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This thesis describes the processing and characterisation of Al-70Si alloys manufactured by gas atomised spray forming at Sandvik-Osprey (Neath, UK) and Oxford University using a newly commissioned spray forming pilot-plant facility. Spray formed Al-70Si (CE7) provides an attractive balance of thermophysical properties making it suitable for thermal management applications. Microstructural characterisation of CE7 was conducted using optical microscopy, image analysis, electron probe micro analysis (EPMA) and electron backscatter diffraction (EBSD). Microscopy revealed an interpenetrating network microstructure consisting of fine, randomly oriented polycrystalline primary Si interpenetrated by large, α-Al grains devoid of eutectic Si. Mechanical testing and thermal cycling simulated a service environment and revealed for the first time crack initiation, growth and blunting mechanisms, the effect of intermetallic phases on the bulk mechanical properties, and anisotropy effects resulting from macrosegregation of Al during solidification. A relationship between the inter-phase interface length and the fracture toughness has been proposed and methods of interface length refinement have been investigated, including chill casting and spray forming. Spray formed CE7 modified with separate additions of B, P, P+Ce and Sr have been microstructurally and mechanically characterised and compared with binary CE7. While alloy additions were effective in refining primary and eutectic Si in chill cast alloys, spray formed alloys showed little change in interface length. Particle injection of Si-Al powder was effective in refining the scale of the spray formed microstructure, and improving mechanical properties. The deleterious effect of intermetallic phases on bulk mechanical properties has been demonstrated and highlighted the importance of melt cleanliness and materials control during manufacturing.

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Submitted by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-08-16T19:21:27Z No. of bitstreams: 1 DissTPL.pdf: 6513464 bytes, checksum: 6fb12fd61a0888fcb4dff3aa607285ad (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-08-16T19:21:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissTPL.pdf: 6513464 bytes, checksum: 6fb12fd61a0888fcb4dff3aa607285ad (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-08-16T19:21:42Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissTPL.pdf: 6513464 bytes, checksum: 6fb12fd61a0888fcb4dff3aa607285ad (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-16T19:21:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissTPL.pdf: 6513464 bytes, checksum: 6fb12fd61a0888fcb4dff3aa607285ad (MD5) Previous issue date: 2017-03-23 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Stainless steels are outstanding candidates for applications in the oil exploitation at the pre-salt layer in Brazil since they have an excellent combination of mechanical and corrosion properties. Nevertheless, they have questionable wear resistance in case of more severe application conditions. Recent alloy developments from DEMa-UFSCar adopted a strategy based on boron additions to stainless steel processed by spray forming (SF). Boron additions lead to the formation of hard metallic borides and, in turn, improve the wear resistance. However, boride formation also induces other microstructural changes that, up to now, have not been systematically investigated. Additionally, recently proposed solidification models of spray-formed Fe-based alloys indicate that solidification in the deposition zone tends to follow the thermodynamic equilibrium. Consequently, this present work proposes a methodology employing a computational thermodynamic tool with the ultimate goal of developing Fe-based alloys with boron additions prepared by spray forming. This work focused on spray-formed duplex stainless steels modified with boron (AIDM) containing a hypoeutectic composition with a duplex matrix. The thermodynamic software (Thermo-Calc® 4.0) with the TCFe7 database was used. Firstly, experimental results of the superduplex and ferritic modified stainless steels with boron already described in the literature were used for validation of the computational tool. After this step, a methodology for the thermodynamic simulation was proposed aiming at finding a chemical composition that should lead to specific pre-established microstructural features in the AIDM. As means of experimental validation for the proposed methodology, the selected chemical composition was prepared by spray forming and the microstructure investigated. The results showed that all pre-established microstructural features were indeed achieved thus supporting the proposed methodology for alloy design. Therefore the application of computational thermodynamics seems to be an excellent resource for designing spray-forming boron-modified stainless steels. / Os aços inoxidáveis são potenciais candidatos para atuação na exploração de petróleo na camada de pré-sal, pois apresentam uma excelente combinação entre propriedades mecânicas e resistência à corrosão. No entanto, não possuem uma boa resistência ao desgaste. Trabalhos recentes realizados no DEMa-UFSCar adotaram como estratégia a adição de boro em ligas de aços inoxidáveis processadas por meio da conformação por spray (CS). Os resultados apontaram a formação de boretos que aumentaram significativamente a resistência ao desgaste, mas também provocaram mudanças microestruturais na matriz, que não foram investigadas. Modelos de solidificação de ligas a base de ferro conformadas por spray recentemente propostos na literatura indicam que a solidificação na zona de deposição tende a seguir o caminho descrito pelo equilíbrio termodinâmico. Nesse contexto, o presente trabalho propõe uma metodologia que utiliza uma ferramenta computacional termodinâmica com intuito de desenvolver ligas a base de Fe modificadas com boro conformadas por spray. Este trabalho teve como foco o desenvolvimento de um aço inoxidável duplex modificado com boro (AIDM) conformado por spray, com composição hipoeutética (matriz duplex) por meio do programa termodinâmico Thermo-Calc® versão 4.0, com a base de dados TCFe7. Resultados experimentais dos aços inoxidáveis superduplex e ferrítico modificados com boro já descritos na literatura foram utilizados inicialmente para validação da ferramenta computacional. Após validação, foi desenvolvida uma metodologia baseada em simulação termodinâmica visando projetar uma composição química que permitisse a obtenção de um AIDM com características microestruturais pré-estabelecidas. Para validação experimental da metodologia proposta, a composição química selecionada foi conformada por spray e o depósito teve sua microestrutura caracterizada por diferentes técnicas. Os resultados mostraram que todas as características microestruturais pré-estabelecidas foram atingidas, validando a metodologia proposta. A ferramenta computacional se mostrou um excelente recurso para projetar ligas inoxidáveis modificadas com boro conformadas por spray.

