Este trabalho tem como objetivo caracterizar as mudanças microestruturais durante o recozimento isotérmico de um fio de ferro trefilado a frio e de pureza comercial com ênfase no crescimento de grão. Os recozimentos foram realizados no intervalo de 823-1173 K por diversos tempos. As informações estatísticas do tamanho de grão foram obtidas por meio do método dos interceptos lineares. O mapeamento das orientações foi obtido por meio de difração de elétrons retroespalhados (EBSD). O material apresenta uma microestrutura ferrítica e totalmente recristalizada a partir de 873 K. Foram encontrados indícios de crescimento normal de grão a partir de 1023 K, porém este crescimento não evoluiu consideravelmente ao longo do tempo de tratamento. Os resultados obtidos a partir do método dos interceptos lineares demonstram que a distribuição de tamanho de grão segue uma curva próxima à log-normal. Nas amostras recozidas a partir de 1123 K, verificou-se a ocorrência de crescimento anormal de grão. O crescimento anormal de alguns grãos inicia-se na região central do fio, estendendo-se até uma região próxima à superfície do fio. Algumas modificações na dimensão da amostra e na atmosfera de recozimento foram realizadas a fim de se estudar a interação destas variáveis no desenvolvimento dos grãos anormais. Foram identificados indícios morfológicos de que o mecanismo para ocorrência de crescimento anormal foi o molhamento de contornos no estado sólido (solid-state wetting) que depois foram confirmados pelas análises de micro e mesotexturas. A análise de microtextura também revela que o material apresenta duas componentes preferenciais, as fibras || DT e || DT, onde DT é a direção axial de trefilação. A primeira orientação é a mais intensa, sendo que seu fortalecimento parece ser impulsionado pelo crescimento anormal de grão. A segunda é menos intensa e parece estar relacionada com as orientações dos grãos oriundos da recristalização primária. Aspectos teóricos e analíticos sobre o crescimento de grão são apresentados e associados aos resultados experimentais e à literatura. / This Dissertation aims follow the microstructural changes occurring during isothermal annealing of commercially-pure cold-drawn iron wire, with emphasys on grain growth phenomena. The grain size data were obtained by means of the linear intercept method. The orientations scanning were done by means of electron backscatter diffraction patterns (EBSD). Isothermal annealing was performed within the temperature range 823 - 1173 K for several times. The material displays full recrystallization at temperatures above 873 K. Normal grain growth was observed above 1023 K, although this growth did not evolve through longer annealing times. The results of the linear intercept method show the grain size distribution has a log-normal shape. For samples annealed above 1123 K, abnormal grain growth occurs. The first signs of secondary recrystallization appear close to the center of the wire, growing towards the surface. Changes in the wire diameter and annealing atmosphere were performed to assess the effect of these variables on abnormal grain growth. Results point out that abnormal grain growth is driven by solid-state wetting. These morphological observations were also confirmed by micro and mesotexture analyses. The microtexture also shows the presence of two major fiber texture components || WD and || WD, were WD is the axial wire-drawn direction. The first one is the most intense and its strengthening seems to be related with abnormal grain growth. The second one is weaker and it seems to be most related with small primary recrystallized grains. Theoretical and analytical features about grain growth are presented and discussed in light of literature and experimental results.

Due to their ability to confer enhanced surface properties without compromising the properties of the substrate, coatings have become ubiquitous in heavy industrial applications for corrosion, wear, and thermal protection, among others. Kinetic Metallization (KM), a solid-state impact consolidation and coating process, is well-suited for depositing industrial coatings due to its versatility, low substrate heat input, and low cost. The ability of KM coatings to adhere to the substrate is determined by the quality of the interface. The purpose of this study is to develop a model to predict the interfacial quality of KM coatings using known coating and substrate properties. Of the various contributions to adhesion of KM coatings, research suggests that the thermodynamic Work of Adhesion (WAD) is the most fundamental. It is useful to define interfacial quality in terms of the critical strain energy release rate (GC) at which coating delamination occurs. Studies show that GC for a given interface is related to WAD. This study attempts to develop a theoretical model for calculating WAD and understand the relationship between GC and WAD. For a bimetallic interface between two transition metals, WAD can be theoretically calculated using known electronic and physical properties of each metal: the molar volume, V, the surface energy, γ, and the enthalpy of alloy formation, ΔHinterface; ΔHinterface is a function of the molar volume, V, the work function, φ, and the electron density at the boundary of the Wigner-Seitz cell, nWS.WAD for Ni-Cu and Ni-Ti interfaces were 3.51 J/m2 and 4.55 J/m2, respectively. A modified Four-point bend testing technique was used to experimentally measure GC for Ni-Cu and Ni-Ti specimens produced by KM. These tests yielded mean G­C values of 50.92 J/m2 and 132.68 J/m2 for Ni-Cu and Ni-Ti specimens, respectively. Plastic deformation and surface roughness are likely the main reasons for the large discrepancy between GC and WAD. At the 95% confidence level, the mean GC of the Ni-Ti interface is significantly higher than that of the Ni-Cu interface. Further testing is recommended to better understand the relationship between WAD and GC.

Este trabalho tem como objetivo caracterizar as mudanças microestruturais durante o recozimento isotérmico de um fio de ferro trefilado a frio e de pureza comercial com ênfase no crescimento de grão. Os recozimentos foram realizados no intervalo de 823-1173 K por diversos tempos. As informações estatísticas do tamanho de grão foram obtidas por meio do método dos interceptos lineares. O mapeamento das orientações foi obtido por meio de difração de elétrons retroespalhados (EBSD). O material apresenta uma microestrutura ferrítica e totalmente recristalizada a partir de 873 K. Foram encontrados indícios de crescimento normal de grão a partir de 1023 K, porém este crescimento não evoluiu consideravelmente ao longo do tempo de tratamento. Os resultados obtidos a partir do método dos interceptos lineares demonstram que a distribuição de tamanho de grão segue uma curva próxima à log-normal. Nas amostras recozidas a partir de 1123 K, verificou-se a ocorrência de crescimento anormal de grão. O crescimento anormal de alguns grãos inicia-se na região central do fio, estendendo-se até uma região próxima à superfície do fio. Algumas modificações na dimensão da amostra e na atmosfera de recozimento foram realizadas a fim de se estudar a interação destas variáveis no desenvolvimento dos grãos anormais. Foram identificados indícios morfológicos de que o mecanismo para ocorrência de crescimento anormal foi o molhamento de contornos no estado sólido (solid-state wetting) que depois foram confirmados pelas análises de micro e mesotexturas. A análise de microtextura também revela que o material apresenta duas componentes preferenciais, as fibras || DT e || DT, onde DT é a direção axial de trefilação. A primeira orientação é a mais intensa, sendo que seu fortalecimento parece ser impulsionado pelo crescimento anormal de grão. A segunda é menos intensa e parece estar relacionada com as orientações dos grãos oriundos da recristalização primária. Aspectos teóricos e analíticos sobre o crescimento de grão são apresentados e associados aos resultados experimentais e à literatura. / This Dissertation aims follow the microstructural changes occurring during isothermal annealing of commercially-pure cold-drawn iron wire, with emphasys on grain growth phenomena. The grain size data were obtained by means of the linear intercept method. The orientations scanning were done by means of electron backscatter diffraction patterns (EBSD). Isothermal annealing was performed within the temperature range 823 - 1173 K for several times. The material displays full recrystallization at temperatures above 873 K. Normal grain growth was observed above 1023 K, although this growth did not evolve through longer annealing times. The results of the linear intercept method show the grain size distribution has a log-normal shape. For samples annealed above 1123 K, abnormal grain growth occurs. The first signs of secondary recrystallization appear close to the center of the wire, growing towards the surface. Changes in the wire diameter and annealing atmosphere were performed to assess the effect of these variables on abnormal grain growth. Results point out that abnormal grain growth is driven by solid-state wetting. These morphological observations were also confirmed by micro and mesotexture analyses. The microtexture also shows the presence of two major fiber texture components || WD and || WD, were WD is the axial wire-drawn direction. The first one is the most intense and its strengthening seems to be related with abnormal grain growth. The second one is weaker and it seems to be most related with small primary recrystallized grains. Theoretical and analytical features about grain growth are presented and discussed in light of literature and experimental results.