Neste trabalho foi estudado o processo de tenacificação do poli(ácido lático), PLA, através da produção de blenda com terpolímero randômico (etileno/éster acrílico/glicidil metacrilato), EMA-GMA, como modificador de impacto. Três composições foram estudadas, 90/10, 80/20 e 70/30% em massa, as misturas foram homogeneizadas em extrusora dupla-rosca (melt blending) e corpos de prova foram moldados por injeção. A avaliação do comportamento mecânico e da eficiência da tenacificação foi realizada através de ensaios mecânicos de tração (ATSM D638), resistência ao impacto Izod com entalhe (ASTM D256), flexão (ASTM D790) e dureza Shore D (ASTM 2240). A presença de umidade e a temperatura de degradação foram avaliadas por análise termogravimétrica (TGA), as temperaturas de transição vítrea (Tg), fusão cristalina (Tm) e grau de cristalinidade foram avaliadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a morfologia foi analisada por meio de micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados dos ensaios mecânicos idicaram que todas as blendas possuem valores de tenacidade superiores ao do PLA. Entretanto, as blendas apresentaram como efeito colateral queda em módulo (obtidos por ensaios de resistência a tração e flexão), resistência a tração no ponto de escoamento e dureza, em função do aumento da concentração de EMA-GMA no PLA. Na composição com 20% de EMA-GMA a distribuição da dispersa ao longo da fase matriz está mais homogênea, e a composição com 30% de EMA-GMA resultou em um material super tenaz (com valores de resistência ao impacto Izod com entalhe acima de 500J/m). / In this work poly(lactic acid), PLA, was toughened by addition a thermoplastic elastomer, the random terpolymer (ethylene / acrylic ester / glycidyl methacrylate), EMA-GMA. Three= compositions were prepared: with concentrations of 10, 20 and 30 wt% of EMA-GMA into PLA. The blends were prepared in a twin-screw extruder and molded by injection molding. The samples were systematically characterized by tensile strength, notched Izod impact strength, flexural properties and Shore hardness (using Shore D scale). The presence of moisture and the degradation temperature of PLA were evaluated by thermogravimetric analysis (TGA), the glass transition temperature (Tg), crystalline melting (Tm) and crystallinity index of PLA and of the blend were evaluated by differential scanning calorimetry (DSC) and the blend morphology was analyzed by scanning electron microscopy (SEM). The results showed that all blends presented a dramatic increase in their toughness, when compared to PLA. However, the moduli (obtained by tensile and flexural tests), tensile strength at yield, and hardness decreased when the dispersed phase content increased. In the 80/20 PLA/EMA-GMA blend, the dispersed phase is more homogeneously dispersed within the matrix, and the composition with 30 wt% of EMA-GMA resulted in a super tough material (notched Izod impact strength exceeding 500 J/m).

Neste trabalho foi avaliada a tenacidade do aço rápido AISI M2 tratado termicamente por rotas convencionais e rotas criogênicas. A tenacidade foi verificada através de ensaios de impacto em corpos de prova sem entalhe e ensaios de flexão 3 pontos em corpos de prova cilíndricos. Os tratamentos térmicos foram realizados em forno a vácuo com resfriamento por nitrogênio sob 6 bar de pressão. As rotas convencionais foram constituídas por austenitização, têmpera e triplo revenimento a 560°C. As rotas criogênicas foram constituídas por austenitização e têmpera similares às rotas convencionais, além de processamento criogênico em nitrogênio líquido por períodos de 2 horas, 24 horas e 48 horas. As amostras submetidas a 2 horas de criogenia após a têmpera sofreram somente um revenimento e as amostras submetidas a 24 e 48 horas de criogenia sofreram triplo revenimento, todos a 560°C. Buscando-se avaliar o efeito da quantidade de austenita retida nos resultados dos processos criogênicos, utilizaram-se três temperaturas de austenitização: 1180°C, 1200°C e 1220°C. A caracterização metalográfica das amostras foi feita através de recursos de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, EDS e difração de raios-X. Os resultados do ensaio de impacto e flexão 3 pontos mostram que as rotas criogênicas produziram microestruturas finais com tenacidade igual ou superior às rotas