Le présent travail sinscrit dans le cadre de la recherche dune meilleure compréhension de l'incidence des traitements de séchage du maïs sur la séparation des fractions amylacées et protéiques ainsi que sur les propriétés techno-fonctionnelles de ces fractions. Létude de linfluence des températures de séchage sur les propriétés techno-fonctionnelles du maïs a montré que les températures élevées du séchage provoquent une insolubilisation des protéines salino-solubles et de la zéine, rendant difficile la séparation des protéines et des amidons au fractionnement du maïs par voie humide. Lévolution des rendements dextraction de lamidon et des indices de solubilité des protéines en fonction des températures de séchage a été ajustée dune façon satisfaisante à laide dun modèle sigmoïdal à deux asymptotes. Ce modèle a lavantage dinclure dans sa structure mathématique, des informations sur la dynamique interne de la variation des paramètres suivis. Les corrélations entre les indices de solubilité de différentes familles de protéines du maïs et laptitude au fractionnement des grains permettent de préconiser lutilisation des indices de solubilité des protéines salino-solubles totales comme paramètre dévaluation de la sévérité de traitement thermique subis par les grains au régard des rendements dextraction damidons observés. Les températures élevées de séchage confèrent aux granules damidon une rigidité thermique, qui se manifeste par laugmentation de leurs températures de début de gélatinisation, par la diminution de leur capacité de gonflement et de rétention deau, ainsi que par la diminution de leur solubilité à la gélatinisation. Cette rigidité résulte des restructurations internes aux granules et est la principale cause de laltération du comportement des amidons pendant leur cuisson en milieu aqueux et de la modification des propriétés rhéologiques et texturales des gels quils forment.

Les ouvrages du génie civil ont une durée de vie limitée, et plusieurs d’entre eux nécessitent aujourd’hui une réparation, voire une reconstruction partielle. Ainsi le domaine des réparations et des renforcements en béton connaît depuis une dizaine d’années, une croissance importante dans le secteur du bâtiment et des travaux publics. Plusieurs études ont montré que le retrait et le fluage peuvent mener à de sévères problèmes liés à la durabilité. En effet, ces phénomènes peuvent être à l’origine de la fissuration, et même plus rarement de la ruine de l’ouvrage. Cette thèse a pour objectif d’étudier le comportement au retrait et au fluage d’éléments renforcés. Ce travail est divisé en deux parties principales. Dans la première partie, nous effectuons une étude expérimentale sur des éléments renforcés. Nous nous intéressons, dans la deuxième partie,à la modélisation du séchage afin de prévoir les transferts hydriques au sein du matériau, et le retrait de celui-ci. L’étude expérimentale vise à étudier l’effet du renforcement sur le comportement différé d’éprouvettes en mortier normalisé. L’approche théorique et numérique permet d’analyser les transferts hydriques et la diffusion de l’humidité au sein du matériau, et de calculer ainsi les déformations différées. Les essais expérimentaux montrent que le renforcement avec des matériaux composites réduit considérablement la déformation au fluage, mais n’apporte pas d’amélioration quant au retrait de séchage. / The works of civil engineering have one limited life span, and several of them require a repair today, even a partial rebuilding. Thus the field of the concrete repairs and strengthening knowssince ten years, a considerable growth in the sector of the building and public works. Several studies showed that the shrinkage and creep can lead to severe problems involved indurability. Indeed, these phenomena can be at the origin of cracking, and even more rarely of the ruin of the work. This thesis aims to study the shrinkage and creep behaviour of strengthened elements. This work is divided into two principal parts. In the first part, we carry out an experimental study on strengthened elements. We are interested, in the second part, to the modelling of drying in orderto envisage the hydrous transfers within material, and the shrinkage of this one. In the experimental study, we are interested to the strengthening effect on the differed behaviour of mortar specimens. The theoretical and numerical approach allows to analyze the hydrous transfers and the diffusion of humidity within material, and thus to calculate the differed deformations. The experimental tests show that the strengthening with composite materials reduced considerably the creep strain, but does not make improvement as for the shrinkage ofdrying.

