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Desenvolvimento de um método para determinação de ácidos orgânicos em sucos de frutas utilizando Eletroforese Capilar de Zona (ECZ) / DEVELOPMENT OF A METHOD FOR DETERMINATION OF ORGANIC ACIDS IN FRUIT JUICES USING CAPILLARY ZONE ELECTROPHORESIS (ECZ)

Carvalho, José Marcos Valentim de 09 March 2010 (has links)
An electrophoretic methodology with UV detection was developed for determinations the main organic acids contained in fresh fruit juice and industrialized fruits juices produced in Sergipe/Brazil and sold in markets and supermarkets of Lagarto, Itabaiana and Aracaju. Oxalic, tartaric, citric, gallic and ascorbic (L aa) organic acids were separate and quantified in grape, orange, lemon, carambola, umbu-caja, acerola, cashew, strawberry samples of fresh juices and samples of mixed juice industrialized (mixed acerola, orange, fortified whit L aa; mixed apple, orange, tangerine and lemon; mixed orange, lemon and tangerine; guava juice and mixed apple, lemon and grape). The analyses were made employing BGE containing 100 mmol/L borate buffer pH 10.0 and 0.5 mmol/L cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) as EOF-modifier, a fused silica capillary of 59 cm of length (23.7 cm effective, 75 mm of i.d.) = 214 nm. The sample injection was made in hydrodynamic mode (height 4.5 cm) for 15 s, the method was linear within 0.0040 to 0.0450 g/100mL. The calibration curves were prepared with the addition of external standard, with correlation coefficient from 0.9912 to 0.9995, the precision ranged of 1.48 to 11.46% (n= 3). The limit of detection varied from 0.0005 to 0.0155 g/100mL and the limit of quantification varied from 0.0016 to 0.0517 g/100mL. The recoveries in samples of fresh juices were 83.6 to 117.5% (n = 50) and from 83.60 to 108.7% (n=11) for the acids in fruits juices industrialized samples. The oxalic, tartaric, citric, and L aa were separated and quantified in samples of fresh juices while citric and L aa acid in samples of industrialized juices there was reduction in the concentration of 18.90%, 28.20% and 36.00% L - aa of juices of fresh acerola, orange and cashew respectively and of 100.0%, 99.40% in samples of mixed juice industrialized, mixed apple, orange, tangerine and lemon, mixed acerola, orange, fortified whit L aa respectively, was also reduction the concentration of citric acid in two samples juice industrialized 15,20% in mixed apple juice, orange, tangerine, lemon and 56,9% in guava juice. The proposed method is rapid and sensitive and can be used to analysis of organic acids in juice fruit samples. / Uma metodologia eletroforética com detecção no UV foi desenvolvida para determinação dos ácidos orgânicos contidos em sucos de frutas frescos e em sucos de frutas industrializados produzidos em Sergipe/Brasil e comercializados nos mercados e supermercados de Lagarto, Itabaiana e Aracaju. Os ácidos orgânicos: oxálico, tartárico, cítrico e o ácido ascórbico (L aa) foram separados e quantificados em amostras de sucos frescos de uva, laranja, limão, carambola, umbu-cajá, acerola, caju, morango e em amostras de sucos industrializados (misto de acerola, laranja fortificado com L aa; misto de maçã, laranja, tangerina e limão; misto de laranja, limão e tangerina; suco de goiaba e misto de maçã, limão e uva). As análises foram realizadas empregando uma solução tampão contendo 100 mmol/L de tampão borato pH 10,0 e 0,5 mmol/L de brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) como inversor do fluxo eletroosmótico, um capilar de sílica fundida de 59 cm de comprimento (23,7cm efetivo, 75 μm de d.i.) e detecção a l=214nm. A injeção da amostra foi feita no modo hidrodinâmico (altura de 4,5 cm) por 15 s. O método mostrou-se linear numa faixa de 0,0040 a 0,0450 g/100 mL, as curvas de calibração foram preparadas com adição de padrão externo, com coeficiente de correlação de 0,9912 a 0,9995, a precisão variou de 1,48 a 11,46% (n = 3), o limite de detecção variou de 0,0005 - 0,0155 g/100mL e o de quantificação 0,0016 - 0,0517 g/100 mL. As recuperações dos ácidos nas amostras de sucos frescos variaram de 83,60 a 117,5% (n = 50), e de 83,60 a 108,7% (n=11) para os ácidos nas amostras de sucos industrializados. Os ácidos, oxálico, tartárico, cítrico e L aa foram separados e quantificados nas amostras de sucos frescos, enquanto que os ácidos, cítrico e L aa, nas amostras de sucos industrializados, sendo que houve redução na concentração do ácido ascórbico de 18,90%, 28,20% e 36,00% nos sucos frescos de acerola, laranja e caju respectivamente, e de 100,0% no suco industrializado misto de maça, laranja, tangerina, limão e 99,40% no suco industrializado misto de acerola, laranja enriquecido com L aa, houve também redução na concentração do ácido cítrico em duas amostras de sucos industrializados, 15,20% e 56,90% nos sucos, misto de maçã, laranja, tangerina, limão, e no de goiaba. O método desenvolvido foi rápido, sensível e adequado para análise de ácidos orgânicos em amostras de sucos de frutas.

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