convencionais, com destaque especial às rotas criogênicas com somente um revenimento que apresentaram resultados superiores às rotas convencionais consagradas, com múltiplos revenimentos. A análise fractográfica revela quantidade superior de áreas de fratura dúctil nas amostras tratadas por rotas criogênicas quando comparadas às amostras tratadas por rotas convencionais. Através da análise metalográfica via microscopia eletrônica de varredura verificaramse poucas diferenças microestruturais entre as amostras tratadas com e sem criogenia. O teor de austenita retida nas amostras tratadas pelas rotas criogênicas (dentro da mesma temperatura de austenitização) é bastante semelhante porém é sensivelmente inferior às amostras tratadas por rotas convencionais. Verificou-se que existem divergências na literatura no que diz respeito aos carbonetos precipitados devido ao processo criogênico, principalmente em relação a suas dimensões e características. O condicionamento da martensita e a precipitação de carbonetos pôde ser demonstrado indiretamente através do deslocamento do pico de dureza secundária na curva de revenimento de amostras submetidas à criogenia após a têmpera. Os melhores resultados foram verificados nas amostras criogênicas austenitizadas a 1180°C, que apresentaram menor quantidade de austen ita retida após a têmpera, mostrando assim que os processos criogênicos atuam na martensita obtida na têmpera e que a temperatura de austenitização desempenha papel fundamental nos resultados dos processos criogênicos. / In this work the toughness of the AISI M2 high speed steel heat treated by conventional and cryogenic routes has been evaluated. The toughness was evaluated through un-notched impact samples and 3 points bending cylindrical samples. The heat treatments were carried out in a vacuum furnace using nitrogen quenching with 6 bar of pressure. The conventional routes were constituted by austenitizing, quenching and triple tempering at 560°C. The cryogenic routes were constituted by the same austenitizing and quenching parameters used for the conventional routes, and also by cryogenic processing in liquid nitrogen for 2 hours, 24 hours and 48 hours. The samples submitted to 2 hours of cryogenic processing after quenching received only one tempering and the samples submitted to 24 and 48 hours of cryogenic processing were triple tempered, all at 560°C. In order to check the effect of the amount of retained austenite on the cryogenic processes, three different austenitizing temperatures were used: 1180°C, 1200°C and 1220°C. The metallographic characterization was performed using optical microscopy, scanning electronic microscopy, EDS analysis and X-ray diffraction. The impact and 3 points bending tests results show that the cryogenic routes have produced final microstructures with toughness values equal or superior to the conventional routes with a special highlight to the cryogenic routes with only one tempering after the freezing process, that have shown superior results compared to the classic multi-tempering cycles. The fractographic analysis has revealed for the cryogenic routes samples a greater amount of ductile fracture areas compared to the conventional routes of hardening. The scanning electronic microscopy analysis has revealed few microstructure differences between the conventional and cryogenic hardening routes. The amount of retained austenite amongst the cryogenic samples (with the same austenitizing temperature) is similar, but is sensibly less than the amount found in the samples submitted to the conventional routes. Several divergences has been detected in the literature related to the cryogenic treatment of tool steels, especially concerning the dimensions and characteristics of the precipitated carbides. The martensite conditioning and the fine carbide precipitation could be indirectly demonstrated by the shift of the secondary hardness peak on the tempering curve of samples submitted to cryogenic treatment after the quenching. Optimum results were observed in the cryogenic samples hardened at 1180°C. Those samples retained the lowest amounts of austenite after quenching showing that the cryogenic processes has an effect in the quenching formed martensite and that the austenitizing temperature is a key factor on the final results of the cryogenic processes.

