O caolim é uma argila utilizada em diversos ramos da indústria: papel, tintas, plásticos, borrachas, produtos farmacêuticos, cosméticos e alimentícios, entre outros. Os caolins da região amazônica estão entre os melhores do mundo e as suas reservas estão entre as mais abundantes. Apesar de a sua lavra ser relativamente simples e barata, o processamento do caolim pode ser problemático em algumas ocasiões devido à presença de minerais contaminantes, principalmente hematita, goethita e anatásio. A alvura, principal parâmetro de qualidade do produto, é insuficiente para detectar a presença destes minerais no caolim in situ e ao longo das etapas de beneficiamento, e devido a isto ocorrem situações onde o minério não atinge as especificações de qualidade ao final do processo ou é mal aproveitado. Portanto, este trabalho desenvolveu uma técnica para a estimativa da concentração destes minerais contaminantes no caolim, proporcionando assim um maior controle do processo de beneficiamento e facilitando a sua classificação como minério ou estéril. Esta técnica é baseada na teoria de Kubelka-Munk, que utiliza o espectro de reflectância, no presente caso medido na região visível. Foi necessário o desenvolvimento de alguns procedimentos teóricos e experimentais para a aplicação da teoria ao caolim, que possibilitaram a realização de medidas de concentração a nível semi-quantitativo. Apesar de algumas dificuldades de ordem experimental encontradas, esta nova técnica tem potencial para reduzir custos operacionais e maximizar as reservas. / Kaolin is a clay used in many sections of the industry: paper, paints, plastics, rubbers and pharmacy, cosmetic and food products. The kaolins in Amazon region are among the best in the world and their reserves are among the most abundant. Besides its mining being relatively simple and cheap, kaolin processing can be problematic in certain cases due to the presence of contaminant minerals, mainly hematite, goethite and anatase. Brightness, the principal quality parameter of the final product, is insufficient for detecting the presence of these minerals on the kaolin in situ and along its processing, leading to situations where the ore fail quality specifications or is badly used to advantage. Therefore, this work developed a technique to estimate the concentration of these minerals in kaolin, providing then a better control over the process and facilitating kaolin classification between ore and waste. This technique is based on Kubelka-Munk theory, which uses the reflectance spectrum, in the present case measured in the visible range. It was necessary to develop some theoretical and experimental procedures to apply the theory on kaolin, which enabled concentration measurements with semiquantitative precision. Aside some practical difficulties encountered, this new technique brings the potential to reduce operational costs and maximize reserves.

Desde a exploração até o planejamento de lavra, metodologias para quantificação do risco associado ao empreendimento mineiro podem melhorar drasticamente o processo de tomada de decisão. Pequenas variações nas condições de contorno de um projeto podem ter impacto significativo sobre o retorno final do mesmo. Dentro deste contexto, na mineração, a incerteza geológica é vista como um dos principais fatores que contribuem para o insucesso do projeto. A medição e gerenciamento do risco geológico na avaliação do projeto e tomada de decisão pode ser realizada em varias etapas do empreendimento mineiro, desde a quantificação dos recursos, sequenciamento de lavra até a exaustão das reservas. Além disso, a incerteza geológica pode ser traduzida no risco financeiro associado, proporcionando uma análise sobre a viabilidade econômica do empreendimento. A necessidade da quantificação da incerteza geológica já era reconhecida pela indústria de mineração desde a década de 1970, onde estimativas globais e locais eram consideradas insuficientes para a otimização do planejamento de produção, sequenciamento de lavra ou estratégias de homogeneização de pilhas. Desta forma, a simulação estocástica vem desempenhando um papel crucial na construção de modelos de incerteza de teores em depósitos minerais, proporcionando uma ferramenta para obter uma análise do risco associado. Este trabalho tem como objetivo o desenvolvimento de uma metodologia que contribua para a construção de cenários de planejamento de lavra e avaliação do impacto provocado pelas incertezas geológicas fornecidas a partir de modelos simulados. As respostas buscadas, usando a abordagem sugerida, compreendem a definição de uma metodologia para controle e planejamento de lavra incorporando a incerteza local associada ao minério, avaliando a sensibilidade do retorno financeiro e o impacto no planejamento de lavra, considerando variações e incertezas relacionadas ao modelo geológico e estimativa de teores. / From exploration to mine planning, methodologies for quantifying the risk associated with mining enterprise can dramatically improve decision making process. Small variations in the boundary conditions of a project may have significant impact on the final return of the same. Within this context, in mining, geological uncertainty is seen as a major factor contributing to the failure of the project. The need to quantify and manage the geological risk for project evaluation and decision making can be translated into the need to assess the geological risk of any parameter at all stages, from the resources quantification, mining sequencing to reserves exhaustion. In addition, the geological uncertainty can be translated into financial risk, providing an analysis of the economic feasibility of the project. However, the need for quantification of geological uncertainty was already recognized by the mining industry since the 1970, where local and global estimates were considered insufficient for the optimization of production planning, sequencing mining, strategies of homogenization. Thus, the stochastic simulation has played a crucial role in the construction of grade uncertainty models in mineral deposits, providing a tool to perform risk analysis. This study aims to develop a methodology able to contribute in building scenarios of mine planning and evaluation of the impact caused by geological uncertainties supplied from simulated models. Answers searched using the suggested approach include understand the definition of a methodology to control and mine planning incorporating the local uncertainty associated with the ore, assessing the sensitivity of financial return and mine planning considering variantions and uncertainty related to the geological model and grade estimation.

Orientador: Elias Basile Tambourgi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-24T20:28:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Benedetto_JeanethdosSantos_D.pdf: 4186978 bytes, checksum: 515cfefdb33cb75f1c1f5e41cfae7537 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: o índio é um elemento estrategicamente importante. De forma similar a outros metais raros, o índio concentra-se como subproduto da recuperação de outros metais base, principalmente chumbo e zinco. Esse metal encontra-se mais freqüentemente associado ao zinco sendo portanto comercialmente recuperado a partir dos resíduos ou fumos do tratamento do minério de zinco. O Brasil não dispõe de tecnologia para a sua separação e purificação e, portanto, grande parte do índio permanece nas bacias de rejeito do processamento hidrometalúrgico do concentrado de zinco. Este licor apresenta elevado teor de zinco, ferro, cobre e demais contaminantes presentes no minério e a concentração de índio é cerca de 80 mg/L, bem inferior aos demais elementos. A pesquisa foi realizada em laboratório e, posteriormente o fluxograma de processo foi comprovado através de ensaios contínuos em uma unidade micro piloto. Foram definas cinco etapas básicas de processo, quais sejam: redução do ferro, precipitação seletiva do índio, solubilização do precipitado, separação do índio através da técnica de extração por solventes e precipitação do concentrado final. Foi possível obter um concentrado com teor de índio da ordem de 80% e recuperação praticamente total. Após um ciclo de purificação, este concentrado poderá ser alimentado na etapa de eletrólise para recuperação final do metal / Abstract: : Indium is a strategically important element. In common with many of the rare metals, indium becomes concentrated in various by-products during recovery of other metals, principally lead and zinc. Indium is most frequently associated with zinc and, as results, is recovered commercially from zinc residues and smelter slags. At the present time these by-products constitute the only commercial sources of indium. This work presents an indium recovery study from sulfuric liquor generated during the hydromelallurgical processing of zinc. The goal of this research is to define a process to obtain an indium concentrate ranging into the industrial specifications for further use. The main steps of this process were studied. On the first, indium was precipitate with a small part of the iron to generate a solution with a lower Fe/In ratio. After that, this solution was fed into the solvent extraction experimental unit for the indium recovery followed by its purification. A study of the main parameters of the process was conducted for the steps: iron reduction, indium precipitation, precipitate solubilization, solvent extraction, stripping of indium followed by another selective indium precipitation step. This product after solubilization allowed a better separation of these metals on the solvent extraction process, using D2EHPA as the extracting reagent. The indium was extracted selectively by this extractant. According to the experimental results, it was possible to obtain a concentrate with an indium grade of 80%. The indium recovery in the product was ncarly 100%. The final precipitate presented the Fe/In ratio reduced more than a thousand times of the feeding / Doutorado / Doutor em Engenharia Química

