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Desenvolvimento de método analítico visando a pré-concentração em ponto nuvem em linha para determinação de cádmio em amostras ambientais

Akiba, Naomi January 2016 (has links)
Orientadora: Profa. Dra. Ivanise Gaubeur / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia/Química, 2016. / Os metais cada vez mais poluem o meio ambiente devido as intensas atividades antropogenicas. O cadmio e um metal potencialmente toxico, mesmo em baixas concentracoes, e altamente toxico para os seres humanos, plantas e animais, sendo frequentemente utilizado como indicador de poluicao em aguas. A determinacao do cadmio e geralmente realizada por metodos espectroanaliticos bem estabelecidos. Devido a complexidade das diferentes matrizes ambientais e das baixas concentracoes, algumas amostras necessitam de previa separacao e preconcentracao antes de sua deteccao. A mecanizacao do processo de extracao em ponto nuvem em sistema online permite eventual eliminacao de interferentes, reducao de reagentes utilizados, o aumento da sensibilidade e da precisao, e diminuicao do tempo de analise. Este trabalho propoe a extracao em ponto nuvem em sistema multicomutado de analise em fluxo do complexo formado entre o Cd(II) e (1-(2- piridilazo)-2-naftol) (PAN), utilizando o Triton X-114, com deteccao por espectrometria de absorcao atomica em chama com fonte continua e de alta resolucao (HR-CS FAAS). Foram avaliados alguns parametros relativos a formacao do complexo, a extracao em ponto nuvem e ao sistema multicomutado. Nas melhores condicoes de complexacao e extracao: 4,0 ml da solucao da amostra foram misturados com PAN 311,4 ¿Êmol L-1, Triton X-114 0,6% (m/v) e solucao tampao Tris/Htris+, pH 9.0, , tambem usada para inducao do ponto nuvem, obtendo um volume final de 7,0 mL. A fase rica em tensoativo foi retida em uma minicoluna empacotada com algodao hidrofobico (vazao de 2 mL min-1) e eluida com 300 ¿ÊL de HNO3 0,5 mol L-1 (vazao de 5 ml min- 1). Foi obtida uma curva analitica com faixa linear de 5 . 60 ¿Êg L-1, limite de deteccao de 0,52 ¿Êg L-1, limite de quantificacao 1,7 ¿Êg L-1, coeficiente de variacao de 1,3% (n=12) e fator de enriquecimento igual a 6,6. A frequencia analitica foi de 6 amostras h-1 / Due to intense anthropogenic activities, metal ions are among the most important causer of pollution in the environment. Cadmium even at low concentrations is known to be highly toxic for animals, plants and humans. It is often used as water pollution indicator. Several spectro analytical techniques are available for the trace cadmium. However, due to complexes matrix effects and low concentration there is the necessity of separation and preconcentration procedure before detection. The mechanization of cloud point extraction allows the efficient separation of the analyte. It reduces the amount of sample and reagents, increasing sensitivity, precision, pre-concentration factor and analysis time. This work propose the development of an analytical method by cloud point extraction of Cd(II) and 1-(2 pyridylazo)-2-naphol (PAN) complex using Triton X-114, and detection by means of high-resolution continuum source atomic absorption spectrometry Some parameters related to complex formation, cloud point extraction and multicommuted flow system were evaluated. Under best complexation and extraction conditions: PAN 311.4 mol L-1, Triton X-114 0.6% and Tris/Htris+ buffer solution, pH 9.0, used too cloud point induction, the surfactant rich phase was retained in a hydrophobic cotton packed minicolumn (flow 2 mL min-1) and eluted using 300 ìL HNO3 0.5 mol L-1 solution (flow 5 mL min-1). The analytical curve 5 ¿ 60 ìg L-1 linear range, limit of detection 0.52 ìg L-1-, limit of quantification 1.7 ìg L-1, 1.3% coefficient of variation (n=12) and enhancement factor 6.6 were obtained. The analytical frequency was 6 samples h.1.

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