Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T02:43:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Braga_MatheusBoeira_D.pdf: 4461558 bytes, checksum: bb7a602eb20158bf4b579ec80a227b57 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A amora preta é um fruto sazonal, climatérico, altamente perecível, apresenta alta taxa respiratória e alta produção de etileno, o que limita a sua comercialização in natura e nos períodos entre safra. O processo de secagem da polpa de amora visa melhorar a conservação, resultando na obtenção de pós com alta estabilidade e longa vida de prateleira, além de facilitar o manuseio, o transporte e o armazenamento deste produto. Neste contexto, destaca-se o processo de desidratação por secagem em leito de jorro. Devido à composição química e à alta concentração de água, a secagem da polpa sem a adição de adjuvantes pode resultar em níveis baixos de rendimento, inviabilizando o processo. A mistura leite-polpa de amora se torna uma alternativa para melhorar a eficiência do processo e, devido às importantes características nutricionais do leite e propriedades emulsificantes somadas às da amora preta, este novo produto, leite-amora em pó, caracteriza-se como um alimento de amplo espectro de utilização. As principais etapas desenvolvidas durante a execução deste projeto foram: (i) análise do processo de secagem da pasta leite-polpa de amora, a uma dada concentração, em leito de jorro cônico-cilíndrico, empregando diferentes polímeros como inerte, com o objetivo de encontrar o melhor desempenho do processo. A atomização e o gotejamento da pasta foram analisados como modos de alimentação. Avaliou-se a influência das váriáveis operacionais (temperatura do ar de entrada (Te), vazão de alimentação de pasta (Wf) e pressão de atomização da pasta), no desempenho do processo. Os melhores resultados foram alcançados quando se empregou alimentação da pasta por gotejamento e o poliestireno como inerte, usando Te= 60 oC e Wf= 2 mL/min, obtendo-se eficiência de produção de pó superior a 60%, baixo teor de umidade do pó e menos de 15% de degradação das antocianinas; (ii) estudo da secagem de polpa de amora preta em leito de jorro cônico-cilíndrico empregando como adjuvante o leite reconstituído a diferentes razões leite-polpa de amora (V/V). Avaliou-se, também, a influência da adição dos adjuvantes (maltodextrina DE 10, caseína e óleo de palma) na mistura leite-polpa de amora e da maltodextrina na polpa de amora (in natura). Dentre todas as pastas formuladas, constatou-se que a pasta leite-polpa de amora (25%: 75% (V/V)) foi a mais indicada ao processo de secagem em termos de estabilidade fluidodinâmica, quantidade de polpa de amora empregada e desempenho do processo, além da qualidade do produto obtido; (iii) construção de um secador do tipo leito de jorro retangular (duas entradas distintas de ar, resultando em duas fontes e duas linhas de alimentação), aplicado na secagem de leite e da pasta leite-polpa de amora. A secagem da pasta leite-polpa de amora utilizando partículas de poliestireno e sob as condições operacionais Wf= 6 mL/min, Te= 60 °C, resultou em eficiência de produção de pó superior a 75% e na obtenção de pós com baixo teor de umidade. Analisando os resultados de desempenho do processo de secagem das pastas em ambas as configurações de leito de jorro, a vantagem em utilizar o leito de jorro retangular com dupla fenda consistiu na possibilidade de triplicar a vazão de alimentação (empregando menor velocidade superfícial do ar de entrada), mantendo-se a estabilidade fluidodinâmica com resultados semelhantes de eficiência de produção produção de pó. Constatou-se, desta forma, uma potencial capacidade de ampliação de escala do processo / Abstract: Blackberry is a seasonal fruit, climacteric and highly perishable, whose availability is limited by the periods between crops. Blackberry drying aims at enhancing its conservation, therefore, the development and application of drying techniques such as spray drying, spouted bed drying and freeze drying, which could increase the shelf life of this product is of great interest. The high reducing sugar and water content of pure blackberry pulp may result in low powder production during the drying process. On the other hand, drying of whole milk has shown good powder yields and product quality. A milk-blackberry mix paste becomes an alternative which may improve the process efficiency, reduce post-harvesting waste, and increase the shelf life of the product without significantly altering its nutritional characteristics. The main steps undertaken during the implementation of this project were: (i) analysis of conical-cylindrical spouted bed drying of a paste mixture of milk and blackberry pulp of fixed concentration, using different kinds of inert beads. Atomization and dripping of the paste were compared as feeding modes. The experimental design used atomization feeding to analyze the effects of air temperature (Te), paste feeding flow rate (Wf) and paste atomization pressure (Pat) on the drying performance. The best results were obtained for drip feeding on