Cette thèse sinscrit dans une dynamique de recherche qui a vu le jour assez récemment dans le domaine du séchage des boues de station dépuration. Conscientes des problèmes de gestion que va entraîner laugmentation des quantités de boue produites suite à lapplication de la législation européenne, différentes équipes de recherche se sont lancées dans létude du séchage des boues. Considérant que lépandage agricole et la valorisation énergétique demeureront les principales filières délimination pour les boues, le séchage constitue, dans les deux cas, une étape essentielle après la déshydratation mécanique. Lambition de ce travail est de contribuer à améliorer les connaissances dans le domaine du séchage convectif des boues et à mieux appréhender les changements de texture qui surviennent au cours du séchage à laide de la microtomograhie à rayons X. Le chapitre I décrit le contexte général dans lequel se situe le travail, cest-à-dire lépuration des eaux usées et la production de boues qui en résulte. La place du séchage dans les différentes filières de valorisation, compte tenu des exigences de la législation européenne, est présentée. Ensuite, un état des connaissances dans le domaine du séchage des boues ainsi quune présentation des technologies de séchage actuellement mises en oeuvre sont effectués. Ce chapitre met en évidence que létat divisé de la matière se situe au cur du travail et pose les objectifs majeurs de la présente étude. Le chapitre II est consacré à la définition des notions essentielles à létude du séchage. Le concept disotherme de sorption à leau est présenté avant de passer en revue les différents types deau que lon trouve dans les boues. Les modes de transport deau pendant le séchage sont ensuite rappelés. La suite du chapitre se concentre sur la manière dont les données de séchage sont exploitées et reprend, brièvement, les progrès effectués en modélisation de la cinétique. La fin du chapitre décrit le retrait qui constitue un phénomène indissociable du séchage des matériaux déformables dont font partie les boues. Lensemble des dispositifs expérimentaux et des méthodes utilisés au long de ce travail sont décrits dans le chapitre III. Les principaux dispositifs expérimentaux sont la cellule de filtration sous pression, le système dextrusion des échantillons, le microsécheur convectif et le microtomographe à rayons X. Les méthodes décrites concernent la caractérisation des boues, la déshydratation des boues, le filtrage des courbes de séchage, lexploitation des coupes tomographiques par analyse dimages et la manière de rassembler les informations issues du séchage et de la microtomographie. Le chapitre IV est consacré au développement dune procédure de conditionnement et de déshydratation permettant dobtenir une boue déshydratée dont la siccité est la plus élevée et la plus reproductible possible. La mise au point de cette procédure permet deffectuer cette étude sur des boues réelles. Les boues sont prélevées après létape dépaississement dans deux stations dépuration gérées par lAIDE, à Retinne et à Embourg. Les gâteaux de boue obtenus sont ensuite caractérisés : les propriétés rhéologiques sont déterminées ainsi que le taux deau liée par lintermédiaire des isothermes de désorption à leau. Des essais de séchage sur des échantillons extrudés à partir du gâteau de filtration montrent que les conditions opératoires de conditionnement et de déshydratation des boues nont pas dinfluence significative sur la cinétique. La procédure de production déchantillons mise au point (conditionnement-filtration-extrusion) est utilisée dans toute la suite du travail. Tout au long du chapitre V, linfluence de trois variables opératoires (la température, la vitesse superficielle et lhumidité absolue de lair) sur le retrait, la cinétique de séchage, la fissuration et le développement de profils dhumidité au cours du séchage dextrudats de chacune des deux boues est étudiée. Pour ce faire, les données issues du microsécheur et du microtomographe sont exploitées conjointement. Une analyse multi-zones permet de relier différents phénomènes observés se produisant de manière simultanée. Le développement de résistances intragranulaires au transfert, lapparition de gradients dhumidité à la paroi et le phénomène de fissuration sont en effet liés. Le chapitre VI aborde une caractérisation plus détaillée de la texture des échantillons, principalement dans leur état séché. À cet effet, des techniques telles la microscopie