Les propriétés finales des structures composites sont gouvernées par les paramètres de cuisson. En effet, ces derniers influencent non seulement les taux volumiques de chaque composant et les changements physico-chimiques de la matrice lors de la polymérisation mais également la variation de l'ensemble des paramètres géométriques à l'échelle de la structure considérée (épaisseurs des plis et inter-plis, paramètres de percolation, etc.). Nous proposons ici de suivre in situ et en temps réel le processus de cuisson de composites fabriqués à partir de préimprégnés unidirectionnels T700/M21 en utilisant des mesures d'impédance électrique. L'instrumentation utilisée (électrodes flexibles : flex et toile) est suffisamment robuste pour proposer des mesures fiables et reproductibles sur la caractérisation électrique du matériau composite pendant sa cuisson. Afin de pouvoir caractériser le changement du comportement électrique anisotrope en cours de cuisson et de proposer une étude des paramètres nécessaires à une future modélisation (pouvant mener à l'asservissement des moyens de cuisson), une analyse microstructurale multi-échelle a été réalisée. Cette dernière a permis de suivre l'évolution des différents paramètres géométriques retenus en fonction du temps de cuisson et à différentes échelles (micro-, méso- et macroscopiques): fractions surfaciques ou volumiques des constituants (fibres, résine et porosité), paramètres de percolation (nombre de points de contacts surfaciques et distances de percolation) et épaisseurs (stratifiés, plis et inter-plis). Les mesures électriques obtenus en temps réel de cuisson sont corrélées non seulement à la variation des paramètres rhéologiques obtenus lors d'essais DSC et DMA (à cycle de cuisson identique) mais également à la variation des paramètres géométriques en cours de cuisson. L'étude de faisabilité a été réalisée avec plusieurs types de cuisson : cycles sans défauts (à l'étuve et à l'autoclave) et cycles perturbés (présence d'une anomalie avant ou en cours de cuisson). Les résultats obtenus montrent la possibilité de rendre compte de l'évolution de l'ensemble des paramètres étudiés et ainsi le fort potentiel des mesures d'impédances électriques dans le monitoring de la cuisson de ce type de matériau. En ce qui concerne l'instrumentation utilisée (flex ou toile), la présence des électrodes à cœur ne doit pas perturber l'intégrité de la pièce composite réalisée. Pour cela, une étude d'intrusivité a été menée à travers des analyses microstructurales comparatives (sur des échantillons cuits en étuve et autoclave) et des essais de caractérisation mécanique (flexion 3 points et traction). Il en ressort que les électrodes de type toile semblent être un très bon compromis mesures électriques/non intrusivité. Le matériau est utilisé ici comme capteur mais pourra également servir d'actionneur (fonctionnalisation du matériau : thermique et mécanique) et l'instrumentation utilisée restera par la suite en son sein pour suivre l'état du matériau en service (SHM). Dans cette perspective, les travaux de thèse se sont également intéressés à l'étude de la possibilité de suivre le comportement mécanique d'échantillons unidirectionnels soumis à une flexion trois points via les mesures de la résistance électrique. / The final properties of composite structures are governed by the curing parameters. Indeed, they not only affect the volume rate of each component and the physicochemical changes of the matrix during the polymerization but also the variations of the set of geometric parameters at the structure scale (plies and inter- plies thicknesses, percolation parameters, etc.). We propose to follow in situ and in real time the curing process of composites made from unidirectional T700 / M21 prepregs using electrical impedance measurements. The instrumentation used (flexible electrodes: flex and weave) is robust enough to offer reliable and reproducible measurements on electrical characterization of the composite material during curing. In order to characterize the change of the anisotropic electrical behaviour during curing and propose a study of the parameters needed for future modelling (which can lead to the complete control of the curing process), a multi-scale microstructural analysis was performed. This latter has tracked the evolution of different geometric parameters depending on curing time and at different scales (micro, meso and macroscopic): surface or volume fractions (fibre, matrix and porosity), percolation parameters (contact points and percolation distances) and thicknesses (laminate, plies and inter-plies). Electrical measurements obtained during curing are correlated not only to the change of rheological parameters obtained during DSC and DMA tests (identical cure cycle) but also to the variation of the geometrical parameters during curing. The feasibility study was carried out with several types of cures: cycles without defects (in oven and autoclave) and disturbed cycles (defect before or during curing). The results show the possibility to account for the evolution of all studied parameters and thus the potential of the electrical impedance measurement to monitor the curing of this kind of composite material. Regarding the instrumentation used for this study (flex or weave), it must not disturb the integrity of the produced composite part. For the purpose, an intrusiveness study was conducted through comparative microstructural analyses (on samples cured in oven and autoclave) and mechanical characterization tests (3-point bending and tensile tests). It shows that the weave electrodes seem to be a very good compromise electrical measurements / non intrusiveness. The material is used here as a sensor but can also be used as actuator (thermal and mechanical material functionalization) and the instrumentation will remain thereafter within it to monitor its structural health (SHM). In this perspective, the thesis work was also interested in monitoring the mechanical behaviour of unidirectional samples subjected to three-point bending via electrical resistance measurements.

