Il existe actuellement deux structures nanotubulaires largement étudiées : les nanotubes de carbone (CNTs) possédant un gap de l'ordre de 1 eV et ceux de nitrure de bore (BN-NTs) dont le gap est compris entre 5 et 6 eV. Parvenir à doper ces nanotubes par substitution d'éléments chimiques pouvant introduire des états donneurs ou accepteurs est supposé être une approche prometteuse pour moduler les propriétés électroniques et optiques de ces nanostructures. Les objectifs de cette thèse ont été doubles. D'une part, il s'est agi de développer des procédés de synthèse modulables pour pouvoir produire différents types de tubes hétéroatomiques. La technique CVD assistée par aérosol et la technique de vaporisation laser ont été utilisées à cette fin. D'autre part, une analyse fine à l'échelle macroscopique et sub-nanométrique des échantillons a été réalisée principalement par microscopie électronique en transmission (HRTEM) et spectroscopie de pertes d'énergies des électrons résolue spatialement (SR-EELS).<br />Il a ainsi été mis en évidence dans ce manuscrit la possibilité de réaliser des nanotubes de type CNx et CBxNy mono- et multi-feuillets. Par ailleurs, une forte tendance à la ségrégation en domaines de type C et BN a été observée avec un localisation préférentielle et une taille des domaine spécifique, fonction de la technique de synthèse utilisée.