Submitted by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-07-03T18:18:01Z No. of bitstreams: 1 DissLBO.pdf: 5087062 bytes, checksum: ed0430974a336dc3223e730ae90cc724 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-07-03T18:18:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissLBO.pdf: 5087062 bytes, checksum: ed0430974a336dc3223e730ae90cc724 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-07-03T18:18:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissLBO.pdf: 5087062 bytes, checksum: ed0430974a336dc3223e730ae90cc724 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-03T18:18:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissLBO.pdf: 5087062 bytes, checksum: ed0430974a336dc3223e730ae90cc724 (MD5) Previous issue date: 2017-03-03 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / The main application of 319 aluminum alloy is for manufacturing components for automobile industry. One of the main concerns related to the recycling of this metal is regarding the incorporation of impurities as iron, for instance. Due to its low solubility in solid aluminum, the presence of this element leads to the formation of intermetallic compounds such as α-Al8Fe2Si and β-Al9Fe2Si2, the most common iron phases in Si-containing Al-alloys. The β phase is harmful to mechanical properties because of its platelet like morphology. Spray forming is an advanced processing technique which can mitigate the deleterious effect of these intermetallic phases. However, the solidification process of spray formed metals is still an open discussion. In these sense, the aim of this work is to contribute to a better understanding of the solidification process of spray formed 319 aluminum alloy. The work was divided in three stages: the first evaluated the presence and morphology of intermetallic phases by varying the pouring temperature and Fe content (0.6 and 1.2 in mass percent); the second evaluated the eutectic Al-Si morphology through varying the processing conditions; and finally, the third evaluated the solute distribution in the final microstructure, in this case other aluminum alloys were studied together with the 319 (2024 and 7050). The basis for discussion the phenomena was a solidification model for spray formed metals recently proposed in the literature, which defines the process in two stages, being the final solidification occurring at low cooling rate. The results showed that by controlling the processing parameters it is possible to mitigate the β-Al9Fe2Si2 formation, as well as to alter the eutectic Al-Si morphology. The third stage indicated the possibility of maintenance of certain solute in solid solution on the periphery of aluminum grains. It could be concluded that the solidification model was adequate to explain the phenomena presented in this work. / A liga de alumínio 319 possui como aplicação a fabricação de componentes da indústria automobilística. Um dos principais problemas relacionados à reciclagem destas ligas é a incorporação de impurezas como o ferro. Devido à baixa solubilidade deste elemento, sua presença leva a formação de compostos intermetálicos, sendo o α-Al8Fe2Si e o β-Al9Fe2Si2 os mais comuns em sistemas com silício. A fase β é a mais danosa às propriedades mecânicas devido à sua morfologia de placas, sendo que uma rota de processamento que se mostra viável no sentido de mitigação do efeito deletério deste intermetálico é a conformação por spray. Apesar disso, o processo de solidificação desta técnica ainda é um assunto debatido na comunidade científica. Neste contexto, este trabalho possui o objetivo de contribuir para um melhor entendimento sobre o processo de solidificação da liga de alumínio 319 conformada por spray. O trabalho foi dividido em três etapas: a primeira avaliou a presença dos intermetálicos de ferro variando-se a temperatura de vazamento e o teor de ferro (0,6% e 1,2% em peso); a segunda avaliou a morfologia do eutético Al-Si através das alterações das condições de spray; e, por fim, a terceira avaliou a distribuição de soluto na microestrutura, neste caso, outras ligas de alumínio foram estudadas (2024 e 7050). A discussão dos fenômenos foi realizada a partir de um modelo de solidificação para materiais conformados por spray que divide o processo em duas etapas distintas, sendo a solidificação final ocorrendo a uma taxa de resfriamento relativamente lenta. Os resultados mostraram que através do controle das condições de spray é possível mitigar a formação do intermetálico β-Al9Fe2Si2, assim como alterar a morfologia do eutético Al-Si. A terceira etapa indicou a manutenção de certos elementos em solução sólida em regiões adjacentes aos contornos de grão. Pôde-se concluir que o modelo de solidificação utilizado foi adequado para explicar os fenômenos descritos nas etapas realizadas. / CNPq: 135810/2015-9