électronique à balayage, la mesure des isothermes dadsorption-désorption dazote et la porosimétrie au mercure sont utilisées en plus de la microtomographie. Le travail se termine par une conclusion rassemblant lensemble des résultats et par lénoncé de perspectives qui pourraient constituer une suite intéressante à cette étude. This thesis comes within a recent research dynamic in the field of sludge drying, according to European requirements concerning urban wastewater treatment and landfilling of biodegradable materials. Considering landspreading and utilization for energy purposes as the two major issues to eliminate sludges, drying constitutes, in both cases, an essential step after mechanical dewatering. Despite obvious economic, industrial and environmental interests, rather few studies have been devoted to wastewater sludge drying till lately. This work aims to improve the knowledge in the field of sludge drying and to better apprehend the textural changes that occur during drying by using X-ray microtomography. A first part of the work is dedicated to the development of a method allowing the production of sludge samples with a reproducible dryness, in order to realize the study on real sludges. Sludges are collected after secondary settling and thickening in two domestic wastewater treatment plants near university. Conditioning and mechanical dewatering are realized in the laboratory. Filtration cakes are characterized by different techniques : rheology, sorption isotherms, Rheological measurements indicate that, for a same sludge, elastic and viscous modulus only depends on the cake dryness. Drying experiments performed on individual cylindrical extrudates obtained from the cake show that operating conditions used for conditioning (polyelectrolyte dose) and dewatering (filtration pressure drop) have no significant influence on drying kinetics. The next part of the work shows that X-ray microtomography, despite this technique is still few used in chemical engineering, is a choice tool to follow the textural changes of individual samples submitted to convective drying. Contrary to methods traditionally or newly used (caliper, volume displacement methods, NMR,), X-ray microtomography is a non destructive, accurate and easy to use technique. The analysis of the images obtained by microtomography allows quantifying the shrinkage of the sample, the cracks and the moisture gradients at the sample wall at successive drying levels. The study of the influence of three operating variables (temperature, superficial velocity and absolute humidity of air) on the shrinkage, the development of cracks and moisture gradients is performed in a convective microdryer specially designed in the laboratory. Extragranular heat and mass transfer coefficients, intragranular diffusion coefficient and the water evaporation capacity are estimated from experimental data. A multi-zone analysis proposes to relate the different phenomena observed. Moisture gradients are induced by internal diffusional limitations and cause mechanical stresses. Cracks appear when mechanical stress exceeds the breakage level. Results show clearly that the crack extent depends on the value of the moisture gradients. The last part of the work deals with a detailed textural characterization of the dried samples. Several characterization techniques (scanning electron microscopy, mercury porosimetry, analysis of N2 adsorption-desorption isotherms, X-ray microtomography) show that the two sludges considered in the study present very different final textures. 3D images and binary images of cross sections indicate, among others, that the cracks developed during drying have different shapes and configurations. Morphological analysis of these cracks gives some ideas about the way cracks develop and brings to the fore a relation between texture and drying kinetics. Although the presence of cracks is not of the highest importance for the final quality of dried sludges, the methodology developed in this thesis can be applied to a large variety of other soft materials (food, ceramics,) for which crack formation has to be avoided because it impairs the final quality of the dried material. In the future, a fully coupled thermo-hydro-mechanical model will be implemented in a Finite Element code to quantify the evolution of the stress tensor versus the drying level especially at the onset of cracks formation. Results obtained in this thesis will allow validating the model.

