Made available in DSpace on 2014-10-09T12:25:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Neste trabalho foram avaliados os efeitos da adição de polímeros precursores na sinterização, microestrutura, dureza e na tenacidade à natura de materiais cerâmicos à base de carbeto de silício e de AI2O3. As matérias-primas cerâmicas foram caracterizadas por análise semi-quantitativa por espectrometria de fluorescência de raios X, difração por laser, adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura. Para os polímeros utilizou-se análise termogravimétrica. A cinética de sinterização das amostras compactadas foi estudada por dilatometria. A caracterização dos materiais sinterizados incluiu medidas de densidade aparente pelo princípio de Arquimedes e/ou por picnometria de He, porosimetria por intrusão de Hg, análises de difração de raios X, de carbono total, avaliação da microestrutura e por microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise por espectrometria de raios X por dispersão de energia, ensaios de impressão Vickers para determinação de dureza e tenacidade à fiatura. No estudo de cerâmica à base de carbeto de silício foram utilizados os aditivos óxidos AI2O3 (4% em peso) e Y2O3 (4% em peso) e os aditivos poliméricos PMHS (polimetilhidrogenossiloxano) e polimetilhidrogenossiloxano com D4Vi. O processamento envolveu a cura do material, pirólise e sinterização (1850 °C e 1950 °C/l h. Ar ou N2). Nas amostras à base de carbeto de silício houve elevada perda de massa, principalmente quando a atmosfera de sinterização foi argônio. As amostras à base de carbeto de silício, com adição de polímeros atingiram densidade de até 3,15 g/cm3 quando pirolisadas a 900 °C em N2 e sinterizadas a 1950 °C, em atmosfera de nitrogênio. Para as amostras à base de alumina foram utilizados os aditivos poliméricos PMHS, PMS (polimetilsilsesquioxano) e PPS (polifenihnetilvinilhidrogenosilsesquioxano) e as sinterizações foram realizadas a 1650 °C e 1700 °C, não havendo variações significativas nas densidades obtidas nas duas temperaturas. Nos materiais com adição de PMHS foram obtidos compósitos de alumina e mulita, sendo que os grãos de mulita foram formados intergranularmente. Nas amostras contendo PMS ou PPS a distribuição das feses formadas, Si2Al4O4N4 e Si2ON2, foi bastante heterogênea, A obtenção de compósitos cerâmicos utilizando pequenas adições de polímeros precursores cerâmicos mostrou-se viável para materiais à base de alumina, sendo uma rota simples de conformação, com grande potencial para a obtenção de peças com geometria complexa. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

The varied properties of Silicon Carbide (SiC) are helping to launch the material into many new applications, particularly in the field of novel semiconductor devices. In this work, the cubic form of SiC is of interest as a basis for developing integrated optical components. Here, the formation of a suitable SiO2 buried cladding layer has been achieved by high dose oxygen ion implantation. This layer is necessary for the optical confinement of propagating light, and hence optical waveguide fabrication. Results have shown that optical propagation losses of the order of 20 dB/cm are obtainable. Much of this loss can be attributed to mode leakage and volume scattering. Mode leakage is a function of the effective oxide thickness, and volume scattering related to the surface layer damage. These parameters have been shown to be controllable and so suggests that further reduction in the waveguide loss is feasible. Analysis of the layer growth mechanism by RBS, XTEM and XPS proves that SiO2 is formed, and that the extent of formation depends on implant dose and temperature. The excess carbon generated is believed to exit the oxide layer by a number of varying mechanisms. The result of this appears to be a number of stable Si-C-O intermediaries that form regions to either depth extreme of the SiO2 layer. Early furnace tests suggest a need to anneal at temperatures approaching the melting point of the silicon substrate, and that the quality of the virgin material is crutial in controlling the resulting oxide growth.