Les matériaux composites de haute performance à base de fibres de carbone sont de plus en plus utilisés dans des secteurs où la sécurité est critique (aéronautique, spatial, génie civil...). Ces matériaux offrent des performances mécaniques très élevées, par rapport à leur densité (légèreté, rigidité...). Ils offrent de nombreux avantages tels que la résistance mécanique, la réduction de masse et de consommation. Par conséquent, il est important de connaître Les caractéristiques du matériau lors de son processus d'élaboration (durcissement ou cuisson) ou lors de son utilisation. Dans le but d'optimiser l'utilisation ou de contrôler l'intégrité, les efforts sont employés à l'aide de plusieurs techniques pour surveiller le cycle de cuisson ou la santé des structures composites lors du conditionnement et en service. Au-delà des méthodes existantes de mesure unique de la résistance ou de la capacité du matériau, nous présentons ici une technique d'analyse d'impédance électrique afin d'extraire certaines propriétés spécifiques du matériau (résistance, capacité, Impédance et argument) dans le but de connaître son comportement. La micro structure du matériau étant faite de conducteur (fibre de carbone) et d'isolant (résine), un modèle de la conduction électrique a été établi en utilisant un réseau de résistance (RP) et de capacité (CP) parallèles d'impédance caractéristique Z. Puis le matériau est instrumenté à cœur à l'aide d'électrodes minces et flexibles (flex). Ensuite, une analyse de spectroscopie d'impédance est réalisée sur des échantillons en cycle de cuisson et en poste cuisson lors des tests mécaniques grâce un banc de mesure spécifiquement développé. Les résultats de l'analyse renseignent sur les propriétés intrinsèques du matériau et montrent une sensibilité de ces propriétés électriques (RP et CP ou Z et θ) en fonction de l'évolution du cycle et des tests mécaniques. Il est donc possible de faire le Structural Health Monitoring (SHM) ou mieux encore le Prognostics and health management (PHM). / The high-performance composite materials based on carbon fiber are increasingly used in critical security areas (aeronautics and civil engineering) for the high mechanical performances as regards to their low density. They offer many benefits such as mechanical strength, mass and consumption reduction. Thus, it is important to know their characteristics during curing process or their use. With the aim to optimize their use or to control their integrity, efforts are employed by using several techniques to monitor their curing cycle or the health of the structures during the conditioning stage and the service stage. Beyond the existing methods of unique measurement of the resistance or the capacitance of the material, we present herein a technique of electrical impedance analysis to extract some specific material properties (resistance, capacitance, Impedance and argument) in order to know its behavior. As the microstructure of the material contains a conductor part (carbon fiber) and an insulator part (resin), a three-dimensional (3D) model of the electrical conduction in the material was established by using a network of a resistance RP connected in parallel with a capacitance CP (impedance Z) to describe the anisotropy of the material. Then, the thin flexible electrodes (flex) are inserted inside the material and the specific impedance measurement bench is developed to perform a real-time measurement of RP and CP or Z and θ. Spectroscopic impedance analysis of the studied samples informs about the intrinsic properties of material and shows a sensitivity of these electrical properties according to the curing cycle. Then the sensitivity to some physical parameters (temperature, deformations, etc.) will be demonstrated in order to provide necessary elements to know or predict the health of the material for SHM (Structural Health Monitoring) and PHM (Prognostics and health management) purpose.