O presente trabalho descreve um estudo teórico-experimental da flotação por ar dissolvido (FAD) de micropartículas (diâmetro dp < 100 μm), incluindo caracterização de microbolhas (db < 100 μm) pela técnica LTM-BSizer de determinação da distribuição de tamanho de bolhas (DTB) e medidas diretas da força de interação bolha-partícula via microscopia de força atômica (AFM). Visando aperfeiçoar a técnica LTM-BSizer, foi desenvolvido um novo procedimento (NP) automático de processamento/análise de imagens de bolhas. O NP consistiu em um algoritmo contendo as etapas de conversão das imagens coloridas para tons de cinza, limiarização, preenchimento dos “buracos” das bolhas e análise. Imagens de microbolhas geradas por uma bomba centrífuga multiestágio foram utilizadas para comparar os resultados obtidos pelo NP com os obtidos pelo antigo procedimento (AP) da técnica. Diferenças menores que 20 % foram observadas nos resultados obtidos pelos dois procedimentos para o diâmetro médio aritmético, desvio-padrão e diâmetro médio de Sauter das bolhas. O processamento/análise com o NP foi realizado em um tempo inferior (> 30 %) ao requerido pelo AP, mostrando ainda a vantagem de detectar confiavelmente bolhas circulares não-agrupadas nas imagens. Estudos experimentais de FAD de micropartículas de quartzo (diâmetro médio volumétrico de 13,2 ± 0,3 μm) foram realizados utilizando dois sistemas distintos de flotação. As amostras de quartzo foram tratadas com uma amina comercial (agente coletor) e as bolhas foram caracterizadas pela técnica LTM-BSizer. A DTB obtida para as bolhas geradas em uma pressão de saturação de 294 kPa mostrou que 94 % (em número) das mesmas possui db menor que 100 μm, apresentando diâmetros médios de Sauter e aritmético de 79 ± 5 m e 56 ± 3 μm, respectivamente. Valores de recuperação mássica total de quartzo entre 6,4 ± 5,8 % e 53,3 ± 5,9 % foram obtidos na FAD em distintas concentrações de coletor (até 2 mg g-1), sendo a concentração ótima do mesmo determinada em 1 mg g-1. A recuperação de quartzo por flotação real em função de dp mostrou um mínimo local situado em aproximadamente 3-5 μm, contribuindo para a discussão na literatura sobre a existência do mesmo, interpretado como uma mudança no mecanismo de captura bolha-partícula (convecção-difusão). Estudos de FAD com partículas esféricas de sílica (dp = 1 μm) foram ainda realizados utilizando uma célula de flotação contendo uma válvula de três vias, necessária para obtenção de uma coluna d’água acima da suspensão das partículas, minimizando o arraste das mesmas. As partículas foram amplamente caracterizadas (distribuição de tamanho, potencial zeta, rugosidade superficial, umidade e superfície específica), sendo uma fração hidrofobizada com trimetilclorosilano (TMCS) em ciclohexano. As técnicas de flotação em filme e ascensão capilar demonstraram uma maior hidrofobicidade das partículas metiladas com relação às partículas de sílica não-tratadas com TMCS (amostra original). Os resultados de FAD mostraram não haver diferença significativa entre as recuperações mássicas obtidas para as partículas de sílica original e metilada, sendo observado um aumento linear na recuperação (0,1 ± 0,5 % a 27,0 ± 1,2 %) com um aumento do volume de água saturada utilizado (10 a 40 cm3, respectivamente). Ainda, resultados obtidos utilizando um volume de água saturada de 10 cm3 mostraram que a pressão de saturação possui efeito significativo na FAD das partículas esféricas de 1 m (dp). Valores de recuperação medidos experimentalmente mostraram-se relativamente próximos aos correspondentes valores previstos por um modelo teórico da captura bolha-partícula (flotação real). Com a finalidade de investigar diretamente a interação bolha-partícula na flotação, medidas de força-versus-distância entre uma bolha de ar e uma partícula esférica (hidrofílica ou hidrofóbica) em água foram realizadas pela técnica da sonda coloidal. Um microscópio de força atômica comercial foi empregado utilizando-se uma célula de fluido padrão sem anel O-Ring, permitindo contato da água com o ar. Esferas de sílica (dp entre 5 μm e 27 μm), fixas na extremidade de cantilevers em forma de V, foram utilizadas como sondas coloidais hidrofílicas (limpeza a plasma) e hidrofóbicas (exposição a TMCS). Os resultados mostraram claramente que, sob condições extremas de limpeza, somente uma força monotonicamente repulsiva entre a bolha e a partícula hidrofílica (durante a aproximação e afastamento) foi observada. Os dados obtidos com uma sonda hidrofílica de sílica de 5,6 ± 0,2 μm (dp) mostraram-se em boa conformidade com modelos teóricos (aproximação da superposição não-linear e Hogg-Healy-Fuerstenau) para a interação bolha-partícula hidrofílica, colaborando para elucidar dados experimentais controversos na literatura referentes à correspondente força de interação. As curvas de força obtidas entre uma bolha e uma partícula hidrofóbica apresentaram tipicamente um pulo-para-contato durante a aproximação bolha/partícula e uma força de rompimento no afastamento das mesmas, confirmando a existência de uma força atrativa na interação. Valores de 107 ± 18 nm e -1,5 ± 0,2 μN foram obtidos (com uma sonda de 27 ± 1 μm) para a distância de pulo-para-contato e força de rompimento, respectivamente. A alta reprodutibilidade da técnica da sonda coloidal na medida das curvas de força bolha-partícula (hidrofílica e hidrofóbica) foi demonstrada. / The present work describes a theoretical/experimental study on the dissolved air flotation (DAF) of microparticles (diameter dp < 100 μm), including characterisation of microbubbles (db < 100 μm) by the LTM-BSizer technique of bubble size distribution (BSD) determination and direct measurements of bubble-particle interaction force via atomic force microscopy (AFM). In order to improve the LTM-BSizer technique, an automatic new procedure (NP) of processing/analysis of bubble images was developed. The NP consisted of an algorithm having the steps of image conversion from color to grayscale, thresholding, filling of bubble “holes” and analysis. Images of microbubbles produced by a multistage centrifugal pump were utilised to compare the results obtained via the NP with the corresponding data obtained by the original procedure (OP) of the technique. Differences smaller than 20 % were observed in the values obtained by both procedures for the arithmetic mean diameter, standard deviation and Sauter mean diameter of the bubbles. Processing/analysis with the NP was conducted in a lower time (> 30 %) than the one required by the OP, showing also the advantage of reliably detecting bubbles as single circles (not as clusters) on the images. Experimental studies for the DAF of quartz microparticles (volume-moment diameter of 13.2 ± 0.3 μm), using two different flotation setups, were conducted. Quartz samples were treated with a commercial amine (collector agent) and bubbles were characterised by the LTM-BSizer technique. BSD obtained for the bubbles generated at a saturation pressure of 294 kPa showed 94 % (by number) of the bubbles having db lower than 100 μm, with a Sauter and arithmetic mean diameters of 79 ± 5 μm and 56 ± 3 μm, respectively. Values of total quartz recovery ranging from 6.4 ± 5.8 % to 53.3 ± 5.9 % (by mass) were obtained for the DAF experiments under different collector concentrations (up to 2 mg g-1), with an optimal concentration found at 1 mg g-1. Quartz recovery by true flotation as a function of dp exhibited a local minimum at approximately 3-5 μm, contributing to the discussion in the literature about the existence of such minimum, interpreted as a change in particle-bubble collection mechanism (convection-diffusion). DAF studies using spherical silica particles (dp = 1 μm) were conducted with a flotation cell containing a three-way tap, aiming the formation of a water column above the particle suspension and thus minimizing particle entrainment. Particles were fully characterised (size distribution, zeta potential, surface roughness, water content and specific surface area), being a fraction hidrophobized by trimethylchlorosilane (TMCS) in cyclohexane. The film flotation and capillary rise techniques demonstrated that the methylated particles were more hydrophobic than the untreated silica particles (original sample). DAF experiments showed no significant difference between mass recovery values obtained for the original and methylated silica particles, being observed a linear increase in recovery (0.1 ± 0.5 % to 27.0 ± 1.2 %) with an increase in saturated water volume (10 to 40 cm3,respectively). Furthermore, results obtained using a saturated water volume of 10 cm3 have shown that the saturation pressure had a significant effect on the DAF of 1 μm (dp) spherical particles. Experimental recovery values were in fairly good agreement with corresponding values predicted by a theoretical model of particle-bubble capture (true flotation). Aiming to directly investigate the bubble-particle interaction in flotation, force-distance measurements between an air bubble and a spherical particle (hydrophilic or hydrophobic) in water were conducted using the colloid probe technique. A commercial atomic force microscope was employed using a standard fluid cell without O-Ring, allowing contact of water with the air. Silica spheres (dp between 5 m and 27 μm) attached to the end of V-shaped cantilevers were utilised as hydrophilic (plasma cleaning) and hydrophobic (TMCS exposure) colloid probes. Results showed clearly that, under very clean conditions, only a monotonic repulsive force (upon approach and retraction) between the bubble and the hydrophilic particle was observed. Experimental data obtained using a 5.6 ± 0.2 μm (dp) hydrophilic silica probe are in good agreement with theoretical models (non-linear superposition approximation and Hogg-Healy-Fuerstenau) for the hydrophilic particle-bubble interaction, contributing to elucidate controversial experimental data reported in the literature on such interaction force. Force-curves obtained between a bubble and a hydrophobic particle typically showed a jump-into-contact upon bubble-particle approach and a detachment force on separation, corroborating the existence of an attractive force in the interaction. Values of 107 ± 18 nm and -1.5 ± 0.2 μN were obtained (using a 27 ± 1 μm probe) for the jump-into-contact distance and detachment force, respectively. The high reproducibility of the colloid probe technique for measuring bubble-particle (hydrophilic and hydrophobic) force curves was demonstrated.

