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Introdução a cristalografia geométrica e determinação de estruturas de pequenas moléculas por difração de raios-X / Introduction to crystallographic symmetry and determination of small molecules structures by X-ray diffraction

Barberato, Claudio 21 October 1992 (has links)
Foram determinadas quatro estruturas de complexos de Lantanóides utilizando a difração de raios-X. As intensidades dos feixes difratados foram medidas com um difratômetro automático de 4 ciclos CAD-4. As estruturas foram resolvidas utilizando o método de Patterson, sínteses de Fourier e Fourier Diferença e refinadas por métodos de mínimos quadrados com matriz bloqueada. Os poliedros de coordenação foram obtidos considerando as distâncias quadráticas médias mínimas entre os coordenantes e poliedros ideais. Y(C6H2N3O)3(6H18N3OP)2 e Ho(C6H2N3O)3(C6H18N3OP)2 são complexos isomorfos pertencentes ao sistema monoclínico, P21/n, tendo como parâmetros de rede para o complexo de Y: a = 17.104(2), b = 16.328(1), c = 17.671(6) &#197, &#946 = 95.40(1)&#176, Z = 4, Dc = 1.53 gcm-3, V = 4913(4) ޵ e para o complexo de Ho: a = 17.097(2), b = 16.299(1), c = 17.685(3) &#197, &#946 = 95.41(1)&#176, V = 4907(2) &#1973, Dc = 1.63 gcm-3. O poliedro de coordenação para esses complexos é o dodecaedro, simetria D2d (42m). Ce(C6H2N3O)3(C5H12N2O)3, é uma estrutura pertencente ao sistema triclínico, P-1, a = 1.495(5), b = 11.815(5), c = 18.40(1)&#197, &#945 = 83.09(5)&#176, &#946 = 76.7995)&#176, &#947 = 77.00(3)&#176, Z = 2, V = 4800(2)&#1973, Dc = 1.63 gcm-3. Existem 8 coordenantes ao redor do átomo pesado formando um Prisma Trigonal Biencapuzado. Nd(C6H2N3O)3(C5H12N2O)3, pertence ao sistema monoclínico, P21/c, a = 18.913(5), b = 12.386(5), c = 22.134(5)&#197, &#946 = 120.20(5)&#176, V = 4800(2)&#1973, Dc = 1.63 gcm-3. O número de coordenação é igual a 9 e o poliedro de coordenação é uma forma intermediária entre o antiprisma quadrado monoencapuzado e o prisma trigonal Trigonal Triencapuzado. / It were determinated four small molecules structures by X-Ray diffraction. The intensities of the reflections were measured with an automatic four-cicle difractometer CAD-4. The structures were solved by Patterson, Fourier Synthesis and refined by least squares methods. The coordination polyedras were obtained considering the minimal root mean distances between the polyedras founded and the ideal polyedras. Y(C6H2N3O)3(6H18N3OP)2 e Ho(C6H2N3O)3(C6H18N3OP)2 are isomorphos strutures belong to the monoclinic system, P21/n; Y: a = 17.104(2), b = 16.328(1), c = 17.671(6) &#197, &#946 = 95.40(1)&#176, Z = 4, Dc = 1.53 gcm-3, V = 4913(4) ޵ Ho: a = 17.097(2), b = 16.299(1), c = 17.685(3)&#197, &#946 = 95.41(1)&#176, V = 4907(2)&#1973, Dc = 1.63 gcm-3. The coordination number of these structures is 8 and the coordination polyedra is dodecahedro, with simetry D2d (42m). Ce(C6H2N3O)3(C5H12N2O)3, is a structure belongs to the triclinic system. P-1, a = 1.495(5), b = 11.815(5), c = 18.40(1)&#197, &#945 = 83.09(5)&#176, &#946 = 76.7995)&#176, &#947 = 77.00(3)&#176, Z = 2, V = 4800(2)&#1973, Dc = 1.63 gcm-3. There are 8 coordinates around the heavy metal forming a Two-couped Trigonal Prism. Nd(C6H2N3O)3(C5H12N2O)3, belongs to the monoclinic system, P21/c, a = 18.913(5), b = 12.386(5), c = 22.134(5)&#197, &#946 = 120.20(5)&#176, V = 4800(2)&#1973, Dc = 1.63 gcm-3. The coordination number is a 9 and the coordination polyedra is intermediate between mono-couped square antiprism and three-couped trigonal.
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Introdução a cristalografia geométrica e determinação de estruturas de pequenas moléculas por difração de raios-X / Introduction to crystallographic symmetry and determination of small molecules structures by X-ray diffraction

Claudio Barberato 21 October 1992 (has links)
Foram determinadas quatro estruturas de complexos de Lantanóides utilizando a difração de raios-X. As intensidades dos feixes difratados foram medidas com um difratômetro automático de 4 ciclos CAD-4. As estruturas foram resolvidas utilizando o método de Patterson, sínteses de Fourier e Fourier Diferença e refinadas por métodos de mínimos quadrados com matriz bloqueada. Os poliedros de coordenação foram obtidos considerando as distâncias quadráticas médias mínimas entre os coordenantes e poliedros ideais. Y(C6H2N3O)3(6H18N3OP)2 e Ho(C6H2N3O)3(C6H18N3OP)2 são complexos isomorfos pertencentes ao sistema monoclínico, P21/n, tendo como parâmetros de rede para o complexo de Y: a = 17.104(2), b = 16.328(1), c = 17.671(6) &#197, &#946 = 95.40(1)&#176, Z = 4, Dc = 1.53 gcm-3, V = 4913(4) ޵ e para o complexo de Ho: a = 17.097(2), b = 16.299(1), c = 17.685(3) &#197, &#946 = 95.41(1)&#176, V = 4907(2) &#1973, Dc = 1.63 gcm-3. O poliedro de coordenação para esses complexos é o dodecaedro, simetria D2d (42m). Ce(C6H2N3O)3(C5H12N2O)3, é uma estrutura pertencente ao sistema triclínico, P-1, a = 1.495(5), b = 11.815(5), c = 18.40(1)&#197, &#945 = 83.09(5)&#176, &#946 = 76.7995)&#176, &#947 = 77.00(3)&#176, Z = 2, V = 4800(2)&#1973, Dc = 1.63 gcm-3. Existem 8 coordenantes ao redor do átomo pesado formando um Prisma Trigonal Biencapuzado. Nd(C6H2N3O)3(C5H12N2O)3, pertence ao sistema monoclínico, P21/c, a = 18.913(5), b = 12.386(5), c = 22.134(5)&#197, &#946 = 120.20(5)&#176, V = 4800(2)&#1973, Dc = 1.63 gcm-3. O número de coordenação é igual a 9 e o poliedro de coordenação é uma forma intermediária entre o antiprisma quadrado monoencapuzado e o prisma trigonal Trigonal Triencapuzado. / It were determinated four small molecules structures by X-Ray diffraction. The intensities of the reflections were measured with an automatic four-cicle difractometer CAD-4. The structures were solved by Patterson, Fourier Synthesis and refined by least squares methods. The coordination polyedras were obtained considering the minimal root mean distances between the polyedras founded and the ideal polyedras. Y(C6H2N3O)3(6H18N3OP)2 e Ho(C6H2N3O)3(C6H18N3OP)2 are isomorphos strutures belong to the monoclinic system, P21/n; Y: a = 17.104(2), b = 16.328(1), c = 17.671(6) &#197, &#946 = 95.40(1)&#176, Z = 4, Dc = 1.53 gcm-3, V = 4913(4) ޵ Ho: a = 17.097(2), b = 16.299(1), c = 17.685(3)&#197, &#946 = 95.41(1)&#176, V = 4907(2)&#1973, Dc = 1.63 gcm-3. The coordination number of these structures is 8 and the coordination polyedra is dodecahedro, with simetry D2d (42m). Ce(C6H2N3O)3(C5H12N2O)3, is a structure belongs to the triclinic system. P-1, a = 1.495(5), b = 11.815(5), c = 18.40(1)&#197, &#945 = 83.09(5)&#176, &#946 = 76.7995)&#176, &#947 = 77.00(3)&#176, Z = 2, V = 4800(2)&#1973, Dc = 1.63 gcm-3. There are 8 coordinates around the heavy metal forming a Two-couped Trigonal Prism. Nd(C6H2N3O)3(C5H12N2O)3, belongs to the monoclinic system, P21/c, a = 18.913(5), b = 12.386(5), c = 22.134(5)&#197, &#946 = 120.20(5)&#176, V = 4800(2)&#1973, Dc = 1.63 gcm-3. The coordination number is a 9 and the coordination polyedra is intermediate between mono-couped square antiprism and three-couped trigonal.
