Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-07-20T14:27:11Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Arthur Emanuel Soares de Oliveira.pdf: 3667837 bytes, checksum: fe9b0ff65ecac52dd927bbf7d35365f7 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-07-20T14:27:26Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Arthur Emanuel Soares de Oliveira.pdf: 3667837 bytes, checksum: fe9b0ff65ecac52dd927bbf7d35365f7 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-07-20T14:27:40Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Arthur Emanuel Soares de Oliveira.pdf: 3667837 bytes, checksum: fe9b0ff65ecac52dd927bbf7d35365f7 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-20T14:27:40Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Arthur Emanuel Soares de Oliveira.pdf: 3667837 bytes, checksum: fe9b0ff65ecac52dd927bbf7d35365f7 (MD5) Previous issue date: 2017-03-20 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / From the mixture of the elementary powders of bismuth (Bi) and nickel (Ni), the nanostructured compound of Bi3Ni was produced using the Mechanical Synthesis technique. The structural properties of the sample were investigated by X-ray diffraction, combined with the Rietveld method. In order to study the thermal stability and to follow the structural behavior of the sample, as a function of temperature, XRD measurements were performed in situ, in addition to differential scanning calorimetry (DSC) measurements. The milling process totaled 19 hours, after the thirteenth hour of milling there was no occurrence of new phases, only an improvement of the crystallization rate and a decrease of the crystallite size occurred. An enlarged peak is present, the shape and profile of this elevation is a strong indication of the appearance of an amorphous phase. The results of the DSC, together with XRD, clarify the dynamics of nucleation and transformation of new phases, such as Bi12NiO19 and Bi2O3, which starts to form as the sample is heated. With the use of the Kissinger equation, it was possible to calculate the energy required for nucleation of this new phase. A thermal treatment was carried out in order to promote the crystallization of the present amorphous phase, as well as to study the structural evolution of the compound as a function of temperature. The medium used to synthesize the Bi3Ni alloy proved to be efficient and the structural and thermal analyzes used in this work demonstrate the consistency and consistency of the results obtained and the proposed objectives. / A partir da mistura dos pós elementares de bismuto (Bi) e níquel (Ni) foi produzido o composto nanoestruturado de Bi3Ni utilizando a técnica de Síntese Mecânica. As propriedades estruturais da amostra foram investigadas por difração de raios X, combinado com o método de Rietveld. Com o objetivo de estudar a estabilidade térmica e acompanhar o comportamento estrutural da amostra, em função da temperatura, foram realizadas medidas de DRX in situ, além de medidas de calorimetria diferencial de varredura – DSC. O processo de moagem totalizou 19 horas, após a décima terceira hora de moagem não há ocorrência de novas fases, apenas ocorreu uma melhora da taxa de cristalização e uma diminuição do tamanho de cristalito. Encontra-se presente um pico alargado. A forma, perfil, dessa elevação é um forte indicio do aparecimento de uma fase amorfa. Os resultados do DSC, em conjunto com DRX, revelam a dinâmica de nucleação e transformação de novas fases, como o Bi12NiO19 e o Bi2O3, que passam a se formar à medida que a amostra é aquecida. Com a utilização da equação de Kissinger foi possível calcular a energia necessária para nucleação desta nova fase. Realizou-se um tratamento térmico com a finalidade de promover a cristalização da fase amorfa presente, bem como, de estudar a evolução estrutural do composto em função da temperatura. O meio utilizado para sintetização da liga Bi3Ni mostrou-se eficiente e as análises estruturais e térmicas utilizadas nesse trabalho demonstram a concordância e a consistência dos resultados obtidos e dos objetivos propostos.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-10-16T19:52:32Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Miécio O. Melquiades.pdf: 9546470 bytes, checksum: d5a58131f4f64cb18b7c92b552d83776 (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2017-10-16T19:52:59Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Miécio O. Melquiades.pdf: 9546470 bytes, checksum: d5a58131f4f64cb18b7c92b552d83776 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-16T19:52:59Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Miécio O. Melquiades.pdf: 9546470 bytes, checksum: d5a58131f4f64cb18b7c92b552d83776 (MD5) Previous issue date: 2017-08-22 / In this research we work on the synthesis of solid solutions of the trigonal system, space group P-3m1 (164) of prototype with a fraction of the sulfur sites occupied by selenium atoms. In order to produce the largest possible substitutional disorder, the stoichiometry of was chosen. In this structure the Wickoff sites occupied by the Sn (1a) atoms correspond to 100% while the 2d sites are occupied with 50% Se and 50% S while maintaining the structural prototype of . We apply the technique of mechanical synthesis in different grinding times followed by measurements of x-ray diffraction and differential scanning calorimetry. Some samples were selected from these analyzes to be studied by electron microscopy and Raman spectroscopy. / Nesta pesquisa trabalhamos na síntese de soluções sólidas do sistema trigonal, grupo espacial P-3m1 (164) de protótipo SnS2 com uma fração dos sítios do enxofre ocupados por átomos de selênio. Com o intuito de produzir a maior desordem substitucional possível, escolheu-se a estequiometria de Sn34Se33S33. Nesta estrutura os sítios de Wickoff ocupados pelos átomos de Sn (1a) correspondem a 100% enquanto que os sítios 2d são ocupados com 50% de Se e 50% de S mantendo o protótipo estrutural do . Aplicamos a técnica de síntese mecânica em diferentes tempos de moagem seguidos de medidas de difração de raios-x e calorimetria diferencial de varredura. Algumas amostras foram selecionadas a partir destas análises para serem estudadas por microscopia eletrônica e espectroscopia Raman.