polystyrene beads using Te= 60 oC and Wf= 2 mL/min, yielding powder production efficiency greater than 60%, low final moisture content of the powder and less than 15 % anthocyanin degradation; (ii) analysis of conical-cylindrical spouted bed drying of milk-blackberry pulp mixture at different ratios (V/V). Afterward, analysis of the effects of addition of adjuvant (maltodextrin 10 DE, casein and palm oil) in the milk-blackberry mixture and maltodextrin in the pure blackberry pulp were made focusing on powder production efficiency.The paste formulated with milk and blackberry at a ratio of 25%: 75% (V/V) was the most appropriate for the drying process in terms of hydrodynamic stability, mass of blackberry pulp used on paste formulation and process performance, and also for the quality of the powder; (iii) analysis of a new spouted bed configuration (rectangular cross-section with air entry through two bottom slots), investigated as a dryer of milk and a paste mixture of milk and blackberry pulp. Drying of milk-blackberry pulp in a slot-rectangular spouted bed using polystyrene beads and the conditions Wf= 6 mL/min, and Te= 60 oC resulted in powder production efficiency greater than 75% and low moisture content. Similar results of drying performance were obtained in the slot-rectangular spouted bed as to and conventional spouted bed for the same inert and the same conditions of inlet air temperature and relative humidity. However, the slot-rectangular spouted bed allowed the paste feeding flow rate to be tripled and the bed to be operated at a lower superficial air velocity compared to the conventional geometry, showing its potential for scale-up / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T23:30:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pozitano_Marina_D.pdf: 3604129 bytes, checksum: 7fb79cd92222f6a6e16325ebc4f5fc10 (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: No processo de recobrimento em leito de jorro, as características físicas das partículas a serem recobertas, a formulação da suspensão de recobrimento e as condições operacionais como vazão do ar, pressão de atomização, vazão da suspensão, temperatura do ar e massa de sólidos são parâmetros importantes que influenciam o desempenho do processo. Para o caso de sementes, o recobrimento pode ser utilizado para facilitar manuseio, transporte, semeadura, proteção contra ataques de insetos e na conservação de espécies para preservação do ambiente. Nesta pesquisa foi estudado o processo de recobrimento de sementes florestais da espécie Senna macranthera em leito de jorro e foram realizadas análises da qualidade fisiológica das sementes in natura e recobertas durante o armazenamento. As sementes desta espécie possuem dormência tegumentar, o que dificulta a germinação devido à impermeabilidade do tegumento. A quebra da dormência utilizada em sementes de espécies florestais tem por objetivo aumentar a porcentagem de germinação das sementes e uniformizar a emergência de plântulas, mas, sem a dormência, essas sementes podem não manter sua viabilidade por longos períodos e o armazenamento torna-se inviável. A primeira etapa deste trabalho envolveu a caracterização física das sementes, a definição das condições de operação do equipamento e o desenvolvimento da formulação da suspensão de recobrimento. Em seguida, as sementes passaram por quebra de dormência por imersão em ácido sulfúrico e foram recobertas com a suspensão polimérica desenvolvida. As sementes recobertas e a testemunha (sementes in natura) foram armazenadas em geladeira convencional, na temperatura de 5 ºC, para início do período de 380 dias de armazenamento. Os resultados da caracterização física para as sementes in natura foram: diâmetro médio de Sauter (3,4 mm), esfericidade (0,52), ângulo de repouso dinâmico (10 º), porosidade (1,81 %), peso de mil sementes (41,05 g) e densidades real, aparente e volumétrica (1397,2; 1371,9; 884,4 kg/m³, respectivamente). Para as sementes recobertas foram obtidos os seguintes valores: diâmetro médio de Sauter (3,7 mm), esfericidade (0,69), ângulo de repouso dinâmico (35 º), porosidade (4,30 %), peso de mil sementes (50,52 g) e densidades real, aparente e volumétrica (1397,2; 1337,2; 795,1 kg/m³, respectivamente). Para operar o equipamento foram definidas uma vazão de suspensão de 2 ml/min, pressão de atomização de 2 psig, temperatura do ar de entrada de 70 ºC e carga de sólidos de 450 g. A suspensão formulada foi composta por: Eudragit FS 30D® (30,6 g), trietil citrato (0,45 g), estearato de magnésio (2,25 g), dióxido de titânio (1,35 g), talco (4,6 g), pigmento rosa (0,15 g) e água (60,6 g). Após o recobrimento as sementes foram analisadas visualmente através das imagens geradas por microscópio eletrônico de varredura. Isotermas de adsorção foram determinadas pelo equipamento Dynamic Vapor Sorption para as sementes in natura e recobertas. Os resultados foram ajustados por cinco modelos de isotermas de sorção: GAB, Caurie, Oswin, Peleg e Smith. Para as sementes in natura, o melhor ajuste foi obtido com o modelo de Peleg (R² = 0,998), enquanto que, para as sementes