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Cristalografia estrutural aplicada a complexos organometálicos / Structural crystallography applied to organometallic complexes

Bonfadini, Marcos Roberto 17 April 1998 (has links)
No Capítulo 1, os fundamentos da cristalografia de raios X estão sucintamente descritos. No Capítulo 2, seis estruturas de pequenas moléculas contendo átomos pesados em sua constituição foram determinadas. As quais são resumidas a seguir: 1)[Ru2Cl5(CO)(PPh3)3], Mr = 1194,21, cristaliza-se no sistema monoclínico, grupo espacial P21/c com a =14,618(4)&#197, b=18,043(7)&#197, c=20,31(3)&#197; &#946=99,81(5)&#176; V=5277(8)&#1973; Z=4; Dcalç =1,503g/cm-3; &#955(MoK&#945) = 0,71073&#197; &#956 = 0,954 mm-1; F(000) = 2404; R=0,538 para 9281 reflexões independentes e 487 parâmetros refinados. Os átomos de Ru estão ligados em ponte através de três ânions Cl. Um átomo de Ru é coordenado a dois outros átomos de Cl e a um ligante PPh3, o outro átomo de Ru está coordenado a dois ligantes PPh3 e a uma molécula de CO. 2)[RuCl3(dppb)H2O], Mr = 651,88, cristaliza-se no sistema ortorrômbico, grupo espacial Pbca; com a=14,932(1) &#197, b=18,133 (3)&#197, c=20,59(3)&#197; V=5576,0(1)&#1973; Z=8; Dcalc =1,553g/cm-3; &#955(MoK&#945) = 0,71073&#197; &#956 = 0,985 mm-1; F(000)=2648; R=0,0461 para 4892 reflexões independentes e 316 parâmetros refinados. O complexo é hexacoordenado. Os átomos P encontram-se em posição cis, um em relação ao outro, formando um complexo próximo de uma estrutura octaédrica. Esta estrutura apresentou interação intermolecular Cl...H. A distância entre o H de uma molécula e o Cl é de 2,48(2)&#197. 3) FeC19H1919N19S19], Mr=377,28, cristaliza-se no sistema monoclínico, grupo espacial P21/n; com a=11,715(2)&#197, b=7,830(2)&#197, c=18,728(3)&#197; &#946=91,570(1)&#176; V=1717,1(6)&#1973; Z=4; Dcalc =1,459g/cm-3; &#955(MoK&#945) = 0,71073&#197; &#956 = 1,004 mm-1; F(000)=784; R=0,0453 para 3018 reflexões independentes e 218 parâmetros refinados. O complexo é formado por um átomo de ferro decacoordenado em uma extremidade e na outra existe um anel aromático, indicando que os radicais genéricos mostrados na Seção (2.5) são R\'=C\'H IND. 3\', X=S1 e R\"=fenil. 4)[pyH][RuCl4(dmso)(py)].(CH2Cl2)1/2, Mr=562,11 cristaliza-se no sistema triclínico, grupo espacial P1; com a= 7,7608(1)&#197, b=85451(1)&#197, c=15,095(5)&#197; &#945=88,27(2)&#186; &#946=79,33(2)&#186; &#947,=88,77(1)&#186; V=983,2(4)&#1973; Z=2; Dcalc=1,899gcm-3; &#955(CuK&#945)=1,54184 &#197; &#956=15,001 mm-1; F(000)=556; R=0,0886 para 2909 reflexões independentes e 204 parâmetros refinados. O Ru está octaedricamente coordenado a quatro átomos Cl coplanares, a um N do anel de uma piridina e ao dmso, em posição trans entre si. Um outro grupo piridina protonado, que forma o cátion da estrutura, completa a estrutura. 5)[RuCl2(CO)2(AsPh3)2, Mr =840,43, cristaliza-se no sistema monoclínico, grupo espacial P21/n; com a=710,520(4)&#197, b=25,823(5)&#197, c=12,780(2)&#197; &#946=100,7401(1)&#176; V=3411,0(1)&#1973; Z=4; Dcalc =1,637gcm-3; &#955(CuK&#945)=1,54184 &#197; &#956=7,576 mm-1; F(000)=1672; R=0,0739 para 4284 reflexões independentes e 406 parâmetros refinados. O átomo de Ru está ligado a dois átomos de Cl e a duas moléculas CO, que formam aproximadamente um plano entre si. Os CO\'s estão em posição trans em relação aos Cl\'s. O átomo de Ru também apresenta coordenação com duas PPh3. 