Neste trabalho são apresentadas estratégias para a estimação, em processos químicos, de estados, parâmetros e covariâncias do ruído de processo e das medidas que são testadas com dados experimentais. Para a estimação de estados e parâmetros foram implementadas desde a técnica mais tradicional, o filtro estendido de Kalman (EKF) até as mais modernas da literatura, como o filtro de Kalman Unscented (UKF) e o Moving Horizon Estimator (MHE). A técnica Autocovariance Least-Squares (ALS) permite a estimação das matrizes de covariância do processo e das medidas a partir dos estados medidos dos processos analisados. Três processos foram analisados com as técnicas citadas: a reação de hidrólise de anidrido acético, o aquecimento de um reator de polimerização completamente carregado (sem iniciador) e por fim oito reações diferentes de polimerização em emulsão. Os resultados mostraram que uma sintonia por tentativa e erro para as matrizes de covariância não apresenta um desempenho adequado. Adicionalmente, o UKF mostra um melhor desempenho, quando comparado com o EKF para o monitoramento de processos de polimerização regime em batelada com covariâncias obtidas através de otimização direta. Quando a estimação da covariância com a técnica ALS é implementada e os resultados utilizados em estimadores estocásticos, o desempenho dos estimadores recursivos melhora consideravelmente. Além disso, o MHE mostrou ser uma ferramenta robusta para o monitoramento do coeficiente global de troca térmica (UA) e do calor gerado pela reação para a polimerização em emulsão em regime semi-contínuo. Finalmente, duas características vantajosas da metodologia proposta devem ser destacadas: a independência em relação ao valor inicial para o estado UA e o fato de um único conjunto de matrizes de covariância (quando obtida pela técnica ALS) poder ser utilizado em reações diferentes, sem necessidade de sintonizar novamente as matrizes para cada reação. / In this work, strategies for state, parameter and covariance estimation in chemical processes are presented and tested with experimental data. For state and parameter estimation techniques have been implemented that spread from the traditional Extended Kalman Filter (EKF) to the most modern techniques from literature, such as the Unscented Kalman Filter (UKF) and the Moving Horizon Estimator (MHE). The Autocovariance Least-Squares technique (ALS) allows the covariance matrices of the process and measurement noise to be estimated based on the measured states of the processes analyzed. Three cases were studied using these techniques: the hydrolysis of acetic anhydride, the warming-up stage of a fully charged polymerization reactor (without initiator) to the desired temperature and finally, eight different emulsion polymerization reaction runs. Results showed that determining covariance matrices by trial and error does not lead to an adequate performance. Additionally, the UKF presents a better performance than the EKF for batch polymerization processes with covariance matrices obtained by direct optimization. When the estimation of the covariance is performed by the ALS technique and they are used in a stochastic estimator, the performance of the recursive estimators is considerably improved. Furthermore, the MHE proved to be a robust tool for monitoring the overall heat transfer coefficient (UA) and the heat of reaction for fedbatch emulsion polymerization. Finally, two positive features of the proposed methodology must be highlighted, its low dependency on the initial state condition of UA and the fact that a unique set of covariance matrices (when obtained by the ALS technique) can be used for different reaction runs, without the necessity of tuning the matrices again for each reaction.

Neste trabalho são apresentadas estratégias para a estimação, em processos químicos, de estados, parâmetros e covariâncias do ruído de processo e das medidas que são testadas com dados experimentais. Para a estimação de estados e parâmetros foram implementadas desde a técnica mais tradicional, o filtro estendido de Kalman (EKF) até as mais modernas da literatura, como o filtro de Kalman Unscented (UKF) e o Moving Horizon Estimator (MHE). A técnica Autocovariance Least-Squares (ALS) permite a estimação das matrizes de covariância do processo e das medidas a partir dos estados medidos dos processos analisados. Três processos foram analisados com as técnicas citadas: a reação de hidrólise de anidrido acético, o aquecimento de um reator de polimerização completamente carregado (sem iniciador) e por fim oito reações diferentes de polimerização em emulsão. Os resultados mostraram que uma sintonia por tentativa e erro para as matrizes de covariância não apresenta um desempenho adequado. Adicionalmente, o UKF mostra um melhor desempenho, quando comparado com o EKF para o monitoramento de processos de polimerização regime em batelada com covariâncias obtidas através de otimização direta. Quando a estimação da covariância com a técnica ALS é implementada e os resultados utilizados em estimadores estocásticos, o desempenho dos estimadores recursivos melhora consideravelmente. Além disso, o MHE mostrou ser uma ferramenta robusta para o monitoramento do coeficiente global de troca térmica (UA) e do calor gerado pela reação para a polimerização em emulsão em regime semi-contínuo. Finalmente, duas características vantajosas da metodologia proposta devem ser destacadas: a independência em relação ao valor inicial para o estado UA e o fato de um único conjunto de matrizes de covariância (quando obtida pela técnica ALS) poder ser utilizado em reações diferentes, sem necessidade de sintonizar novamente as matrizes para cada reação. / In this work, strategies for state, parameter and covariance estimation in chemical processes are presented and tested with experimental data. For state and parameter estimation techniques have been implemented that spread from the traditional Extended Kalman Filter (EKF) to the most modern techniques from literature, such as the Unscented Kalman Filter (UKF) and the Moving Horizon Estimator (MHE). The Autocovariance Least-Squares technique (ALS) allows the covariance matrices of the process and measurement noise to be estimated based on the measured states of the processes analyzed. Three cases were studied using these techniques: the hydrolysis of acetic anhydride, the warming-up stage of a fully charged polymerization reactor (without initiator) to the desired temperature and finally, eight different emulsion polymerization reaction runs. Results showed that determining covariance matrices by trial and error does not lead to an adequate performance. Additionally, the UKF presents a better performance than the EKF for batch polymerization processes with covariance matrices obtained by direct optimization. When the estimation of the covariance is performed by the ALS technique and they are used in a stochastic estimator, the performance of the recursive estimators is considerably improved. Furthermore, the MHE proved to be a robust tool for monitoring the overall heat transfer coefficient (UA) and the heat of reaction for fedbatch emulsion polymerization. Finally, two positive features of the proposed methodology must be highlighted, its low dependency on the initial state condition of UA and the fact that a unique set of covariance matrices (when obtained by the ALS technique) can be used for different reaction runs, without the necessity of tuning the matrices again for each reaction.