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Neste trabalho foram avaliados os efeitos da adição de polímeros precursores na sinterização, microestrutura, dureza e na tenacidade à natura de materiais cerâmicos à base de carbeto de silício e de AI2O3. As matérias-primas cerâmicas foram caracterizadas por análise semi-quantitativa por espectrometria de fluorescência de raios X, difração por laser, adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura. Para os polímeros utilizou-se análise termogravimétrica. A cinética de sinterização das amostras compactadas foi estudada por dilatometria. A caracterização dos materiais sinterizados incluiu medidas de densidade aparente pelo princípio de Arquimedes e/ou por picnometria de He, porosimetria por intrusão de Hg, análises de difração de raios X, de carbono total, avaliação da microestrutura e por microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise por espectrometria de raios X por dispersão de energia, ensaios de impressão Vickers para determinação de dureza e tenacidade à fiatura. No estudo de cerâmica à base de carbeto de silício foram utilizados os aditivos óxidos AI2O3 (4% em peso) e Y2O3 (4% em peso) e os aditivos poliméricos PMHS (polimetilhidrogenossiloxano) e polimetilhidrogenossiloxano com D4Vi. O processamento envolveu a cura do material, pirólise e sinterização (1850 °C e 1950 °C/l h. Ar ou N2). Nas amostras à base de carbeto de silício houve elevada perda de massa, principalmente quando a atmosfera de sinterização foi argônio. As amostras à base de carbeto de silício, com adição de polímeros atingiram densidade de até 3,15 g/cm3 quando pirolisadas a 900 °C em N2 e sinterizadas a 1950 °C, em atmosfera de nitrogênio. Para as amostras à base de alumina foram utilizados os aditivos poliméricos PMHS, PMS (polimetilsilsesquioxano) e PPS (polifenihnetilvinilhidrogenosilsesquioxano) e as sinterizações foram realizadas a 1650 °C e 1700 °C, não havendo variações significativas nas densidades obtidas nas duas temperaturas. Nos materiais com adição de PMHS foram obtidos compósitos de alumina e mulita, sendo que os grãos de mulita foram formados intergranularmente. Nas amostras contendo PMS ou PPS a distribuição das feses formadas, Si2Al4O4N4 e Si2ON2, foi bastante heterogênea, A obtenção de compósitos cerâmicos utilizando pequenas adições de polímeros precursores cerâmicos mostrou-se viável para materiais à base de alumina, sendo uma rota simples de conformação, com grande potencial para a obtenção de peças com geometria complexa. / The effects of the addition of precursor polymers on sintering, microstructure, hardness and fiacture toughness of silicon carbide and alimiina ceramics were studied. The ceramic raw materials were characterized by semi-quantitative analysis by X-ray fluorescence, particle size by laser diffraction, specific surface area by gas adsorption and microstructural analysis by scanning elecfron microscopy. The polymers were analyzed by thermogravimetry. The sintering kinetics of cold-pressed specimens was studied by dilatometry. The sintered materials were characterized by evaluation of apparent density by the Archimedes technique and/or helium picnometry, by mercury porosimetry, by X-ray diflftaction, by evaluation of total carbon content, by scanning and transmission electron microscopy, by enetgy dispersion X-ray spectrometry, and by Vickers indentation analysis for determining hardness and fiacture toughness. AI2O3 (4wt.%) and Y2O3 (4wt.%) and polymetylhydrogenosiloxane and polymetylhydrogenossiloxane with D4Vi were the sintering aids for SiC. The processing procedures were material cure, pyrolysis and sintering (1850 X and 1950 °C/1 h, Ar or N2). High mass loss was measured in silicon carbide based ceramics, mainly under argon. Silicon carbide based ceramics with polymer sintering aids achieved 3.15 g/cm3 density after pyrolysis at 900 °C under N2 and sintering at 1950 °C under nitrogen. PMHS, PMS and PPS polymer sintering aids were used for almnina based ceramics sintering carried out at 1650 °C and 1700 °C, without significant difference in the final density. Addition of PMHS yielded alumina and mullite composites, with intergranular mullite grains. Heterogeneous Si2AI4O4N4 and Si2ON2 phases were obtained in specimens with PMS or PPS, The preparation of ceramic composites using small amounts of precursor polymers showed a suitable process for alumina-based ceramics, a simple forming route, with high potential for the fabrication of complex shape pieces.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:48:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09021.pdf: 10882829 bytes, checksum: e229b5d74e10881ea73228929632ad10 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