6)[Ru2ClBr4(CO)(AsPh3).CH2Cl2)<, Mr=154,88 cristaliza-se no sistema monoclínico, grupo espacial P21/c; com a=14,766(2)&#197, b=18,519(2)&#197, c=20,730(4)&#197; &#946=100,085(1)&#176; V=5581,2(1)&#1973; Dcalc =1,839gcm-3; &#955(CuK&#945)=1,54184 &#197; &#956=10,947mm-1; F (000)=3004; R=0,0955 para 5738 reflexões independentes e 493 parâmetros refinados. O complexo é formado por dois átomos de Ru em ponte através de três ânions Br. Um átomo de Ru é também coordenado a um átomo Br, a um Cl e a um ligante trifenilfosfina. O outro átomo de Ru está ligado a duas trifenilarsinas e a uma molécula de monóxido de carbono. No capítulo 3, apresentam-se as conclusões e planos futuros / In Chapter 1, the basic principles of X-ray crystallography that have been used in this work are briefly described. In Chapter 2, six small molecule structures with heavy atoms are presented. They are summarized as follows: 1)[Ru2Cl5(CO)(PPh3)3], Mr = 1194,21, crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c com a =14,618(4)&#197, b=18,043(7)&#197, c=20,31(3)&#197; &#946=99,81(5)&#176; V=5277(8)&#1973; Z=4; Dcalc =1,503g/cm-3; &#955(MoK&#945) = 0,71073&#197; &#956 = 0,954 mm-1; F(000) = 2404; R=0,538 for 9281 independent reflections and 487 refined parameters. This triply chloro-bridged binuclear complex is formed by two Ru atoms bridged through three chloride anions. One Ru atom is further coordinated to two non-bridging Cl atoms and a triphenylphosphine ligand, whereas the other is bonded to two PPh3 ligands and to a carbon monoxide molecule. 2) 3(dppb)H2O], Mr = 651,88, crystallizes in the orthorhombic system, space group Pbca; a=14,932(1) &#197, b=18,133 (3)&#197, c=20,59(3)&#197; V=5576,0(1)&#1973; Z=8; Dcalc =1,553g/cm-3; &#955(MoK&#945) = 0,71073&#197; &#956 = 0,985 mm-1; F(000)=2648; R=0,0461 for 4892 independent reflections and 316 refined parameters. The complex is hexacoordinated. The P atoms are in cis position to each other, forming a octhaedrical structure. This structure shows an intermolecular interaction between one Cl atom from one complex and a water hydrogen of a neighboring complex in the lattice, with Cl...H distance of 2,48(2)A. 3)[FeC19H1919N19S19], Mr=377,28, crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n; a=11,715(2)&#197, b=7,830(2)&#197, c=18,728(3)&#197; &#946=91,570(1)&#176; V=1717,1(6)&#1973; Z=4; Dcalc =1,459g/cm-3; &#955(MoK&#945) = 0,71073&#197; &#956 = 1,004 mm-1; F(000)=784; R=0,0453 for 3018 indepen dent reflections and 218 refined parameters. This complex shows a decacoordinated Fe atom in one end of the molecule and an aromatic ring in the other, showing that the gereric radicals in Section (2.5) are R\'= CH3, X=Sl and R\" =phenyl. 4)[pyH][RuCl4(dmso)(py)].