Neste trabalho foi avaliada a tenacidade do aço rápido AISI M2 tratado termicamente por rotas convencionais e rotas criogênicas. A tenacidade foi verificada através de ensaios de impacto em corpos de prova sem entalhe e ensaios de flexão 3 pontos em corpos de prova cilíndricos. Os tratamentos térmicos foram realizados em forno a vácuo com resfriamento por nitrogênio sob 6 bar de pressão. As rotas convencionais foram constituídas por austenitização, têmpera e triplo revenimento a 560°C. As rotas criogênicas foram constituídas por austenitização e têmpera similares às rotas convencionais, além de processamento criogênico em nitrogênio líquido por períodos de 2 horas, 24 horas e 48 horas. As amostras submetidas a 2 horas de criogenia após a têmpera sofreram somente um revenimento e as amostras submetidas a 24 e 48 horas de criogenia sofreram triplo revenimento, todos a 560°C. Buscando-se avaliar o efeito da quantidade de austenita retida nos resultados dos processos criogênicos, utilizaram-se três temperaturas de austenitização: 1180°C, 1200°C e 1220°C. A caracterização metalográfica das amostras foi feita através de recursos de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, EDS e difração de raios-X. Os resultados do ensaio de impacto e flexão 3 pontos mostram que as rotas criogênicas produziram microestruturas finais com tenacidade igual ou superior às rotas convencionais, com destaque especial às rotas criogênicas com somente um revenimento que apresentaram resultados superiores às rotas convencionais consagradas, com múltiplos revenimentos. A análise fractográfica revela quantidade superior de áreas de fratura dúctil nas amostras tratadas por rotas criogênicas quando comparadas às amostras tratadas por rotas convencionais. Através da análise metalográfica via microscopia eletrônica de varredura verificaramse poucas diferenças microestruturais entre as amostras tratadas com e sem criogenia. O teor de austenita retida nas amostras tratadas pelas rotas criogênicas (dentro da mesma temperatura de austenitização) é bastante semelhante porém é sensivelmente inferior às amostras tratadas por rotas convencionais. Verificou-se que existem divergências na literatura no que diz respeito aos carbonetos precipitados devido ao processo criogênico, principalmente em relação a suas dimensões e características. O condicionamento da martensita e a precipitação de carbonetos pôde ser demonstrado indiretamente através do deslocamento do pico de dureza secundária na curva de revenimento de amostras submetidas à criogenia após a têmpera. Os melhores resultados foram verificados nas amostras criogênicas austenitizadas a 1180°C, que apresentaram menor quantidade de austen ita retida após a têmpera, mostrando assim que os processos criogênicos atuam na martensita obtida na têmpera e que a temperatura de austenitização desempenha papel fundamental nos resultados dos processos criogênicos. / In this work the toughness of the AISI M2 high speed steel heat treated by conventional and cryogenic routes has been evaluated. The toughness was evaluated through un-notched impact samples and 3 points bending cylindrical samples. The heat treatments were carried out in a vacuum furnace using nitrogen quenching with 6 bar of pressure. The conventional routes were constituted by austenitizing, quenching and triple tempering at 560°C. The cryogenic routes were constituted by the same austenitizing and quenching parameters used for the conventional routes, and also by cryogenic processing in liquid nitrogen for 2 hours, 24 hours and 48 hours. The samples submitted to 2 hours of cryogenic processing after quenching received only one tempering and the samples submitted to 24 and 48 hours of cryogenic processing were triple tempered, all at 560°C. In order to check the effect of the amount of retained austenite on the cryogenic processes, three different austenitizing temperatures were used: 1180°C, 1200°C and 1220°C. The metallographic characterization was performed using optical microscopy, scanning electronic microscopy, EDS analysis and X-ray diffraction. The impact and 3 points bending tests results show that the cryogenic routes have produced final microstructures with toughness values equal or superior to the conventional routes with a special highlight to the cryogenic routes with only one tempering after the freezing process, that have shown superior results compared to the classic multi-tempering cycles. The fractographic analysis has revealed for the cryogenic routes samples a greater amount of ductile fracture areas compared to the conventional routes of hardening. The scanning electronic microscopy analysis has revealed few microstructure differences between the conventional and cryogenic hardening routes. The amount of retained austenite amongst the cryogenic samples (with the same austenitizing temperature) is similar, but is sensibly less than the amount found in the samples submitted to the conventional routes. Several divergences has been detected in the literature related to the cryogenic treatment of tool steels, especially concerning the dimensions and characteristics of the precipitated carbides. The martensite conditioning and the fine carbide precipitation could be indirectly demonstrated by the shift of the secondary hardness peak on the tempering curve of samples submitted to cryogenic treatment after the quenching. Optimum results were observed in the cryogenic samples hardened at 1180°C. Those samples retained the lowest amounts of austenite after quenching showing that the cryogenic processes has an effect in the quenching formed martensite and that the austenitizing temperature is a key factor on the final results of the cryogenic processes.

