pode facilitar a degrada??o t?rmica de pol?meros sint?ticos, que pode ser avaliada
por termogravimetria e espectrometria de massas. Este trabalho teve como objetivo avaliar
uma alternativa de reciclagem qu?mica de polietileno de baixa densidade (PEBD) sobre s?lica
mesoporosa tipo SBA-15 e AlSBA-15 utilizando termogravimetria e espectrometria de
massas.Os materiais mesoporosos tipo SBA-15 e AlSBA- 15 foram sintetizados atrav?s do
m?todo hidrot?rmico partindo de tetraetilortosilicato TEOS, pseudobohemita, ?cido
clor?drico - HCl e ?gua destilada. Como direcionador estrutural foi utilizado Pluronic P123
(copol?mero tribloco). As s?nteses foram realizadas durante um per?odo de tr?s dias. As
melhores condi??es de calcina??o para remo??o do direcionador org?nico (P123) foram
otimizadas por an?lise t?rmica (TG/DTG) e atrav?s de an?lises por difra??o de raios X
(DRX), espectroscopia na regi?o do infravermelho (FTIR), adsor??o de nitrog?nio e
microscopia eletr?nica de varredura (MEV) se verificou que tanto o m?todo de s?ntese
hidrot?rmico, como tamb?m as condi??es de calcina??o baseadas nos estudos cin?ticos por
termogravimetria (TG) foram promissores ? produ??o de materiais mesoporosos com alto
grau de ordena??o hexagonal. Os estudos de decomposi??o e evolu??o de gases foram
realizados em uma termobalan?a acoplada a um espectr?metro de massas. A an?lise geral das
amostras com o m?todo de Scan Analog foi realizada a 10?C/min at? 500?C para n?o
deteriorar o capilar com temperaturas muito altas. Assim, com os resultados foi poss?vel
observar os sinais massa-carga mais evidentes e, empregando o m?todo MID, foi obtida a
curva de evolu??o desses sinais. A adi??o de catalisadores produziu uma diminui??o na
temperatura de degrada??o do pol?mero proporcional ? acidez do catalisador. Os resultados
obtidos, mostraram que os materiais mesoporosos contribu?ram para a forma??o de compostos
de menor massa molecular e maior valor agregado no processo de degra??o catal?tica do
PEBD, representando uma alternativa de reciclagem qu?mica destes res?duos s?lidos
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S?ntese de ?steres met?licos de ?cidos graxos (biodiesel) e de ?steres benz?licos por rea??o qu?mica com catalisadores heterog?neos baseados em NbCl5 e SiO2-NbLima, Camila Diana 17 February 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017 / O presente trabalho descreve o estudo de novas metodologias para obten??o de ?steres benz?licos e ?steres met?licos de ?cidos graxos (biodiesel) utilizando o NbCl5 s?lido e catalisadores heterog?neos ?cidos. No estudo, o NbCl5 s?lido foi utilizado como reagente, e nos outros m?todos foi empregado um catalisador de ni?bio enxertado em s?lica e um catalisador de grupos sulf?nicos imobilizado em s?lica. Nos processos heterog?neos a SiO2 (507 m2g-1, ?rea espec?fica) utilizada como suporte dos catalisadores, foi produzida a partir de areia constru??o e carbonato. O NbCl5 e os grupos ?SO3H foram imobilizados diretamente ? temperatura ambiente na SiO2, formando respectivamente o SiO2-Nb, com 412 m2g-1 de ?rea espec?fica e o SiO2-SO3H, com 115 m2g-1 de ?rea espec?fica. Nas esterifica??es utilizando NbCl5 s?lido foi determinado que para a obten??o de rendimentos razo?veis de ?steres de benz?licos (>85%) e ?steres met?licos (>70%) em rea??es a temperatura ambiente, a propor??o m?nima em moles de NbCl5:?lcool benz?lico deve ser 1,5:1,0 e para obten??o dos ?steres met?licos a propor??o de 1,5:6,0. Nas metodologias aplicando os catalisadores heterog?neos foi utilizada uma quantidade de 7% (m/m) do catalisador SiO2-SO3H para catalisar a esterifica??o de diferentes ?cidos carbox?licos com ?lcool benz?lico. E para as mesmas rea??es com o catalisador SiO2-Nb foi utilizada uma raz?o de 10% (m/m) do catalisador. Ambos os processos foram realizados sob refluxo na aus?ncia de um solvente; rendimentos muito semelhantes foram obtidos apesar do catalisador SiO2-SO3H possuir uma ?rea superficial muito menor que o catalisador SiO2-Nb. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Biocombust?veis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2017. / The current work describes the study of new methodologies for obtaining benzyl esters and methyl esters of fatty acids (biodiesel) using solid NbCl5 and heterogeneous acid catalysts. In this study, solid NbCl5 was used as a reagent, and in the other methods a silica grafted niobium catalyst and a sulphonic group catalyst immobilized on silica were used. In the heterogeneous processes the SiO2 (507 m2g-1, specific area) used as support of the catalysts, was produced from sand building and carbonate. The NbCl5 and the -SO3H groups were directly immobilized at room temperature in SiO2, forming respectively SiO2-Nb, with 412 m2g-1 of specific area and SiO2 -SO3H, with 115 m2g-1 of specific area. In the esterifications using solid NbCl5 it was determined that in order to obtain reasonable yields of benzyl esters (>85%) and methyl esters (>70%) in reactions at room temperature, the minimum mole ratio of NbCl5/benzyl alcohol should be 1,5:1,0 and in the obtainment of the methyl esters at a ratio of 1,5:6,0. In the methodologies applying the heterogeneous catalysts to an amount of 7% (w/w) of the catalyst SiO2 -SO3H to catalyze an esterification of different carboxylic acids with benzyl alcohol. Both processes were performed under reflux in the absence of a solvent; very similar yields were obtained although the SiO2-SO3H catalyst had a much lower surface area than the SiO2-Nb catalyst.
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