(CH2Cl2)1/2, Mr=562,11, crystallizes in the triclinic system, space group P1; a= 7,7608(1)&#197, b=85451(1)&#197, c=15,095(5)&#197; &#945=88,27(2)&#186; &#946=79,33(2)&#186; &#947,=88,77(1)&#186; V=983,2(4)&#1973; Z=2; Dcalç=1,899gcm-3; &#955(CuK&#945)=1,54184 &#197; &#956=15,001 mm-1; F(000)=556; R=0,0886 for 2909 independent reflections and 204 refined parameters. The Ru ion is octahedrally coordinated to four co-planar chloride atoms and to the nitrogen of the pyridine ring, which are trans to each other. Another protonated pyridine group, which forms the counter-cation complete the crystal struet ure. 5)[RuCl2(CO)2(AsPh3)2, Mr =840,43, crystalizes in the monoclinic system, space group P21/n; a=710,520(4)&#197, b=25,823(5)&#197, c=12,780(2)&#197; &#946=100,7401(1)&#176; V=3411,0(1)&#1973; Z=4; Dcalc =1,637gcm-3; &#955(CuK&#945)=1,54184 &#197; &#956=7,576 mm-1; F(000)=1672; R=0,0739 for 4284 independent reflections and 406 refined parameters. This complex shows a Ru atom bonded to two Cl atoms and to two CO molecules, which aproximatelly form a plane between then. The CO\'s are trans to the chlorides and the Ru further presents a coordination to two PPh3. 6) [Ru2ClBr4(CO)(AsPh3).CH2Cl2)<, Mr=154,88, crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c; com a=14,766(2)&#197, b=18,519(2)&#197, c=20,730(4)&#197; &#946=100,085(1)&#176; V=5581,2(1)&#1973; Dcalc =1,839gcm-3; &#955(CuK&#945)=1,54184 &#197; &#956=10,947mm-1; F (000)=3004; R=0,0955 for 5738 independent reflections and 493 refined parameters. This complex is formed by two Ru atoms bridged by three Br anions. One Ru atom is further coordenated to a Br atom, to a CI atom and to a triphenylphosphine ligand, whereas the other is bonded to two AsPh3 and to a carbon monoxide molecule. In chapter 3, conclusions and future plans are given.
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Cristalografia estrutural aplicada a complexos organometálicos / Structural crystallography applied to organometallic complexes

Marcos Roberto Bonfadini 17 April 1998 (has links)
No Capítulo 1, os fundamentos da cristalografia de raios X estão sucintamente descritos. No Capítulo 2, seis estruturas de pequenas moléculas contendo átomos pesados em sua constituição foram determinadas. As quais são resumidas a seguir: 1)[Ru2Cl5(CO)(PPh3)3], Mr = 1194,21, cristaliza-se no sistema monoclínico, grupo espacial P21/c com a =14,618(4)&#197, b=18,043(7)&#197, c=20,31(3)&#197; &#946=99,81(5)&#176; V=5277(8)&#1973; Z=4; Dcalç =1,503g/cm-3; &#955(MoK&#945) = 0,71073&#197; &#956 = 0,954 mm-1; F(000) = 2404; R=0,538 para 9281 reflexões independentes e 487 parâmetros refinados. Os átomos de Ru estão ligados em ponte através de três ânions Cl. Um átomo de Ru é coordenado a dois outros átomos de Cl e a um ligante PPh3, o outro átomo de Ru está coordenado a dois ligantes PPh3 e a uma molécula de CO. 2)[RuCl3(dppb)H2O], Mr = 651,88, cristaliza-se no sistema ortorrômbico, grupo espacial Pbca; com a=14,932(1) &#197, b=18,133 (3)&#197, c=20,59(3)&#197; V=5576,0(1)&#1973; Z=8; Dcalc =1,553g/cm-3; &#955(MoK&#945) = 0,71073&#197; &#956 = 0,985 mm-1; F(000)=2648; R=0,0461 para 4892 reflexões independentes e 316 parâmetros refinados. O complexo é hexacoordenado. Os átomos P encontram-se em posição cis, um em relação ao outro, formando um complexo próximo de uma estrutura octaédrica. Esta estrutura apresentou interação intermolecular Cl...H. A distância entre o H de uma molécula e o Cl é de 2,48(2)&#197. 