O processo de conformação por spray é interessante devido à capacidade de conjugar, em apenas uma etapa do processo, a vantagem da técnica de solidificação rápida combinada com alta produtividade dos processos de fundição convencional. Este processo permite a obtenção de materiais livre de macrossegregações, livre de porosidades e com microestrutura refinada. A evolução recente das pesquisas está levando ao desenvolvimento de novas ligas e os resultados têm sido interessantes. O processo de solidificação rápida inerente da conformação por spray permite a produção de ligas com composições diferentes das obtidas pela fundição convencional. O objetivo deste trabalho foi o de caracterizar mecanicamente uma liga de alumínio AA-6082 conformada por spray. Os resultados de testes de dureza Vickers são apresentados para seções de um preformado em relação a sua altura (em um arranjo tridimensional). O material foi avaliado na condição como conformado por spray e após tratamento térmico de solubilização a 525 ºC por 1 h, seguido por envelhecimento a 125 ºC por períodos distintos de 1 h, 10 h, 100 h e 500 h. É mostrado que o a liga AA 6082 conformada por spray mostra uma boa estabilidade térmica em relação a variação da dureza durante o envelhecimento. / The spray forming technology combines in a single step the advantages of the rapid solidification techniques and high the productivity of the conventional casting processes, allowing obtention of preforms with a refined microstructure, almost without porosity and macrosegregation free. The development and research efforts are leading to interesting alloys and materials production. The rapid solidification processes inherent to the spray forming allow the production of alloys with different compositions from those obtained by conventional ingot processes. The aim of this work was to carry out mechanical properties characterization of a spray formed AA-6082 alloy. The hardness results are presented in different sections related to the height of the spray formed preform (in a three-dimensional arrangement). The material was evaluated in the as sprayed condition and after heat treatment of solution at 525 ºC for 1 h, and aging for 1 h, 10 h, 100 h and 500 h periods. It was shown that the spray formed AA-6082 aluminum alloy is very stable regarding hardness variation during aging.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / As propriedades mecânicas de ferramentas confeccionadas com aços rápidos estão intimamente ligadas às características dos carbonetos dispersos na microestrutura desses materiais. Neste trabalho foi estudado o efeito do ciclo comercial de tratamento térmico de austenitização e revenimento em amostras do aço AISI/SAE M2 produzidas por metalurgia convencional, metalurgia do pó e conformação por spray. Para a realização deste estudo foram desenvolvidos métodos para a extração seletiva dos carbonetos dos tipos MC e M6C, onde M representa: vanádio, cromo, ferro, molibdênio e tungstênio, utilizando técnicas de dissolução química e eletrolítica. Estes métodos permitiram a quantificação por diferença de massa dos carbonetos do tipo M6C e MC. A extração seletiva revelou a existência de um carboneto do tipo MC com estequiometria ainda não reportada na literatura. Os parâmetros cristalográficos deste carboneto foram determinados utilizando-se o método de Rietveld. A estrutura cristalina foi refinada a partir de dados obtidos por difração de raios X, utilizando energias próximas da borda de absorção dos elementos metálicos do carboneto, através do uso de radiação de luz síncrotron. Os resultados obtidos pelo método de Rietveld permitiram determinar o grupo espacial F m -3 m para este carboneto, e que o parâmetro de rede e a estequiometria estão relacionados com a microestrutura e o teor de carbono do material antes do ciclo de tratamento térmico, porém indicando uma forte convergência para uma estequiometria comum. O conjunto dos resultados obtidos mostrou que o ciclo de tratamento térmico comercial, utilizado neste trabalho, induz ao aumento significativo da fração de carbonetos, quando comparado com o ciclo de tratamento térmico convencional descrito na literatura. A fração de carbonetos do tipo MC tem aumento mais significativo, que a do carboneto do tipo M6C, como conseqüência das alterações na estequiometria do carboneto do tipo MC. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP