Orientador: Ronei Jesus Poppi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-13T21:27:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Trevisan_MarcelloGarcia_D.pdf: 3921294 bytes, checksum: 59fe442f53af8cb6eaeb8166b7b6980f (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Esta tese tem como objetivo desenvolver um conjunto de metodologias que incorporem a utilização da espectroscopia na região do infravermelho médio/próximo com métodos de estatística multivariada (quimiometria) em aplicações com enfoque em Química Analítica de Processos (QAP). Para atingir estes objetivos, este trabalho conta com um capítulo introdutório e três aplicações propriamente ditas. A introdução (capítulo 1) tem como finalidade divulgar a importância da QAP no âmbito acadêmico e indutrial, além de estabelecer algumas terminologias que serão discutidas nos capítulos posteriores. A primeira aplicação deste trabalho envolve o monitoramento de uma reação de biotransformação que foi acompanhada por infravermelho médio e por cromatografia gasosa, sem etapas de extração ou pré-concentração, permitindo o desenvolvimento de um modelo multivariado capaz de fazer a previsão da concentração dos componentes analisados ao longo do tempo. A segunda e terceira aplicações se referem ao monitoramento espectroscópico da reação de transesterificação do óleo de soja na região do infravermelho médio e próximo, respectivamente. Neste segundo trabalho, foi utilizado um acessório de reflectância total atenuada para monitorar a transesterificação. Os resultados foram comparados com aqueles obtidos por RMN H, permitindo a construção de um modelo multivariado que se mostrou robusto para descrever a variação da concentração intra e extra bateladas, por meio de uma correção efetuada pela 'análise de fatores evolucionários¿ (EFA). Na última aplicação, um conjunto maior de bateladas reacionais foi obtido, incorporando-se bateladas consideradas normais e outras com falhas, monitorando-se no infravermelho próximo. Construindo-se o modelo com as bateladas sob-controle, foi possível obter um modelo matemático que permitiu prever a variação da concentração do rendimento intra e extra batelada, além de identificar as falhas ocorridas através da construção de cartas multivariadas de controle. Estes resultados foram avaliados utilizando dois modelos diferentes, propostos pela estatística multivariada para controle de processos / Abstract: The goal of this thesis is to develop a set of research works with a combination of infrared spectroscopy and multivariate statistical techniques (chemometrics) for applications in the Process Analytical Technology (PAT). To reach the goal, this work has an introductory chapter and three applications. The introduction (Chapter 1) contributed to the scientific divulgation of the importance of PAT in the academic and manufactures fields and also had the definition of some terminologies used in the forward chapters. The first application is about the monitoring of a bioreaction based on biotransformation with yeast by middle infrared spectroscopy and by GC-MS, enabling the development of a multivariate model based on Partial Least Squares (PLS). This application was carried out without extraction steps and pre-concentration processes. The second and the third applications consist of a soy bean oil transesterification reaction monitored by middle and near infrared spectroscopy, respectively. In the second application, an attenuated total reflectance (ATR) accessory was used to perform the reaction monitoring. The reaction was also monitored by H NMR, enabling the construction of a robust multivariate model to describe the variation in the analyte concentration intra and extra reaction batches, throughout a temporal correction by Evolving Factor Analysis (EFA). In the last application, a larger set of batches were obtained with batches under control and another ones with process fails. All the batches were monitored by near infrared spectroscopy with an Acousto-Optic Tunable Filter (AOTF). A multivariate model constructed with batches obtained under control conditions allowed a predictable model for sequential batches and also to detect fails around the batches, using the multivariate control charts. The data were evaluated using two different methods proposed to Multivariate Statistical Process Control (MSPC) and compared each other / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências