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Caracterização elétrica e dielétrica de cerâmicas de BaTiO3 e Ba0,77Ca0,23TiO3 sintetizadas pelo método sol gel proteico

Sampaio, David Vieira 10 February 2012 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Barium Titanate (BaTiO3 BT) based Ceramic materials have a wide industrial application as Multilayer Ceramic Capacitors (MLCCs) mainly due to its high dielectric constant and good capacitance stability with the temperature change, however this material also presents some limitations, for example, oxidation of low cost electrodes. Several ways of BT modifications have been proposed in Literature, as example, the use of different synthesis methods and the doping with different ions. Therefore, the present work had as objectives the synthesis, sintering and electrical characterization of the BaTiO3 and Ba0.77Ca0.23TiO3 (Barium Calcium Titanate) ceramics. The Sol Gel Proteic method was used to powder synthesis, in this method, coconut water is employed as polymeric agent instead of the conventional alcoxide precursors. The characterization was done using the differential thermal analysis, thermogravimetry, x-ray powder diffraction, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy techniques. Both, the calcined powders at 1100 °C and the sintered ceramics at 1350 °C presented single crystalline phase, with good microstructural homogeneity and relative density higher than 90%. The sintered ceramics presented a dielectric constant value at room temperature of 1200 (BT) and 680 (BCT), and dielectric loss of 4,8% (BT) and 1,8% (BCT). Besides, the BCT ceramics presented a Curie temperature on average 14 °C above that observed in Literature. Finally, the activation energies of the conductive process of the grain an grain boundary regions were evaluated following two distinct methods using: i) the Brick-layer model; and ii) the average relaxation frequency of each ceramic region, grain and grain boundary. The obtained values by the two methods are in accordance with them and suggest that the dominant conduction mechanism occurs by oxygen vacancy diffusion created still during the sintering process. / Materiais cerâmicos a base de titanato de bário (BaTiO3 BT Barium Titanate ) possuem uma larga aplicação industrial como Capacitores Cerâmicos Multicamadas (MLCCs Multi layers ceramic capacitors ) devido, principalmente, a sua alta constante dielétrica e boa estabilidade da capacitância com a variação da temperatura, porém esse material apresenta também algumas limitações, como por exemplo, a oxidação de eletrodos de baixo custo. Diversas modificações no BT têm sido sugeridas na literatura, como a utilização de diferentes métodos de síntese e a dopagem com diferentes íons. Dessa forma, o presente trabalho objetivou a síntese, a sinterização e a caracterização elétrica de cerâmicas de BaTiO3 e Ba0.77Ca0.23TiO3 (Titanato de Bário e Cálcio BCT Barium Calcium Titanate ). Para a síntese dos pós foi utilizado o método sol-gel proteico, neste método, a água de coco é utilizada como agente polimérico, ao invés dos alcóxidos convencionais. Para a caracterização das amostras foram utilizadas as técnicas de análise térmica diferencial, termogravimetria, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância. Os pós calcinados a 1100°C bem como as cerâmicas sinterizadas a 1350°C e apresentaram fase cristalina única, com boa homogeneidade microestrutural e densidade relativa superior a 90%. O valor da constante dielétrica à temperatura ambiente foi de 1200 para o BT e 680 para o BCT com perda dielétrica de 4,8% e 1,8%, respectivamente. Além disso, as cerâmicas de BCT apresentaram uma temperatura de Curie em média 14 °C acima dos valores observados na Literatura. Por ultimo, as energias de ativação dos processos condutivos nas regiões de grão e de contorno de grão foram obtidas seguindo dois procedimentos distintos: i) utilizando o modelo de brick-layer; e ii) utilizando a frequência de relaxação média de cada região da cerâmica, grão e contorno de grão. Os valores obtidos pelos dois métodos concordaram entre si e sugerem que o mecanismo de condução dominante ocorre por vacâncias de O2- formadas ainda durante o processo de sinterização.

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