Neste trabalho foi estudado o processo de tenacificação do poli(ácido lático), PLA, através da produção de blenda com terpolímero randômico (etileno/éster acrílico/glicidil metacrilato), EMA-GMA, como modificador de impacto. Três composições foram estudadas, 90/10, 80/20 e 70/30% em massa, as misturas foram homogeneizadas em extrusora dupla-rosca (melt blending) e corpos de prova foram moldados por injeção. A avaliação do comportamento mecânico e da eficiência da tenacificação foi realizada através de ensaios mecânicos de tração (ATSM D638), resistência ao impacto Izod com entalhe (ASTM D256), flexão (ASTM D790) e dureza Shore D (ASTM 2240). A presença de umidade e a temperatura de degradação foram avaliadas por análise termogravimétrica (TGA), as temperaturas de transição vítrea (Tg), fusão cristalina (Tm) e grau de cristalinidade foram avaliadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e a morfologia foi analisada por meio de micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados dos ensaios mecânicos idicaram que todas as blendas possuem valores de tenacidade superiores ao do PLA. Entretanto, as blendas apresentaram como efeito colateral queda em módulo (obtidos por ensaios de resistência a tração e flexão), resistência a tração no ponto de escoamento e dureza, em função do aumento da concentração de EMA-GMA no PLA. Na composição com 20% de EMA-GMA a distribuição da dispersa ao longo da fase matriz está mais homogênea, e a composição com 30% de EMA-GMA resultou em um material super tenaz (com valores de resistência ao impacto Izod com entalhe acima de 500J/m). / In this work poly(lactic acid), PLA, was toughened by addition a thermoplastic elastomer, the random terpolymer (ethylene / acrylic ester / glycidyl methacrylate), EMA-GMA. Three= compositions were prepared: with concentrations of 10, 20 and 30 wt% of EMA-GMA into PLA. The blends were prepared in a twin-screw extruder and molded by injection molding. The samples were systematically characterized by tensile strength, notched Izod impact strength, flexural properties and Shore hardness (using Shore D scale). The presence of moisture and the degradation temperature of PLA were evaluated by thermogravimetric analysis (TGA), the glass transition temperature (Tg), crystalline melting (Tm) and crystallinity index of PLA and of the blend were evaluated by differential scanning calorimetry (DSC) and the blend morphology was analyzed by scanning electron microscopy (SEM). The results showed that all blends presented a dramatic increase in their toughness, when compared to PLA. However, the moduli (obtained by tensile and flexural tests), tensile strength at yield, and hardness decreased when the dispersed phase content increased. In the 80/20 PLA/EMA-GMA blend, the dispersed phase is more homogeneously dispersed within the matrix, and the composition with 30 wt% of EMA-GMA resulted in a super tough material (notched Izod impact strength exceeding 500 J/m).