recobertas o melhor ajuste foi com o modelo de Smith (R² = 0,981). Durante o armazenamento três grupos de sementes foram analisados: o grupo das sementes recobertas; o grupo das sementes in natura (que foram semeadas com a dormência tegumentar) e, por último, o grupo das sementes escarificadas, que corresponde às sementes que foram armazenadas in natura, porém, antes da semeadura foi realizada a quebra da dormência. Durante os 380 dias de armazenagem foram realizados testes de germinação, envelhecimento acelerado e grau de umidade, com periodicidade de aproximadamente 40 dias. Para o período analisado, as sementes in natura apresentaram média de grau de umidade igual a 9,25 %, enquanto que, para as sementes recobertas a média foi de 7,12 %. No final do armazenamento a germinação das sementes escarificadas e das sementes recobertas não apresentaram diferença estatística entre si. Para o teste de envelhecimento acelerado, as sementes escarificadas foram mais vigorosas em relação às sementes recobertas. As porcentagens de germinação e o vigor das sementes semeadas in natura foram inferiores aos demais grupos, pois a dormência tegumentar impediu a absorção de água, componente essencial para que a semente germine / Abstract: For the process of coating in spouted bed, the physical characteristics of the particles to be coated, the formulation of coating suspension and the operating conditions such as the air flow, the pressure of atomization, the flow of suspension, the air temperature and the mass of solids are important parameters that influence the process performance. In the case of seeds, coating can be applied to facilitate handling, transporting and sowing, to protect the seeds against insects and for the conservation of species to environmental preservation. In this work the process of coating of forest seeds of Senna macranthera species in spouted bed was studied and analysis of the physiological quality of covered and in nature seeds during storage were performed. The seeds of this species have tegument dormancy, which hinders the germination due to impermeability of the tegument. The breaking of dormancy in seeds of forest species aims to increase the percentage of seed germination and to uniform the seedling emergence; however, these seeds cannot maintain their viability for long periods and the storage becomes unworkable without dormancy. The first stage of this work involved the physical characterization of the seeds, the definition of operating conditions for the coating process and the development of the formulation of the coating suspension. Then, the seeds underwent to tegument dormancy break by immersion in sulfuric acid before being coated with the polymer suspension developed. The coated seeds and the control (in nature seeds) were stored in conventional refrigerator at a temperature of 5 ºC. The storage period was of 380 days. The results of physical characterization of the seeds in nature were: Sauter diameter of 3.4 mm, sphericity of 0.52, dynamic angle of repose of 10 º, porosity of 1.81 %, weight of thousand seeds of 41.05 g and real, apparent and volumetric densities equal to 1397.2, 1371.9 and 884.4 kg/m³, respectively. For the coated seeds the following values were obtained: Sauter diameter of 3.7 mm, sphericity of 0.69, dynamic angle of repose of 35 º, porosity of 4.30 %, weight of thousand seeds of 50.52 g and real, apparent and volumetric densities equal to 1397.2, 1337.2 and 795.1 kg/m³, respectively. Operating conditions were defined as: suspension flow of 2 ml/min, atomization pressure of 2 psig, inlet air temperature of 70 ºC and load of seeds of 450 g. The formulated suspension was composed of: Eudragit FS 30D®, triethyl citrate, magnesium stearate, titanium dioxide, talc, pink pigment and water. Scanning electron microscope images of the seeds before and after coating were analyzed. Adsorption isotherms at 25 ºC were determined for the coated and in nature seeds using the dynamic method. The results were adjusted using five models of sorption isotherms: GAB, Caurie, Oswin, Peleg and Smith. For the seeds in nature, the best fit was obtained with the model of Peleg (R² = 0.998), whereas for the coated seeds the best fit was obtained with the model of Smith (R² = 0.981). During the storage, three groups of seeds were analyzed: the group of the coated seeds; the group of the seeds in nature (that were sown with the tegument dormancy) and, finally, the group of scarified seeds, which corresponds to the seeds that were stored in nature, but, dormancy was broken before sowing. During the 380 days of storage germination tests, accelerated aging and moisture content were performed at intervals of approximately 40 days. For the period analyzed, the fresh seeds had average moisture content equal to 9.25 %, while for the coated seeds, the average was 7.12 %. At the end of storage, the germination of scarified seeds and of coated seeds showed no statistical difference. For the accelerated aging test, the scarified seeds were more vigorous compared to the coated seeds. The percentages of germination and the vigor of the