O presente trabalho descreve um estudo teórico-experimental da flotação por ar dissolvido (FAD) de micropartículas (diâmetro dp < 100 μm), incluindo caracterização de microbolhas (db < 100 μm) pela técnica LTM-BSizer de determinação da distribuição de tamanho de bolhas (DTB) e medidas diretas da força de interação bolha-partícula via microscopia de força atômica (AFM). Visando aperfeiçoar a técnica LTM-BSizer, foi desenvolvido um novo procedimento (NP) automático de processamento/análise de imagens de bolhas. O NP consistiu em um algoritmo contendo as etapas de conversão das imagens coloridas para tons de cinza, limiarização, preenchimento dos “buracos” das bolhas e análise. Imagens de microbolhas geradas por uma bomba centrífuga multiestágio foram utilizadas para comparar os resultados obtidos pelo NP com os obtidos pelo antigo procedimento (AP) da técnica. Diferenças menores que 20 % foram observadas nos resultados obtidos pelos dois procedimentos para o diâmetro médio aritmético, desvio-padrão e diâmetro médio de Sauter das bolhas. O processamento/análise com o NP foi realizado em um tempo inferior (> 30 %) ao requerido pelo AP, mostrando ainda a vantagem de detectar confiavelmente bolhas circulares não-agrupadas nas imagens. Estudos experimentais de FAD de micropartículas de quartzo (diâmetro médio volumétrico de 13,2 ± 0,3 μm) foram realizados utilizando dois sistemas distintos de flotação. As amostras de quartzo foram tratadas com uma amina comercial (agente coletor) e as bolhas foram caracterizadas pela técnica LTM-BSizer. A DTB obtida para as bolhas geradas em uma pressão de saturação de 294 kPa mostrou que 94 % (em número) das mesmas possui db menor que 100 μm, apresentando diâmetros médios de Sauter e aritmético de 79 ± 5 m e 56 ± 3 μm, respectivamente. Valores de recuperação mássica total de quartzo entre 6,4 ± 5,8 % e 53,3 ± 5,9 % foram obtidos na FAD em distintas concentrações de coletor (até 2 mg g-1), sendo a concentração ótima do mesmo determinada em 1 mg g-1. A recuperação de quartzo por flotação real em função de dp mostrou um mínimo local situado em aproximadamente 3-5 μm, contribuindo para a discussão na literatura sobre a existência do mesmo, interpretado como uma mudança no mecanismo de captura bolha-partícula (convecção-difusão). Estudos de FAD com partículas esféricas de sílica (dp = 1 μm) foram ainda realizados utilizando uma célula de flotação contendo uma válvula de três vias, necessária para obtenção de uma coluna d’água acima da suspensão das partículas, minimizando o arraste das mesmas. As partículas foram amplamente caracterizadas (distribuição de tamanho, potencial zeta, rugosidade superficial, umidade e superfície específica), sendo uma fração hidrofobizada com trimetilclorosilano (TMCS) em ciclohexano. As técnicas de flotação em filme e ascensão capilar demonstraram uma maior hidrofobicidade das partículas metiladas com relação às partículas de sílica não-tratadas com TMCS (amostra original). Os resultados de FAD mostraram não haver diferença significativa entre as recuperações mássicas obtidas para as partículas de sílica original e metilada, sendo observado um aumento linear na recuperação (0,1 ± 0,5 % a 27,0 ± 1,2 %) com um aumento do volume de água saturada utilizado (10 a 40 cm3, respectivamente). Ainda, resultados obtidos utilizando um volume de água saturada de 10 cm3 mostraram que a pressão de saturação possui efeito significativo na FAD das partículas esféricas de 1 m (dp). Valores de recuperação medidos experimentalmente mostraram-se relativamente próximos aos correspondentes valores previstos por um modelo teórico da captura bolha-partícula (flotação real). Com a finalidade de investigar diretamente a interação bolha-partícula na flotação, medidas de força-versus-distância entre uma bolha de ar e uma partícula esférica (hidrofílica ou hidrofóbica) em água foram realizadas pela técnica da sonda coloidal. Um microscópio de força atômica comercial foi empregado utilizando-se uma célula de fluido padrão sem anel O-Ring, permitindo contato da água com o ar. Esferas de sílica (dp entre 5 μm e 27 μm), fixas na extremidade de cantilevers em forma de V, foram utilizadas como sondas coloidais hidrofílicas (limpeza a plasma) e hidrofóbicas (exposição a TMCS). Os resultados mostraram claramente que, sob condições extremas de limpeza, somente uma força monotonicamente repulsiva entre a bolha e a partícula hidrofílica (durante a aproximação e afastamento) foi observada. Os dados obtidos com uma sonda hidrofílica de sílica de 5,6 ± 0,2 μm (dp) mostraram-se em boa conformidade com modelos teóricos (aproximação da superposição não-linear e Hogg-Healy-Fuerstenau) para a interação bolha-partícula hidrofílica, colaborando para elucidar dados experimentais controversos na literatura referentes à correspondente força de interação. As curvas de força obtidas entre uma bolha e uma partícula hidrofóbica apresentaram tipicamente um pulo-para-contato durante a aproximação bolha/partícula e uma força de rompimento no afastamento das mesmas, confirmando a existência de uma força atrativa na interação. Valores de 107 ± 18 nm e -1,5 ± 0,2 μN foram obtidos (com uma sonda de 27 ± 1 μm) para a distância de pulo-para-contato e força de rompimento, respectivamente. A alta reprodutibilidade da técnica da sonda coloidal na medida das curvas de força bolha-partícula (hidrofílica e hidrofóbica) foi demonstrada. / The present work describes a theoretical/experimental study on the dissolved air flotation (DAF) of microparticles (diameter dp < 100 μm), including characterisation of microbubbles (db < 100 μm) by the LTM-BSizer technique of bubble size distribution (BSD) determination and direct measurements of bubble-particle interaction force via atomic force microscopy (AFM). In order to improve the LTM-BSizer technique, an automatic new procedure (NP) of processing/analysis of bubble images was developed. The NP consisted of an algorithm having the steps of image conversion from color to grayscale, thresholding, filling of bubble “holes” and analysis. Images of microbubbles produced by a multistage centrifugal pump were utilised to compare the results obtained via the NP with the corresponding data obtained by the original procedure (OP) of the technique. Differences smaller than 20 % were observed in the values obtained by both procedures for the arithmetic mean diameter, standard deviation and Sauter mean diameter of the bubbles. Processing/analysis with the NP was conducted in a lower time (> 30 %) than the one required by the OP, showing also the advantage of reliably detecting bubbles as single circles (not as clusters) on the images. Experimental studies for the DAF of quartz microparticles (volume-moment diameter of 13.2 ± 0.3 μm), using two different flotation setups, were conducted. Quartz samples were treated with a commercial amine (collector agent) and bubbles were characterised by the LTM-BSizer technique. BSD obtained for the bubbles generated at a saturation pressure of 294 kPa showed 94 % (by number) of the bubbles having db lower than 100 μm, with a Sauter and arithmetic mean diameters of 79 ± 5 μm and 56 ± 3 μm, respectively. Values of total quartz recovery ranging from 6.4 ± 5.8 % to 