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Neste trabalho foram avaliados os efeitos da adição de polímeros precursores na sinterização, microestrutura, dureza e na tenacidade à natura de materiais cerâmicos à base de carbeto de silício e de AI2O3. As matérias-primas cerâmicas foram caracterizadas por análise semi-quantitativa por espectrometria de fluorescência de raios X, difração por laser, adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura. Para os polímeros utilizou-se análise termogravimétrica. A cinética de sinterização das amostras compactadas foi estudada por dilatometria. A caracterização dos materiais sinterizados incluiu medidas de densidade aparente pelo princípio de Arquimedes e/ou por picnometria de He, porosimetria por intrusão de Hg, análises de difração de raios X, de carbono total, avaliação da microestrutura e por microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise por espectrometria de raios X por dispersão de energia, ensaios de impressão Vickers para determinação de dureza e tenacidade à fiatura. No estudo de cerâmica à base de carbeto de silício foram utilizados os aditivos óxidos AI2O3 (4% em peso) e Y2O3 (4% em peso) e os aditivos poliméricos PMHS (polimetilhidrogenossiloxano) e polimetilhidrogenossiloxano com D4Vi. O processamento envolveu a cura do material, pirólise e sinterização (1850 °C e 1950 °C/l h. Ar ou N2). Nas amostras à base de carbeto de silício houve elevada perda de massa, principalmente quando a atmosfera de sinterização foi argônio. As amostras à base de carbeto de silício, com adição de polímeros atingiram densidade de até 3,15 g/cm3 quando pirolisadas a 900 °C em N2 e sinterizadas a 1950 °C, em atmosfera de nitrogênio. Para as amostras à base de alumina foram utilizados os aditivos poliméricos PMHS, PMS (polimetilsilsesquioxano) e PPS (polifenihnetilvinilhidrogenosilsesquioxano) e as sinterizações foram realizadas a 1650 °C e 1700 °C, não havendo variações significativas nas densidades obtidas nas duas temperaturas. Nos materiais com adição de PMHS foram obtidos compósitos de alumina e mulita, sendo que os grãos de mulita foram formados intergranularmente. Nas amostras contendo PMS ou PPS a distribuição das feses formadas, Si2Al4O4N4 e Si2ON2, foi bastante heterogênea, A obtenção de compósitos cerâmicos utilizando pequenas adições de polímeros precursores cerâmicos mostrou-se viável para materiais à base de alumina, sendo uma rota simples de conformação, com grande potencial para a obtenção de peças com geometria complexa. / The effects of the addition of precursor polymers on sintering, microstructure, hardness and fiacture toughness of silicon carbide and alimiina ceramics were studied. The ceramic raw materials were characterized by semi-quantitative analysis by X-ray fluorescence, particle size by laser diffraction, specific surface area by gas adsorption and microstructural analysis by scanning elecfron microscopy. The polymers were analyzed by thermogravimetry. The sintering kinetics of cold-pressed specimens was studied by dilatometry. The sintered materials were characterized by evaluation of apparent density by the Archimedes technique and/or helium picnometry, by mercury porosimetry, by X-ray diflftaction, by evaluation of total carbon content, by scanning and transmission electron microscopy, by enetgy dispersion X-ray spectrometry, and by Vickers indentation analysis for determining hardness and fiacture toughness. AI2O3 (4wt.%) and Y2O3 (4wt.%) and polymetylhydrogenosiloxane and polymetylhydrogenossiloxane with D4Vi were the sintering aids for SiC. The processing procedures were material cure, pyrolysis and sintering (1850 X and 1950 °C/1 h, Ar or N2). High mass loss was measured in silicon carbide based ceramics, mainly under argon. Silicon carbide based ceramics with polymer sintering aids achieved 3.15 g/cm3 density after pyrolysis at 900 °C under N2 and sintering at 1950 °C under nitrogen. PMHS, PMS and PPS polymer sintering aids were used for almnina based ceramics sintering carried out at 1650 °C and 1700 °C, without significant difference in the final density. Addition of PMHS yielded alumina and mullite composites, with intergranular mullite grains. Heterogeneous Si2AI4O4N4 and Si2ON2 phases were obtained in specimens with PMS or PPS, The preparation of ceramic composites using small amounts of precursor polymers showed a suitable process for alumina-based ceramics, a simple forming route, with high potential for the fabrication of complex shape pieces.