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Técnicas espectroscopias e quimiométricas como ferramentas na confirmação da estrutura de substâncias isoladas de produtos naturais ou obtidas por sínteseAraújo, Edna Maura Prata de January 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011 / CAPES / A elucidação estrutural de substâncias orgânicas é feita, atualmente, mediante o uso de diversas técnicas espectroscópicas, tais como a ressonância magnética nuclear (RMN de 1H, 13C, DEPT, HMBC, HMQC, TOCSY, dentre outras), espectrometria de massa, infravermelho e ultravioleta, com o subsequente trabalho de interpretação dos espectros obtidos. Entretanto, o isolamento de substâncias inéditas está se tornando cada vez mais raro, sendo a grande maioria dos compostos isolados de produtos naturais já amplamente conhecidos. Esta constatação demonstra a necessidade de se desenvolver um método para a confirmação da identidade de substâncias já conhecidas, que tenha como requisitos principais o baixo custo e rapidez da análise, para que possa substituir o uso desnecessário de técnicas avançadas que, via de regra, demandam tempo e elevam os custos excessivamente. Mais especificamente, o método consiste na comparação dos espectros, de uma ou mais técnicas espectroscópicas, das substâncias desconhecidas com espectros de substâncias padrões, através da aplicação de uma ou mais técnicas de Análise Multivariada. Neste trabalho, a Espectrofluorimetria e a Espectroscopia UV-Vis, associadas à Análise de Componentes Principais (PCA), foram utilizadas para classificar compostos fenólicos semelhantes em diferentes grupos. Integraram a lista das substâncias ensaiadas, a quercetina, a vanilina e os ácidos cafeico, cumárico, ferúlico, gálico, 3-hidroxicinâmico e salicílico; bem como os estéres do ácido cafeico e do ácido ferúlico, sintetizados para testes de bioatividade relativos à inibição de serino e cisteíno proteases, representadas por tripsina e papaína, respectivamente. Modelos de calibração multivariada também foram desenvolvidos e permitiram propor uma nova metodologia para a determinação da concentração de ácido cafeico, ácido ferúlico e ácido gálico em extratos vegetais, combinando espectrofluorimetria com PLS. / Salvador
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