53.3 ± 5.9 % (by mass) were obtained for the DAF experiments under different collector concentrations (up to 2 mg g-1), with an optimal concentration found at 1 mg g-1. Quartz recovery by true flotation as a function of dp exhibited a local minimum at approximately 3-5 μm, contributing to the discussion in the literature about the existence of such minimum, interpreted as a change in particle-bubble collection mechanism (convection-diffusion). DAF studies using spherical silica particles (dp = 1 μm) were conducted with a flotation cell containing a three-way tap, aiming the formation of a water column above the particle suspension and thus minimizing particle entrainment. Particles were fully characterised (size distribution, zeta potential, surface roughness, water content and specific surface area), being a fraction hidrophobized by trimethylchlorosilane (TMCS) in cyclohexane. The film flotation and capillary rise techniques demonstrated that the methylated particles were more hydrophobic than the untreated silica particles (original sample). DAF experiments showed no significant difference between mass recovery values obtained for the original and methylated silica particles, being observed a linear increase in recovery (0.1 ± 0.5 % to 27.0 ± 1.2 %) with an increase in saturated water volume (10 to 40 cm3,respectively). Furthermore, results obtained using a saturated water volume of 10 cm3 have shown that the saturation pressure had a significant effect on the DAF of 1 μm (dp) spherical particles. Experimental recovery values were in fairly good agreement with corresponding values predicted by a theoretical model of particle-bubble capture (true flotation). Aiming to directly investigate the bubble-particle interaction in flotation, force-distance measurements between an air bubble and a spherical particle (hydrophilic or hydrophobic) in water were conducted using the colloid probe technique. A commercial atomic force microscope was employed using a standard fluid cell without O-Ring, allowing contact of water with the air. Silica spheres (dp between 5 m and 27 μm) attached to the end of V-shaped cantilevers were utilised as hydrophilic (plasma cleaning) and hydrophobic (TMCS exposure) colloid probes. Results showed clearly that, under very clean conditions, only a monotonic repulsive force (upon approach and retraction) between the bubble and the hydrophilic particle was observed. Experimental data obtained using a 5.6 ± 0.2 μm (dp) hydrophilic silica probe are in good agreement with theoretical models (non-linear superposition approximation and Hogg-Healy-Fuerstenau) for the hydrophilic particle-bubble interaction, contributing to elucidate controversial experimental data reported in the literature on such interaction force. Force-curves obtained between a bubble and a hydrophobic particle typically showed a jump-into-contact upon bubble-particle approach and a detachment force on separation, corroborating the existence of an attractive force in the interaction. Values of 107 ± 18 nm and -1.5 ± 0.2 μN were obtained (using a 27 ± 1 μm probe) for the jump-into-contact distance and detachment force, respectively. The high reproducibility of the colloid probe technique for measuring bubble-particle (hydrophilic and hydrophobic) force curves was demonstrated.

Este trabalho de pesquisa foi desenvolvido numa fábrica de cimento, situada no Sul do Brasil, Candiota, no circuito de moagem de clinquer de cimento. O principal objetivo foi descrever o desempenho do moinho de bolas, usando o MBP e do classificador dinâmico usando curvas de partição, a fim de que, num futuro próximo, possa ser otimizado o processo de moagem de cimento, reduzindo gastos com energia e substituição de peças, além de agregar maior qualidade ao produto. O clinquer, a cinza e o gesso constituem a alimentação do moinho de bolas a ser modelado; a cominuição desses três materiais a uma granulometria de aproximadamente 98%, em média, passante em 25 µm, vem a ser o cimento que é embalado e vendido no comércio do estado do Rio Grande do Sul. Para modelar o moinho foi necessário obter os parâmetros essências das funções seleção (Si), função quebra (Bij) e função de classificação (Ci), bem como da função de distribuição de tempo de residência (DTR). Para tanto, foi utilizada a técnica do retrocálculo, baseando-se nas amostras coletadas na fábrica de cimento, tratando o material como algo homogêneo, que é o habitual nestes casos. Acredita-se que existindo um modelo ajustado para escala industrial, ainda que inicial (não validado), neste caso, o mesmo fornece mais informações do que se fossem realizados apenas ensaios de laboratório. Foi utilizado o modelo do balanço populacional (MBP) para prever a granulometria do produto, a partir da granulometria de alimentação (e vice-versa), modificando as condições operacionais do circuito, tais como, flap e rotação do separador, grau de enchimento e taxa de alimentação. Como conseqüência prática deste trabalho, cita-se, por exemplo, a determinação das faixas "ideais" de operação para o separador, em função da umidade, e a recomendação para modificar a situação de moagem atual (sobremoagem), para uma de menor consumo enregético, sem prejuízo da qualidade do produto, com base numa argumentação coerente com as amostragens realizadas, que por sua vez, ilucidaram o mecanismo de funcionamento do sistema e estabeleceram alternativas melhores no modo de operação do mesmo. / This research work was developed in a cement works, placed in South of Brazil, Candiota, in the circuit clinker grinding. The main objective was to analyse the performance of the mill and the separator through the population balance model (PBM) and partition curves, in order to, in the next future, the cement griding process to get optimmum performance, reducing costs with energy and wear of the parts, beyond adding quality to the cement. The clinker, the ash and the gypsum constitute the ball mill feed, the cominution of these materials (98% less than 25 µm) resulting the cement that is saled in trade of the Rio Grande do Sul. To analyse the mill was necessary obtain the essencial parameter of the selection function (Si), breakage function (Bij), and classification function (Ci), as well as residence time distribution function (DTR). It was utilized back-caculation technic, based in the samples collected in the cement works, considering the material homogeneous, calculating the size distribution of the conbined mill feed through individual size distribution and tonnages of the componentes. One think that existing one model adjusted to industrial scale, not validated yet, in this case, it provide more information than only laboratory studies. Simulation studies were carried out to verify the model structure by predicting the mill product for a different operating condition of feed size distribution, feed rate, mill filling, flap and rotation of the separator. As pratical consequence of this work, one cite, for example, the determination of the better operation ranges to the separator, in agreement with humidity, and recommendation to modify presente situation of overgriding, reducing the consumption of energy, without harms to the product quality.

O presente trabalho descreve um estudo teórico-experimental da flotação por ar dissolvido (FAD) de micropartículas (diâmetro dp < 100 μm), incluindo caracterização de microbolhas (db < 100 μm) pela técnica LTM-BSizer de determinação da distribuição de tamanho de bolhas (DTB) e medidas diretas da força de interação bolha-partícula via microscopia de força atômica (AFM). Visando aperfeiçoar a técnica LTM-BSizer, foi desenvolvido um novo procedimento (NP) automático de processamento/análise de imagens de bolhas. O NP consistiu em um algoritmo contendo as etapas de conversão das imagens coloridas para tons de cinza, limiarização, preenchimento dos “buracos” das bolhas e análise. Imagens de microbolhas geradas por uma bomba centrífuga multiestágio foram utilizadas para comparar os resultados obtidos pelo NP com os obtidos pelo antigo procedimento (AP) da técnica. Diferenças menores que 20 % foram observadas nos resultados obtidos pelos dois procedimentos para o diâmetro médio aritmético, desvio-padrão e diâmetro médio de Sauter das bolhas. O processamento/análise com o NP foi realizado em um tempo inferior (> 30 %) ao requerido pelo AP, mostrando ainda a vantagem de detectar confiavelmente bolhas circulares não-agrupadas nas imagens. Estudos experimentais de FAD de micropartículas de quartzo (diâmetro médio volumétrico de 13,2 ± 0,3 μm) foram realizados utilizando dois sistemas distintos de flotação. As amostras de quartzo foram tratadas com uma amina comercial (agente coletor) e as bolhas foram caracterizadas pela técnica LTM-BSizer. A DTB obtida para as bolhas geradas em uma pressão de saturação de 294 kPa mostrou que 94 % (em número) das mesmas possui db menor que 100 μm, apresentando diâmetros médios de Sauter e aritmético de 79 ± 5 m e 56 ± 3 μm, respectivamente. Valores de recuperação mássica total de quartzo entre 6,4 ± 5,8 % e 53,3 ± 5,9 % foram obtidos na FAD em distintas concentrações de coletor (até 2 mg g-1), sendo a concentração ótima do mesmo determinada em 1 mg g-1. A recuperação de quartzo por flotação real em função de dp mostrou um mínimo local situado em aproximadamente 3-5 μm, contribuindo para a discussão na literatura sobre a existência do mesmo, interpretado como uma mudança no mecanismo de captura bolha-partícula (convecção-difusão). Estudos de FAD com partículas esféricas de sílica (dp = 1 μm) foram ainda realizados utilizando uma célula de flotação contendo uma válvula de três vias, necessária para obtenção de uma coluna d’água acima da suspensão das partículas, minimizando o arraste das mesmas. As partículas foram amplamente caracterizadas (distribuição de tamanho, potencial zeta, rugosidade superficial, umidade e superfície específica), sendo uma fração hidrofobizada com trimetilclorosilano (TMCS) em ciclohexano. As técnicas de flotação em filme e ascensão capilar demonstraram uma maior hidrofobicidade das partículas metiladas com relação às partículas de sílica não-tratadas com TMCS (amostra original). Os resultados de FAD mostraram não haver diferença significativa entre as recuperações mássicas obtidas para as partículas de sílica original e metilada, sendo observado um aumento linear na recuperação (0,1 ± 0,5 % a 27,0 ± 1,2 %) com um aumento do volume de água saturada utilizado (10 a 40 cm3, respectivamente). Ainda, resultados obtidos utilizando um volume de água saturada de 10 cm3 mostraram que a pressão de saturação possui efeito significativo na FAD das partículas esféricas de 1 m (dp). Valores de recuperação medidos experimentalmente mostraram-se relativamente próximos aos correspondentes valores previstos por um modelo teórico da captura bolha-partícula (flotação real). Com a finalidade de investigar diretamente a interação bolha-partícula na flotação, medidas de força-versus-distância entre uma bolha de ar e uma partícula esférica (hidrofílica ou hidrofóbica) em água foram realizadas pela técnica da sonda coloidal. Um microscópio de força atômica comercial foi empregado utilizando-se uma célula de fluido padrão sem anel O-Ring, permitindo contato da água com o ar. Esferas de sílica (dp entre 5 μm e 27 μm), fixas na extremidade de cantilevers em forma de V, foram utilizadas como sondas coloidais hidrofílicas (limpeza a plasma) e hidrofóbicas (exposição a TMCS). Os resultados mostraram claramente que, sob condições extremas de limpeza, somente uma força monotonicamente repulsiva entre a bolha e a partícula hidrofílica (durante a aproximação e afastamento) foi observada. Os dados obtidos com uma sonda hidrofílica de sílica de 5,6 ± 0,2 μm (dp) mostraram-se em boa conformidade com modelos teóricos (aproximação da superposição não-linear e Hogg-Healy-Fuerstenau) para a interação bolha-partícula hidrofílica, colaborando para elucidar dados experimentais controversos na literatura referentes à correspondente força de interação. As curvas de força obtidas entre uma bolha e uma partícula hidrofóbica apresentaram tipicamente um pulo-para-contato durante a aproximação bolha/partícula e uma força de rompimento no afastamento das mesmas, confirmando a existência de uma força atrativa na interação. Valores de 107 ± 18 nm e -1,5 ± 0,2 μN foram obtidos (com uma sonda de 27 ± 1 μm) para a distância de pulo-para-contato e força de rompimento, respectivamente. A alta reprodutibilidade da técnica da sonda coloidal na medida das curvas de força bolha-partícula (hidrofílica e hidrofóbica) foi demonstrada. / The present work describes a theoretical/experimental study on the dissolved air flotation (DAF) of microparticles (diameter dp < 100 μm), including characterisation of microbubbles (db < 100 μm) by the LTM-BSizer technique of bubble size distribution (BSD) determination and direct measurements of bubble-particle interaction force via atomic force microscopy (AFM). In order to improve the LTM-BSizer technique, an automatic new procedure (NP) of processing/analysis of bubble images was developed. The NP consisted of an algorithm having the steps of image conversion from color to grayscale, thresholding, filling of bubble “holes” and analysis. Images of microbubbles produced by a multistage centrifugal pump were utilised to compare the results obtained via the NP with the corresponding data obtained by the original procedure (OP) of the technique. Differences smaller than 20 % were observed in the values obtained by both procedures for the arithmetic mean diameter, standard deviation and Sauter mean diameter of the bubbles. Processing/analysis with the NP was conducted in a lower time (> 30 %) than the one required by the OP, showing also the advantage of reliably detecting bubbles as single circles (not as clusters) on the images. Experimental studies for the DAF of quartz microparticles (volume-moment diameter of 13.2 ± 0.3 μm), using two different flotation setups, were conducted. Quartz samples were treated with a commercial amine (collector agent) and bubbles were characterised by the LTM-BSizer technique. BSD obtained for the bubbles generated at a saturation pressure of 294 kPa showed 94 % (by number) of the bubbles having db lower than 100 μm, with a Sauter and arithmetic mean diameters of 79 ± 5 μm and 56 ± 3 μm, respectively. Values of total quartz recovery ranging from 6.4 ± 5.8 % to 53.3 ± 5.9 % (by mass) were obtained for the DAF experiments under different collector concentrations (up to 2 mg g-1), with an optimal concentration found at 1 mg g-1. Quartz recovery by true flotation as a function of dp exhibited a local minimum at approximately 3-5 μm, contributing to the discussion in the literature about the existence of such minimum, interpreted as a change in particle-bubble collection mechanism (convection-diffusion). DAF studies using spherical silica particles (dp = 1 μm) were conducted with a flotation cell containing a three-way tap, aiming the formation of a water column above the particle suspension and thus minimizing particle entrainment. Particles were fully characterised (size distribution, zeta potential, surface roughness, water content and specific surface area), being a fraction hidrophobized by trimethylchlorosilane (TMCS) in cyclohexane. The film flotation and capillary rise techniques demonstrated that the methylated particles were more hydrophobic than the untreated silica particles (original sample). DAF experiments showed no significant difference between mass recovery values obtained for the original and methylated silica particles, being observed a linear increase in recovery (0.1 ± 0.5 % to 27.0 ± 1.2 %) with an increase in saturated water volume (10 to 40 cm3,respectively). Furthermore, results obtained using a saturated water volume of 10 cm3 have shown that the saturation pressure had a significant effect on the DAF of 1 μm (dp) spherical particles. Experimental recovery values were in fairly good agreement with corresponding values predicted by a theoretical model of particle-bubble capture (true flotation). Aiming to directly investigate the bubble-particle interaction in flotation, force-distance measurements between an air bubble and a spherical particle (hydrophilic or hydrophobic) in water were conducted using the colloid probe technique. A commercial atomic force microscope was employed using a standard fluid cell without O-Ring, allowing contact of water with the air. Silica spheres (dp between 5 m and 27 μm) attached to the end of V-shaped cantilevers were utilised as hydrophilic (plasma cleaning) and hydrophobic (TMCS exposure) colloid probes. Results showed clearly that, under very clean conditions, only a monotonic repulsive force (upon approach and retraction) between the bubble and the hydrophilic particle was observed. Experimental data obtained using a 5.6 ± 0.2 μm (dp) hydrophilic silica probe are in good agreement with theoretical models (non-linear superposition approximation and Hogg-Healy-Fuerstenau) for the hydrophilic particle-bubble interaction, contributing to elucidate controversial experimental data reported in the literature on such interaction force. Force-curves obtained between a bubble and a hydrophobic particle typically showed a jump-into-contact upon bubble-particle approach and a detachment force on separation, corroborating the existence of an attractive force in the interaction. Values of 107 ± 18 nm and -1.5 ± 0.2 μN were obtained (using a 27 ± 1 μm probe) for the jump-into-contact distance and detachment force, respectively. The high reproducibility of the colloid probe technique for measuring bubble-particle (hydrophilic and hydrophobic) force curves was demonstrated.