seeds sown in nature were lower than the other groups, because the tegument dormancy impeded the absorption of water, an essential component for the seed to germinate / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-19T21:25:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Braga_MatheusBoeira_M.pdf: 1934542 bytes, checksum: 516a23bf4dbe8407e817242208f20e1e (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O recobrimento de partículas é uma operação presente em vários setores industriais e tem como objetivo modificar as propriedades de superfície influenciando diretamente na qualidade, estabilidade e proteção do produto final. O principal enfoque deste trabalho foi aprimorar o estudo de recobrimento em termos de tensão superficial do sólido e características de molhabilidade e adesão antes e após a formação da primeira camada de recobrimento sobre a partícula. Ensaios de recobrimento em leito de jorro foram conduzidos, empregando-se: cinco suspensões poliméricas aquosas que se diferenciaram quanto às propriedades físicas (concentração de sólidos, tensão superficial e reologia) e, como inertes, partículas arredondadas de vidro e ABS® (copolímero acrilonitrila butadieno estireno) com diferentes energias superficiais, gerando sistemas com distintas características de molhabilidade e adesão. Para caracterização do sistema filme-suspensão, duas metodologias (A e B) foram testadas recobrindo lâminas de vidro e de ABS® com uma fina camada de suspensão polimérica, e para os conjuntos sólido/película que produziram uma superfície lisa e homogênea, estes foram avaliados quanto ao ângulo de contato, assim como para o sistema sólido-suspensão. A eficiência do processo e a cinética de crescimento das partículas, para ambos os sólidos e as cinco formulações, foram determinadas em cada ensaio de recobrimento e, buscou-se relacionar os resultados às características de superfície. A alta energia superficial do vidro exerceu grande influência sobre os sistemas sólido-suspensão e filme-suspensão, resultando em baixos valores de ângulo de contato. Devido à menor energia superficial do ABS®, a receptividade do sólido pelas suspensões foi menor, resultando em maiores valores de ângulo de contato e menores valores de trabalho de adesão. As forças de adesão diminuíram com o aumento da espessura do filme, porém, todos os valores de ângulo de contato se mantiveram abaixo de 70º, indicando boa molhabilidade e condições para o recobrimento. Os valores de eficiência se mantiveram acima de 60 %, e todos os valores de desvio médio para as duplicatas, abaixo de 10 %, indicando boa eficiência e reprodutibilidade do processo. A cinética de crescimento das partículas não apresentou diferença de comportamento após a formação da primeira camada de recobrimento, como poderia ser previsto pela alteração na molhabilidade após a formação do filme sobre a partícula / Abstract: Particle coating is an operation used in several industrial sectors and aims to modify the particle surface properties directly influencing the quality, stability and protection of the final product. The main focus of this work was to improve particle coating analyses in terms of the solid surface tension, wettability and adhesion characteristics before and after the formation of the first layer of coating on the particle. Testing of coating in spouted bed were conducted using five aqueous polymeric suspensions that differed in terms of physical properties (solids concentration, surface tension and rheology), and as nucleus, rounded particles of glass and ABS® with different energies surface, generating systems with different characteristics of wettability and adhesion. To characterize the film-suspension system, two methods (A and B) were tested covering blades of glass and ABS® with a thin layer of the polymer suspension. Contact angles were evaluated for the solid-suspension systems and for the solid/film sets where a smooth and homogeneous surface was produced. The process efficiency and growth kinetics of particles, for both solids and five formulations were determined in each coating test, and the results were related to surface characteristics. The high surface energy of the glass had a great influence on the solid-suspension and film-suspension systems, resulting in low values of contact angle. Due to the lower surface energy of ABS®, the receptivity of the suspension by the solid was lower, resulting in higher values of contact angle and lower values of work of adhesion. The adhesive forces decreased with increasing film thickness; however, all values of contact angle remained below 70 °, indicating good wettability and conditions for efficient coating. Coating efficiencies remained above 60%, and all values of mean deviation for duplicates, below 10%, indicating good efficiencies and reproducibility of the process. The growth kinetics of the particles showed no difference in behavior after the formation of the first covering layer, as could be predicted by the change in wettability after the film formation on the particle / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química