3) FeC19H1919N19S19], Mr=377,28, cristaliza-se no sistema monoclínico, grupo espacial P21/n; com a=11,715(2)&#197, b=7,830(2)&#197, c=18,728(3)&#197; &#946=91,570(1)&#176; V=1717,1(6)&#1973; Z=4; Dcalc =1,459g/cm-3; &#955(MoK&#945) = 0,71073&#197; &#956 = 1,004 mm-1; F(000)=784; R=0,0453 para 3018 reflexões independentes e 218 parâmetros refinados. O complexo é formado por um átomo de ferro decacoordenado em uma extremidade e na outra existe um anel aromático, indicando que os radicais genéricos mostrados na Seção (2.5) são R\'=C\'H IND. 3\', X=S1 e R\"=fenil. 4)[pyH][RuCl4(dmso)(py)].(CH2Cl2)1/2, Mr=562,11 cristaliza-se no sistema triclínico, grupo espacial P1; com a= 7,7608(1)&#197, b=85451(1)&#197, c=15,095(5)&#197; &#945=88,27(2)&#186; &#946=79,33(2)&#186; &#947,=88,77(1)&#186; V=983,2(4)&#1973; Z=2; Dcalc=1,899gcm-3; &#955(CuK&#945)=1,54184 &#197; &#956=15,001 mm-1; F(000)=556; R=0,0886 para 2909 reflexões independentes e 204 parâmetros refinados. O Ru está octaedricamente coordenado a quatro átomos Cl coplanares, a um N do anel de uma piridina e ao dmso, em posição trans entre si. Um outro grupo piridina protonado, que forma o cátion da estrutura, completa a estrutura. 5)[RuCl2(CO)2(AsPh3)2, Mr =840,43, cristaliza-se no sistema monoclínico, grupo espacial P21/n; com a=710,520(4)&#197, b=25,823(5)&#197, c=12,780(2)&#197; &#946=100,7401(1)&#176; V=3411,0(1)&#1973; Z=4; Dcalc =1,637gcm-3; &#955(CuK&#945)=1,54184 &#197; &#956=7,576 mm-1; F(000)=1672; R=0,0739 para 4284 reflexões independentes e 406 parâmetros refinados. O átomo de Ru está ligado a dois átomos de Cl e a duas moléculas CO, que formam aproximadamente um plano entre si. Os CO\'s estão em posição trans em relação aos Cl\'s. O átomo de Ru também apresenta coordenação com duas PPh3. 6)[Ru2ClBr4(CO)(AsPh3).CH2Cl2)<, Mr=154,88 cristaliza-se no sistema monoclínico, grupo espacial P21/c; com a=14,766(2)&#197, b=18,519(2)&#197, c=20,730(4)&#197; &#946=100,085(1)&#176; V=5581,2(1)&#1973; Dcalc =1,839gcm-3; &#955(CuK&#945)=1,54184 &#197; &#956=10,947mm-1; F (000)=3004; R=0,0955 para 5738 reflexões independentes e 493 parâmetros refinados. O complexo é formado por dois átomos de Ru em ponte através de três ânions Br. Um átomo de Ru é também coordenado a um átomo Br, a um Cl e a um ligante trifenilfosfina. O outro átomo de Ru está ligado a duas trifenilarsinas e a uma molécula de monóxido de carbono. No capítulo 3, apresentam-se as conclusões e planos futuros / In Chapter 1, the basic principles of X-ray crystallography that have been used in this work are briefly described. In Chapter 2, six small molecule structures with heavy atoms are presented. They are summarized as follows: 1)[Ru2Cl5(CO)(PPh3)3], Mr = 1194,21, crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c com a =14,618(4)&#197, b=18,043(7)&#197, c=20,31(3)&#197; &#946=99,81(5)&#176; V=5277(8)&#1973; Z=4; Dcalc =1,503g/cm-3; &#955(MoK&#945) = 0,71073&#197; &#956 = 0,954 mm-1; F(000) = 2404; R=0,538 for 9281 independent reflections and 487 refined parameters. This triply chloro-bridged binuclear complex is formed by two Ru atoms bridged through three chloride anions. One Ru atom is further coordinated to two non-bridging Cl atoms and a triphenylphosphine ligand, whereas the other is bonded to two PPh3 ligands and to a carbon monoxide molecule. 