Ibourahema COULIBALY (2010). Contribution à létude de la résistance au séchage des bactéries lactiques (thèse de doctorat en français) ; Université de Liège, Gembloux Agro-Bio Tech, (Belgique), 260 p., 22 tableaux, 39 figures. Résumé Lutilisation de souches lactiques, à léchelle industrielle, nécessite une sélection sur base des propriétés technologiques, physiologiques et biochimiques, ainsi que la mise en oeuvre de procédés biotechnologiques bien maîtrisés pour leur production et leur conservation. A cet effet, le séchage est une étape importante. Sous forme sèche, le produit est plus facilement manipulable. Cependant au cours du séchage, les microorganismes subissent un stress thermique et/ou osmotique qui se traduit par une perte de viabilité pendant le stockage. Lutilisation dagents protecteurs au cours du stockage a permis dobtenir une bonne viabilité. En effet, les bactéries sont soumises pendant la lyophilisation et au cours du stockage à une mortalité liée en grande partie à loxydation des acides gras membranaires. Lanalyse de ces acides au cours des différents procédés de fabrication et de stockage permet de noter la présence des hydroperoxydes. Cette oxydation est engendrée par laction de loxygène sur les acides gras polyinsaturés principalement lacide linoléique (C18:2) et linolénique (C18:3) ce qui engendre la formation des hydroperoxydes : acide hydroperoxyoctadecadienoique (HPOD) et acide hydroperoxyoctadecatrienoique (HPOT) méthylés ou non en position 13- et 9-. Une analyse des composés secondaires émanant des poudres de bactéries lactiques indique la présence de composés volatils. Parmi ceux-ci, apparaissent des molécules volatiles (principalement des aldéhydes), qui modifient la flaveur dorigine des corps gras. Les études menées au niveau des constituants phospholipidiques de la membrane montrent un lien entre le degré doxydation et la mortalité cellulaire au cours du stockage. Les différents phospholipides déterminés au nombre de sept (7) subissent tous cette oxydation à des degrés divers. Lutilisation dantioxydant au cours du stockage permet dinhiber les phénomènes de peroxydation des lipides et permet également de maintenir la valeur nutritionnelle (teneur en AGPI, réduction des dérivés peroxydés nocifs) du produit. Ibourahema COULIBALY (2010). Contribution to the study of resistance of lactic acid bacteria subject to drying. (Dissertation in French) ; University of Liège, Gembloux Agro- Bio Tech , (Belgium), p. 260 p., 22 tables, 39 figures. Summary The use of lactic strains in industrial scale requires selection on the basis of technological, physiological and biochemical properties, as the implementation of biotechnological processes under control for their production and conservation. At this effect drying process is an important step. In dry form, the product is more easily manipulated. However during the drying process, microorganisms undergo heat stress and/or osmotic resulting in a loss of viability during storage. The use of protective agents during storage has resulted in a good viability. In fact, the bacteria are subjected during lyophilization and during storage to a mortality largely oxidation the membrane fatty acids. The analysis of these acids during the process helps to note the presence of hydroperoxydes which are the cause of this mortality. This oxidation is caused by the action of oxygen on polyunsaturated acids linoleic acid (C18:2) and linolenic (C18:3) mostly, causing the formation of hydroperoxydes: hydroperoxyoctadecadienoic acid (HPOD) and hydroperoxyoctadeca-trienoic acid (HPOT) at position 13 - and 9 - methyl or not. An analysis of secondary compounds from the powders indicates the presence of birds. These products appear volatile compounds (mainly aldehydes), hydrocarbons, alcohols, acids etc., which altered the original flavour of fat. Studies in phospholipids constituents of the membrane show a link between the degree of oxidation and cell death during storage. The various phospholipids determined, seven (7) are all undergo this oxidation to various degrees. The use of antioxidants during storage can inhibit the process of lipid peroxydation and helps also to maintain the nutritional value (PUFA content, reduction of harmful peroxide-derived) product.

Résumé : Lobjectif des travaux entrepris au cours de cette thèse visait à mettre en place un procédé global de conservation des graines de grenade (Punica granatum L.). Ce procédé se base essentiellement sur une déshydratation osmotique (DO), associée à un pré-traitement de congélation et un post-traitement de séchage par entrainement. Dans ce contexte, plusieurs paramètres d'optimisation du transfert de masse ont été étudiés, tels que la nature de la solution dimmersion (saccharose, glucose, glucose/saccharose et jus de datte « sous-produit » enrichi en saccharose), la température (30, 40, et 50°C) et létat du fruit (frais, congelé). En outre, nous avons mis en relation ces conditions avec certaines propriétés des graines : leur texture, leur structure, et leur couleur. Létude des paramètres de déshydratation (perte en eau (WL), gain en solides (SG), et réduction en poids (WR)) a montré quen utilisant des graines congelées et indépendamment de la température et de la solution utilisée, la majorité du transfert de masse seffectue pendant les vingt premières minutes de traitement. A lissue de