O presente trabalho investiga a soldabilidade dos aços ARBL (Alta Resistência e Baixa Liga) API 5L X80) e a tenacidade da ZAC (Zona Afetada pelo Calor), assim como a sua correlação com o ensaio CTOD (Crack Tip Opening Displacement) nos processos de soldagem Eletrodo Revestido estudado por Silva [2009] e GMAW-STT® (Gas Metal Arc Welding Surface Tension Transfer®) no passe de raiz com FCAW (Flux Core Arc Welding) para os passes de enchimento e acabamento. Foram utilizados corpos de provas SENB em chapa com espessura de 19 mm e chanfro em ½ V, onde ficaria mais fácil a localização do entalhe na região de grãos grosseiros na zona afetada pelo calor (parte reta do chanfro). Ensaio de tração e impacto Charpy entalhe com 1/2 V foram utilizados para determinar as propriedades mecânicas e de impacto do material testado. Foram comparados os processos SMAW (Eletrodo Revestido), muito utilizado para a soldagem de gasodutos e oleodutos, com os processos GMAW-STT® e FCAW, que têm maior produtividade do que o SMAW. A soldabilidade dos aços ARBL está associada às regiões da ZAC (Zona Afetada pelo Calor) que, por sua vez, encontra-se correlacionado com o processo de soldagem, composição química e com os parâmetros de soldagem utilizados durante o processo de solda, sendo que a qualificação dos procedimentos geralmente não exige o ensaio de tenacidade, como o CTOD. / This work studies HSLA steels (High Strength Low Alloy) API 5L X80 weldability, HAZ (Heat Affected Zone) fracture behavior and their relationship with the CTOD test (Crack Tip Opening Displacement) on the welding processes SMAW (Shielded Metal Arc Welding) studied by Silva [2009] and GMAW-STT® (Gas Metal Arc Welding Surface Tension Transfer®) in the root pass with FCAW (Flux Core Arc Welding) others welding passes. There were used 19 mm width SENB plate samples with a half V groove, where would be easier to locate the crack in the HAZ coarse grain region. Conventional tensile and Charpy V-Notch were performed to determinate mechanical and impact properties of the tested materials. SMAW process, widely used for gas and oil pipelines welding, was compared with GMAW and FCAW processes which have a better productivity than the first one. The HSLA steels weldability is related with HAZ region which also depends on welding process, its parameters and material chemical composition. Normally is not necessary to perform toughness test as CTOD test to evaluate the procedures.

O presente trabalho investiga a soldabilidade dos aços ARBL (Alta Resistência e Baixa Liga) API 5L X80) e a tenacidade da ZAC (Zona Afetada pelo Calor), assim como a sua correlação com o ensaio CTOD (Crack Tip Opening Displacement) nos processos de soldagem Eletrodo Revestido estudado por Silva [2009] e GMAW-STT® (Gas Metal Arc Welding Surface Tension Transfer®) no passe de raiz com FCAW (Flux Core Arc Welding) para os passes de enchimento e acabamento. Foram utilizados corpos de provas SENB em chapa com espessura de 19 mm e chanfro em ½ V, onde ficaria mais fácil a localização do entalhe na região de grãos grosseiros na zona afetada pelo calor (parte reta do chanfro). Ensaio de tração e impacto Charpy entalhe com 1/2 V foram utilizados para determinar as propriedades mecânicas e de impacto do material testado. Foram comparados os processos SMAW (Eletrodo Revestido), muito utilizado para a soldagem de gasodutos e oleodutos, com os processos GMAW-STT® e FCAW, que têm maior produtividade do que o SMAW. A soldabilidade dos aços ARBL está associada às regiões da ZAC (Zona Afetada pelo Calor) que, por sua vez, encontra-se correlacionado com o processo de soldagem, composição química e com os parâmetros de soldagem utilizados durante o processo de solda, sendo que a qualificação dos procedimentos geralmente não exige o ensaio de tenacidade, como o CTOD. / This work studies HSLA steels (High Strength Low Alloy) API 5L X80 weldability, HAZ (Heat Affected Zone) fracture behavior and their relationship with the CTOD test (Crack Tip Opening Displacement) on the welding processes SMAW (Shielded Metal Arc Welding) studied by Silva [2009] and GMAW-STT® (Gas Metal Arc Welding Surface Tension Transfer®) in the root pass with FCAW (Flux Core Arc Welding) others welding passes. There were used 19 mm width SENB plate samples with a half V groove, where would be easier to locate the crack in the HAZ coarse grain region. Conventional tensile and Charpy V-Notch were performed to determinate mechanical and impact properties of the tested materials. SMAW process, widely used for gas and oil pipelines welding, was compared with GMAW and FCAW processes which have a better productivity than the first one. The HSLA steels weldability is related with HAZ region which also depends on welding process, its parameters and material chemical composition. Normally is not necessary to perform toughness test as CTOD test to evaluate the procedures.