2) 3(dppb)H2O], Mr = 651,88, crystallizes in the orthorhombic system, space group Pbca; a=14,932(1) &#197, b=18,133 (3)&#197, c=20,59(3)&#197; V=5576,0(1)&#1973; Z=8; Dcalc =1,553g/cm-3; &#955(MoK&#945) = 0,71073&#197; &#956 = 0,985 mm-1; F(000)=2648; R=0,0461 for 4892 independent reflections and 316 refined parameters. The complex is hexacoordinated. The P atoms are in cis position to each other, forming a octhaedrical structure. This structure shows an intermolecular interaction between one Cl atom from one complex and a water hydrogen of a neighboring complex in the lattice, with Cl...H distance of 2,48(2)A. 3)[FeC19H1919N19S19], Mr=377,28, crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n; a=11,715(2)&#197, b=7,830(2)&#197, c=18,728(3)&#197; &#946=91,570(1)&#176; V=1717,1(6)&#1973; Z=4; Dcalc =1,459g/cm-3; &#955(MoK&#945) = 0,71073&#197; &#956 = 1,004 mm-1; F(000)=784; R=0,0453 for 3018 indepen dent reflections and 218 refined parameters. This complex shows a decacoordinated Fe atom in one end of the molecule and an aromatic ring in the other, showing that the gereric radicals in Section (2.5) are R\'= CH3, X=Sl and R\" =phenyl. 4)[pyH][RuCl4(dmso)(py)].(CH2Cl2)1/2, Mr=562,11, crystallizes in the triclinic system, space group P1; a= 7,7608(1)&#197, b=85451(1)&#197, c=15,095(5)&#197; &#945=88,27(2)&#186; &#946=79,33(2)&#186; &#947,=88,77(1)&#186; V=983,2(4)&#1973; Z=2; Dcalç=1,899gcm-3; &#955(CuK&#945)=1,54184 &#197; &#956=15,001 mm-1; F(000)=556; R=0,0886 for 2909 independent reflections and 204 refined parameters. The Ru ion is octahedrally coordinated to four co-planar chloride atoms and to the nitrogen of the pyridine ring, which are trans to each other. Another protonated pyridine group, which forms the counter-cation complete the crystal struet ure. 5)[RuCl2(CO)2(AsPh3)2, Mr =840,43, crystalizes in the monoclinic system, space group P21/n; a=710,520(4)&#197, b=25,823(5)&#197, c=12,780(2)&#197; &#946=100,7401(1)&#176; V=3411,0(1)&#1973; Z=4; Dcalc =1,637gcm-3; &#955(CuK&#945)=1,54184 &#197; &#956=7,576 mm-1; F(000)=1672; R=0,0739 for 4284 independent reflections and 406 refined parameters. This complex shows a Ru atom bonded to two Cl atoms and to two CO molecules, which aproximatelly form a plane between then. The CO\'s are trans to the chlorides and the Ru further presents a coordination to two PPh3. 6) [Ru2ClBr4(CO)(AsPh3).CH2Cl2)<, Mr=154,88, crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c; com a=14,766(2)&#197, b=18,519(2)&#197, c=20,730(4)&#197; &#946=100,085(1)&#176; V=5581,2(1)&#1973; Dcalc =1,839gcm-3; &#955(CuK&#945)=1,54184 &#197; &#956=10,947mm-1; F (000)=3004; R=0,0955 for 5738 independent reflections and 493 refined parameters. This complex is formed by two Ru atoms bridged by three Br anions. One Ru atom is further coordenated to a Br atom, to a CI atom and to a triphenylphosphine ligand, whereas the other is bonded to two AsPh3 and to a carbon monoxide molecule. In chapter 3, conclusions and future plans are given.

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