Foi realizado um estudo experimental, em nível piloto, comparativo entre os processos de Flotação por Ar Dissolvido com Bomba Multifásica (FAD-B) e Sedimentação Lamelar (SL) no tratamento de água bruta para abastecimento público do município de Canoas-RS. O parâmetro de avaliação desses processos de separação sólido-líquido foi a redução de turbidez de água bruta do Arroio das Garças, da ETA Rio Branco, operada pela Companhia Riograndense de Saneamento (Corsan). Em nível de bancada, foram determinados e otimizados os parâmetros químicos e físico-químicos de agregação (pH do meio, concentração de reagentes e gradientes de velocidade de mistura rápida e lenta) e parâmetros de operação da flotação (taxa de reciclo e pressão de saturação). Os melhores resultados, em nível de bancada, de Coagulação-Flotação FAD foram obtidos em pH na faixa de 6.1 – 6.3, concentração de sulfato de alumínio igual a 30 mg.L-1, valores de G de mistura rápida entre 700 e 1300 s-1, G de mistura lenta igual 80 s-1, 20 % de taxa de reciclo e 4 atm de pressão de saturação de água com ar. A turbidez residual média foi de aproximadamente 2,8 NTU ou 94 % de redução de turbidez inicial. Ainda foi avaliado o efeito do uso de três tipos de polímeros floculantes após coagulação com sulfato de alumínio, na redução de turbidez por FAD, uma poliacrilamida não-iônica (FX NS2) e uma poliacrilamida catiônica (FX CS4) e uma poliacrilamida não-iônica (QEMIFLOC AH1020 PWG); essa última é empregada na operação da ETA Rio Branco. A concentração ótima de polímero encontrada foi de 0,1 mg.L-1, obtendo turbidez residual de 0,6 NTU (redução de turbidez de 97 %). O maior valor de G (110 s-1) de mistura lenta foi o melhor valor na floculação com poliacrilamida não iônica e separação por FAD, enquanto que na separação por sedimentação o melhor valor de G foi 20 s-1. Nos estudos na planta piloto (0,9 – 1,5 m3.h-1 para FAD-B; 0,44 – 1,1 m3.h-1 para SL) na ETA Rio Branco foram empregados tanques de mistura rápida e mistura lenta de agitação mecânica, para as etapas de agregação, e duas linhas de separação sólido-líquido em paralelo, uma composta por equipamento SL e outra por um sistema de FAD-B (flotador de alta taxa, tipo coluna). Na primeira fase de estudos em planta piloto, foram avaliadas as eficiências de separação dos sólidos em suspensão (turbidez media de 25 NTU) de ambas as técnicas em diferentes taxas de aplicação superficial (TAS) empregando coagulante sulfato de alumínio como único reagente. A FAD-B apresentou uma muito boa eficiência de separação em todos os níveis estudados de TAS e baixa turbidez na água bruta (10-25 NTU), alcançando valores de turbidez residual entre 2,1 e 2,9 NTU, menores que a meta técnica de operação empregada na ETA Rio Branco (5 NTU). Os coágulos formados com sulfato de alumínio apresentaram baixa taxa de sedimentação, dificultando a operação no processo SL. Os melhores resultados na SL, em termos de turbidez residual da água tratada, foram obtidos com o valor de TAS de 2 m3.m-2.h-1 (4 NTU), para maiores vazões houve um grande arraste de partículas na corrente de água tratada do SL. Na segunda fase de estudos piloto, foi avaliado o uso de poliacrilamida não iônica na agregação, após coagulação com sulfato de alumínio, com uma água bruta contendo elevados valores de turbidez (35 – 41 NTU). No caso da FAD-B foram estudados três níveis de concentração de polímero (0; 0,03 e 0,06 mg.L-1), mantendo a TAS constantes em 9 m3.m-2.h-1. Uma TAS de 3 m3.m-2.h-1 foi empregada nos ensaios de SL com concentração de polímero igual a 0,06 mg.L-1. Foram discutidos e analisados aspectos técnicos de ambos os processos e, em função das vantagens da FAD-B, são previstas aplicações eventuais em unidades compactas de tratamento de água para abastecimento público rural ou urbano. Foi proposto um procedimento de projeto de unidade de coagulação-flotação, para uma ETA compacta, com capacidade de abastecimento de uma comunidade 2.000 habitantes (48 m3.h-1). A unidade (agregação-flotação para o tratamento físico-químico) foi projetada para operar com uma TAS de 15 m3.m-2.h-1 e ocupando uma hipotética área total de 30 m2, com área útil de flotação igual a 3,2 m2. As estimativas de custos consideraram valores de mercado para investimento (equipamentos e instalações), e no caso dos custos operacionais: reagentes, energia elétrica, mão de obra e manutenção. Os valores de implantação ficaram próximos a US$ 55.000 (± 10 %) e os custos operacionais apontaram um valor de US$ 0.165 por metro cúbico de água tratada (± 10 %). Concluiu-se que o trabalho atingiu as metas técnicas propostas e contribuiu para a discussão envolvendo a eventual utilização de FAD ou FAD-B no tratamento de águas para abastecimento público. / An experimental study was conducted, at pilot-scale, comparing Dissolved Air Flotation with a Multiphasic Pump (DAF-P) and Lamellar Sedimentation (LS), for the treatment of raw water for public supply in Canoas-RS. These solid-liquid separation processes were evaluated by the reduction of turbidity of the water from Arroio das Garças-Rio Branco Water Treatment Plant (WTP), operated by the local state company (Corsan). Studies at bench-scale determined and optimized chemical and physico-chemical parameters of aggregation (pH, reagents concentrations and velocity gradients for rapid and slow mixing) and the flotation operation parameters (recycle ratio and saturation pressure).The best results of Coagulation-Flotation-DAF, at bench-scale, were obtained in the pH range of 6.1 - 6.3, with 30 mg.L-1 aluminum sulfate, 700 and 1300 s-1 for the rapid mixing G values, 80 s-1 for the slow mixing, 20 % recycling ratio and 4 atm saturation pressure (air into water). The mean residual turbidity was 2.8 NTU, approximately, or 94 % reduction of the initial turbidity. It was also evaluated the effect of three types of flocculant polymers after coagulation with aluminum sulfate, on the reduction of turbidity by DAF, a non-ionic polyacrylamide (FX NS2) and a cationic polyacrylamide (FX CS4) and a non-ionic polyacrylamide (QEMIFLOC AH1020PWG), the latter is usually employed in the operation of the WTP. The optimal concentration of polymer was found to be 0.1 mg.L-1, yielding a residual turbidity of 0.6 NTU (turbidity reduction of 97 %). The larger value of G (110 s-1) for slow mixing was the best value in the flocculation with the nonionic polyacrylamide and separation by DAF, while in the separation by sedimentation, the best value was 20 s-1. In the pilot plant studies (0.9 to 1.5 m3.h-1 for DAF-P; 0.44 to 1.1 m3.h-1 for LS), rapid and slow mixing mechanical agitation tanks were employed for the aggregation steps, as well as two solid-liquid separation lines (in parallel), one composed by a LS equipment and the other by a DAF-P equipment (high rate flotation, column type). In the first stage, the efficiency of separation of suspended solids (mean turbidity of 25 NTU) was assessed at different hydraulic loads (HL), using aluminum sulfate as single coagulant reagent. The DAF-P showed a very good separation efficiency at all levels of HL studied and in low turbidity raw water (10-25 NTU), reaching residual turbidity values between 2.1 and 2.9 NTU, lower than the technical goal of operation utilized in Rio Branco WTP (5 NTU). The coagulated particles formed with aluminum sulfate showed low sedimentation rate, hindering the operation of the LS process. The best results in LS, in terms of residual turbidity of the treated water, were obtained with the HL value of the 2 m3.m-2.h-1 (4 NTU), and for higher flow rates there was a great entrainment of particles in the treated water stream from the LS. In a second stage the addition of a non-ionic polyacrylamide on the aggregation after coagulation with aluminum sulfate, with raw water containing high turbidity values (35-41 NTU) was studied. In the case of DAF-P, three levels of polymer concentration (0, 0.03 and 0.06 mg.L-1) were studied, maintaining the HL constant at 9 m3.m-2.h-1. A HL of 3 m3.m-2.h-1 was used in the LS trials with a polymer concentration equal to 0.06 mg.L-1. Results of DAF-P showed a slightly lower separation efficiency due to the lower loading capacity (lifting power) of the very large and bulky flocs by bubbles. However, the greater sedimentation of these flocs favored the LS, which increased a little the rate of separation with the use of flocculant polymer in comparison to the results of the first phase of study, reaching values of residual turbidity of 5.6 NTU, with a with high turbidity raw water (45 NTU). The technical aspects of both processes were discussed and analyzed, and because the advantages of DAF-P, possible applications of water treatment with compact units were considered. Thus, a design project for a coagulation-flotation unit for a compact WTP was proposed, with capacity to supply a community with 2.000 inhabitants (48 m3.h-1). The unit (aggregation-flotation for the physical-chemical treatment) was designed to operate with a HL of 15 m3.m-2.h-1 and occupying a hypothetical total area of 30 m2 (flotation area equal to 3.2 m2). The cost estimates considering market values for investment (equipment and facilities), and operating costs, such as: reagents, electricity, manpower and maintenance. The deployment values were close to US$ 55.000 (± 10%) and operating costs showed a value of US$ 0.165 (± 10%) per cubic meter of treated water. It was concluded that the work reached the technical proposed goals and contributed to the discussion involving the possible use of DAF or DAF-P in the treatment of water for public supply.

Este trabalho de pesquisa foi desenvolvido numa fábrica de cimento, situada no Sul do Brasil, Candiota, no circuito de moagem de clinquer de cimento. O principal objetivo foi descrever o desempenho do moinho de bolas, usando o MBP e do classificador dinâmico usando curvas de partição, a fim de que, num futuro próximo, possa ser otimizado o processo de moagem de cimento, reduzindo gastos com energia e substituição de peças, além de agregar maior qualidade ao produto. O clinquer, a cinza e o gesso constituem a alimentação do moinho de bolas a ser modelado; a cominuição desses três materiais a uma granulometria de aproximadamente 98%, em média, passante em 25 µm, vem a ser o cimento que é embalado e vendido no comércio do estado do Rio Grande do Sul. Para modelar o moinho foi necessário obter os parâmetros essências das funções seleção (Si), função quebra (Bij) e função de classificação (Ci), bem como da função de distribuição de tempo de residência (DTR). Para tanto, foi utilizada a técnica do retrocálculo, baseando-se nas amostras coletadas na fábrica de cimento, tratando o material como algo homogêneo, que é o habitual nestes casos. Acredita-se que existindo um modelo ajustado para escala industrial, ainda que inicial (não validado), neste caso, o mesmo fornece mais informações do que se fossem realizados apenas ensaios de laboratório. Foi utilizado o modelo do balanço populacional (MBP) para prever a granulometria do produto, a partir da granulometria de alimentação (e vice-versa), modificando as condições operacionais do circuito, tais como, flap e rotação do separador, grau de enchimento e taxa de alimentação. Como conseqüência prática deste trabalho, cita-se, por exemplo, a determinação das faixas "ideais" de operação para o separador, em função da umidade, e a recomendação para modificar a situação de moagem atual (sobremoagem), para uma de menor consumo enregético, sem prejuízo da qualidade do produto, com base numa argumentação coerente com as amostragens realizadas, que por sua vez, ilucidaram o mecanismo de funcionamento do sistema e estabeleceram alternativas melhores no modo de operação do mesmo. / This research work was developed in a cement works, placed in South of Brazil, Candiota, in the circuit clinker grinding. The main objective was to analyse the performance of the mill and the separator through the population balance model (PBM) and partition curves, in order to, in the next future, the cement griding process to get optimmum performance, reducing costs with energy and wear of the parts, beyond adding quality to the cement. The clinker, the ash and the gypsum constitute the ball mill feed, the cominution of these materials (98% less than 25 µm) resulting the cement that is saled in trade of the Rio Grande do Sul. To analyse the mill was necessary obtain the essencial parameter of the selection function (Si), breakage function (Bij), and classification function (Ci), as well as residence time distribution function (DTR). It was utilized back-caculation technic, based in the samples collected in the cement works, considering the material homogeneous, calculating the size distribution of the conbined mill feed through individual size distribution and tonnages of the componentes. One think that existing one model adjusted to industrial scale, not validated yet, in this case, it provide more information than only laboratory studies. Simulation studies were carried out to verify the model structure by predicting the mill product for a different operating condition of feed size distribution, feed rate, mill filling, flap and rotation of the separator. As pratical consequence of this work, one cite, for example, the determination of the better operation ranges to the separator, in agreement with humidity, and recommendation to modify presente situation of overgriding, reducing the consumption of energy, without harms to the product quality.

Foi realizado um estudo experimental, em nível piloto, comparativo entre os processos de Flotação por Ar Dissolvido com Bomba Multifásica (FAD-B) e Sedimentação Lamelar (SL) no tratamento de água bruta para abastecimento público do município de Canoas-RS. O parâmetro de avaliação desses processos de separação sólido-líquido foi a redução de turbidez de água bruta do Arroio das Garças, da ETA Rio Branco, operada pela Companhia Riograndense de Saneamento (Corsan). Em nível de bancada, foram determinados e otimizados os parâmetros químicos e físico-químicos de agregação (pH do meio, concentração de reagentes e gradientes de velocidade de mistura rápida e lenta) e parâmetros de operação da flotação (taxa de reciclo e pressão de saturação). Os melhores resultados, em nível de bancada, de Coagulação-Flotação FAD foram obtidos em pH na faixa de 6.1 – 6.3, concentração de sulfato de alumínio igual a 30 mg.L-1, valores de G de mistura rápida entre 700 e 1300 s-1, G de mistura lenta igual 80 s-1, 20 % de taxa de reciclo e 4 atm de pressão de saturação de água com ar. A turbidez residual média foi de aproximadamente 2,8 NTU ou 94 % de redução de turbidez inicial. Ainda foi avaliado o efeito do uso de três tipos de polímeros floculantes após coagulação com sulfato de alumínio, na redução de turbidez por FAD, uma poliacrilamida não-iônica (FX NS2) e uma poliacrilamida catiônica (FX CS4) e uma poliacrilamida não-iônica (QEMIFLOC AH1020 PWG); essa última é empregada na operação da ETA Rio Branco. A concentração ótima de polímero encontrada foi de 0,1 mg.L-1, obtendo turbidez residual de 0,6 NTU (redução de turbidez de 97 %). O maior valor de G (110 s-1) de mistura lenta foi o melhor valor na floculação com poliacrilamida não iônica e separação por FAD, enquanto que na separação por sedimentação o melhor valor de G foi 20 s-1. Nos estudos na planta piloto (0,9 – 1,5 m3.h-1 para FAD-B; 0,44 – 1,1 m3.h-1 para SL) na ETA Rio Branco foram empregados tanques de mistura rápida e mistura lenta de agitação mecânica, para as etapas de agregação, e duas linhas de separação sólido-líquido em paralelo, uma composta por equipamento SL e outra por um sistema de FAD-B (flotador de alta taxa, tipo coluna). Na primeira fase de estudos em planta piloto, foram avaliadas as eficiências de separação dos sólidos em suspensão (turbidez media de 25 NTU) de ambas as técnicas em diferentes taxas de aplicação superficial (TAS) empregando coagulante sulfato de alumínio como único reagente. A FAD-B apresentou uma muito boa eficiência de separação em todos os níveis estudados de TAS e baixa turbidez na água bruta (10-25 NTU), alcançando valores de turbidez residual entre 2,1 e 2,9 NTU, menores que a meta técnica de operação empregada na ETA Rio Branco (5 NTU). Os coágulos formados com sulfato de alumínio apresentaram baixa taxa de sedimentação, dificultando a operação no processo SL. Os melhores resultados na SL, em termos de turbidez residual da água tratada, foram obtidos com o valor de TAS de 2 m3.m-2.h-1 (4 NTU), para maiores vazões houve um grande arraste de partículas na corrente de água tratada do SL. Na segunda fase de estudos piloto, foi avaliado o uso de poliacrilamida não iônica na agregação, após coagulação com sulfato de alumínio, com uma água bruta contendo elevados valores de turbidez (35 – 41 NTU). No caso da FAD-B foram estudados três níveis de concentração de polímero (0; 0,03 e 0,06 mg.L-1), mantendo a TAS constantes em 9 m3.m-2.h-1. Uma TAS de 3 m3.m-2.h-1 foi empregada nos ensaios de SL com concentração de polímero igual a 0,06 mg.L-1. Foram discutidos e analisados aspectos técnicos de ambos os processos e, em função das vantagens da FAD-B, são previstas aplicações eventuais em unidades compactas de tratamento de água para abastecimento público rural ou urbano. Foi proposto um procedimento de projeto de unidade de coagulação-flotação, para uma ETA compacta, com capacidade de abastecimento de uma comunidade 2.000 habitantes (48 m3.h-1). A unidade (agregação-flotação para o tratamento físico-químico) foi projetada para operar com uma TAS de 15 m3.m-2.h-1 e ocupando uma hipotética área total de 30 m2, com área útil de flotação igual a 3,2 m2. As estimativas de custos consideraram valores de mercado para investimento (equipamentos e instalações), e no caso dos custos operacionais: reagentes, energia elétrica, mão de obra e manutenção. Os valores de implantação ficaram próximos a US$ 55.000 (± 10 %) e os custos operacionais apontaram um valor de US$ 0.165 por metro cúbico de água tratada (± 10 %). Concluiu-se que o trabalho atingiu as metas técnicas propostas e contribuiu para a discussão envolvendo a eventual utilização de FAD ou FAD-B no tratamento de águas para abastecimento público. / An experimental study was conducted, at pilot-scale, comparing Dissolved Air Flotation with a Multiphasic Pump (DAF-P) and Lamellar Sedimentation (LS), for the treatment of raw water for public supply in Canoas-RS. These solid-liquid separation processes were evaluated by the reduction of turbidity of the water from Arroio das Garças-Rio Branco Water Treatment Plant (WTP), operated by the local state company (Corsan). Studies at bench-scale determined and optimized chemical and physico-chemical parameters of aggregation (pH, reagents concentrations and velocity gradients for rapid and slow mixing) and the flotation operation parameters (recycle ratio and saturation pressure).The best results of Coagulation-Flotation-DAF, at bench-scale, were obtained in the pH range of 6.1 - 6.3, with 30 mg.L-1 aluminum sulfate, 700 and 1300 s-1 for the rapid mixing G values, 80 s-1 for the slow mixing, 20 % recycling ratio and 4 atm saturation pressure (air into water). The mean residual turbidity was 2.8 NTU, approximately, or 94 % reduction of the initial turbidity. It was also evaluated the effect of three types of flocculant polymers after coagulation with aluminum sulfate, on the reduction of turbidity by DAF, a non-ionic polyacrylamide (FX NS2) and a cationic polyacrylamide (FX CS4) and a non-ionic polyacrylamide (QEMIFLOC AH1020PWG), the latter is usually employed in the operation of the WTP. The optimal concentration of polymer was found to be 0.1 mg.L-1, yielding a residual turbidity of 0.6 NTU (turbidity reduction of 97 %). The larger value of G (110 s-1) for slow mixing was the best value in the flocculation with the nonionic polyacrylamide and separation by DAF, while in the separation by sedimentation, the best value was 20 s-1. In the pilot plant studies (0.9 to 1.5 m3.h-1 for DAF-P; 0.44 to 1.1 m3.h-1 for LS), rapid and slow mixing mechanical agitation tanks were employed for the aggregation steps, as well as two solid-liquid separation lines (in parallel), one composed by a LS equipment and the other by a DAF-P equipment (high rate flotation, column type). In the first stage, the efficiency of separation of suspended solids (mean turbidity of 25 NTU) was assessed at different hydraulic loads (HL), using aluminum sulfate as single coagulant reagent. The DAF-P showed a very good separation efficiency at all levels of HL studied and in low turbidity raw water (10-25 NTU), reaching residual turbidity values between 2.1 and 2.9 NTU, lower than the technical goal of operation utilized in Rio Branco WTP (5 NTU). The coagulated particles formed with aluminum sulfate showed low sedimentation rate, hindering the operation of the LS process. The best results in LS, in terms of residual turbidity of the treated water, were obtained with the HL value of the 2 m3.m-2.h-1 (4 NTU), and for higher flow rates there was a great entrainment of particles in the treated water stream from the LS. In a second stage the addition of a non-ionic polyacrylamide on the aggregation after coagulation with aluminum sulfate, with raw water containing high turbidity values (35-41 NTU) was studied. In the case of DAF-P, three levels of polymer concentration (0, 0.03 and 0.06 mg.L-1) were studied, maintaining the HL constant at 9 m3.m-2.h-1. A HL of 3 m3.m-2.h-1 was used in the LS trials with a polymer concentration equal to 0.06 mg.L-1. Results of DAF-P showed a slightly lower separation efficiency due to the lower loading capacity (lifting power) of the very large and bulky flocs by bubbles. However, the greater sedimentation of these flocs favored the LS, which increased a little the rate of separation with the use of flocculant polymer in comparison to the results of the first phase of study, reaching values of residual turbidity of 5.6 NTU, with a with high turbidity raw water (45 NTU). The technical aspects of both processes were discussed and analyzed, and because the advantages of DAF-P, possible applications of water treatment with compact units were considered. Thus, a design project for a coagulation-flotation unit for a compact WTP was proposed, with capacity to supply a community with 2.000 inhabitants (48 m3.h-1). The unit (aggregation-flotation for the physical-chemical treatment) was designed to operate with a HL of 15 m3.m-2.h-1 and occupying a hypothetical total area of 30 m2 (flotation area equal to 3.2 m2). The cost estimates considering market values for investment (equipment and facilities), and operating costs, such as: reagents, electricity, manpower and maintenance. The deployment values were close to US$ 55.000 (± 10%) and operating costs showed a value of US$ 0.165 (± 10%) per cubic meter of treated water. It was concluded that the work reached the technical proposed goals and contributed to the discussion involving the possible use of DAF or DAF-P in the treatment of water for public supply.