cette période, la perte en eau est estimée à 46%, 41%, 39%, et 37% respectivement dans les solutions de saccharose, glucose/saccharose, de jus de datte et du glucose. La DO des graines fraîches est caractérisée par une cinétique plus lente, mais une perte finale en eau plus importante. Comme le montrent les analyses en microscopie électronique, cela sexplique par une déstructuration cellulaire survenant à la suite de la congélation des graines, ce qui vient conforter les résultats des observations microscopiques. Les mêmes techniques ont également indiqué une modification de texture/structure induite par le processus de DO. Dautre part, lutilisation dune solution de saccharose (55°Brix) et dune température de 50°C favorise un meilleur transfert de masse. La détermination des différentes fractions deau dans la graine par calorimétrie différentielle (DSC) a montré une augmentation dun facteur ~2,5 fois de la fraction deau non congelable (eau liée) et une réduction de ~3,5 fois de la fraction deau congelable (eau libre) favorisant ainsi une meilleure conservation du fruit. Le suivi de la qualité intrinsèque des graines au cours de la DO a montré une perte dune quantité non négligeable de certains composés (protéines, cendres) de la graine vers la solution, ce qui pourrait avoir une influence majeure sur la qualité organoleptique et nutritionnelle du fruit. La DO seule ne pourrait pas maintenir une stabilité du produit au cours de la conservation. En effet, lactivité deau du produit fini après DO est proche de 0,90. Ainsi, dans un but plus appliqué, un traitement complémentaire de séchage par entrainement (2 m/s durant 4 heures) a été mis en place, à différentes températures (40, 50, et 60°C), afin de réduire lactivité deau à une valeur inférieure à 0,65. Afin doptimiser le traitement de séchage, nous avons étudié en premier lieu leffet de la température sur lévolution de la matière sèche, de lactivité deau et du pourcentage de séchage des graines. Dautre part, plusieurs paramètres de qualité des graines de grenade (lactivité antioxydante, la teneur en composés phénoliques, les anthocyanines, la couleur, et la texture) ont été étudiés à différentes températures. Ce travail est une contribution à létude des propriétés physico-chimiques des graines de grenade (Punica granatum L.) au cours des procédés de congélation, de déshydratation et de séchage. Les caractéristiques du produit fini peuvent justifier de nouvelles voies de transformation et dexploitation des graines de grenade. Abstract: The aim of this work was to create a complete conservation process of pomegranate seeds (Punica granatum L.). This process is essentially based on osmotic dehydration (OD), which was associated to freezing and air-drying process. Several parameters were studied to optimize the process such as osmotic solution (sucrose, glucose, and sucrose/glucose and date juice with sucrose added), temperature (30, 40, and 50°C) and state of the fruit (fresh and frozen). All these conditions were linked to seed proprieties (texture, structure, and colour). The study of osmotic dehydration parameters (water loss (WL), solids gain (SG) and weight reduction (WR)) showed that most significant changes of mass transfer took place during the first 20 min of dewatering using frozen seeds, independently of temperature and sugar type. During this period, seeds water loss was estimated at 46% in sucrose, 41% in sucrose/glucose mix, 39% in date juice, and 37% in glucose. Mass transfer was slower starting from fresh fruit but led to a higher rate of WL at the end of the process. This fact can be explained by scanning electron microscopy, which showed damage of seed cell structure after freezing. This has practical consequences in terms of the modification of seeds texture. The same process also revealed a modification of seed texture and cell structure after osmotic dehydration. Using a sucrose solution and a temperature of 50°C favoured the best mass transfer. The determination of different water fractions of seed by differential scanning calorimetry (DSC) showed that the % of frozen water decreased 3.5 times contrary the % of unfreezable water that increased 2.5 times. This favours a better seeds conservation. During osmotic dehydration, there was a non negligible leaching of natural solutes from seeds into the solution, which might have an important impact on the sensorial and nutritional value of seeds. Using only osmotic dehydration could not maintain the stability of seeds during conservation. In fact, after the osmotic process, water activity of seeds was found to be higher than 0.9, allowing to the development of microorganisms and some undesirable reactions. As a consequence, a drying of the pomegranate seeds (during four hours) was investigated at three different temperatures (40, 50, and 60 °C) with air flow rate of 2 ms-1. Prior to the drying process, seeds were osmodehydrated in a sucrose solution (55°Brix) during 20 min at 50°C. The drying kinetics and the effects of OD and air-drying temperature on antioxidant capacity, total phenolic, colour, and texture were determined. This work is a contribution to the study of physico-chemical properties of pomegranate seeds (Punica granatum L.) during freezing, osmotic dehydration and drying. After the global process, the pomegranate seed characteristics lead to new industrial developments.