Este trabalho tem por objetivo simular a zona de grãos grosseiros da ZAC através da simulação computacional em software de elementos finitos e submeter amostras de um aço microligado API 5L X100M a ciclagens térmicas na Gleeble para representar a região de estudo e, dessa forma, caracterizar e comparar o comportamento mecânico e microestrutural do material frente a diferentes aportes térmicos. Foram realizadas simulações de soldagem por arco submerso (SAW) em software computacional de elementos finitos para os aportes térmicos 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0, 4.5 e 5.0 kJ/mm e obtidos os ciclos térmicos de um local correspondente à zona de grãos grosseiros da zona afetada pelo calor (ZAC). Em seguida, o ciclo obtido para cada aporte simulado foi utilizado como fonte para a simulação térmica na Gleeble de amostras do metal de base de um tubo produzido para a norma API 5L grau X100M. Em seguida, foram realizados ensaios de microdureza nos corpos de prova após simulações térmicas na Gleeble e no material de base como recebido, para efeitos de comparação dos resultados. Para cada aporte de calor simulado, um corpo de prova foi destinado para avaliação de microdureza e posterior análise microestrutural. As amostras remanescentes foram submetidas a ensaio de impacto charpy em temperatura de 0°C para as amostras de aporte de calor 2.5, 3.0, 4.0 e 4.5 kJ/mm e, para os demais aportes térmicos foi feito levantamento de curva de transição entre as temperaturas de -60 a 24°C. Os resultados obtidos demonstraram que existe uma correlação entre tenacidade, aporte de calor e morfologia do constituinte MA gerado na região de estudo, de maneira que foram obtidos menores valores de energia absorvida conforme maior o aporte de calor simulado. Também, nessas condições foi observado que o constituinte MA apresentou uma maior tendência ao formato globular que ao alongado. / The objective of this study is to simulate the coarse grain from the heat affected zone (CGHAZ) through computer simulation in finite element software and to submit samples of an API 5L X100M micro alloyed steel to thermal cycling in Gleeble to replicate this region and thus characterize and compare the mechanical and microstructural behavior of the material face to different heat inputs. Submerged Arc Welding (SAW) simulations were performed in finite elements software for heat inputs of 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0, 4.5 and 5.0 kJ/mm. Afterwards, the thermal cycle curve obtained for each simulated heat input was used as the source for the thermal simulation in Gleeble of samples taken from the base metal of a pipe produced for API 5L standard and X100M grade. Subsequently, microhardness tests were performed in the Gleeble simulated samples and in as received material for the purpose of comparing the results. For each heat input simulated, one test specimen was used for microhardness and microstructural analysis. The remaining samples were subjected to a charpy V notch impact test at the temperature of 0°C for the 2.5, 3.0, 4.0 e 4.5 kJ/mm heat inputs and a transition curve was plotted between -60 up to 24°C for heat inputs 2.0, 3.5 and 5.0 kJ/mm. The obtained results demonstrates that there is a correlation between toughness, heat input and the MA constituent morphology, in a way that lower values of absorbed energy were obtained as the simulated heat input increased. In this condition, it was also observed that the MA constituent showed a greater tendency to become more globular than elongated.

Com o decorrer dos anos o consumo de petróleo e seus derivados aumentou significativamente e com isso houve a necessidade de se investir em pesquisas para descobertas de novas jazidas de petróleo como o pré-sal. Porém, não apenas a localização dessas jazidas deve ser estudada, mas, também, sua forma de exploração. Essa exploração e extração, na maioria das vezes, se dão em ambientes altamente corrosivos e o transporte do produto extraído é realizado através de tubulações de aço de alta resistência e baixa liga (ARBL). Aços ARBL expostos a ambientes contendo H2S e CO2 (sour gas) sofrem corrosão generalizada que promovem a entrada de hidrogênio atômico no metal, podendo diminuir sua tenacidade e causar falha induzida pela presença de hidrogênio (Hydrogen Induced Cracking HIC), gerando falhas graves no material. Tais falhas podem ser desastrosas para o meio ambiente e para a sociedade. O objetivo deste trabalho é estudar a tenacidade, utilizando ensaio Charpy, de um tubo API 5L X65 sour após diferentes tempos de imersão em uma solução saturada com H2S. O eletrólito empregado foi a solução A (ácido acético contendo cloreto de sódio) da norma NACE TM0284 (2011), fazendo-se desaeração com injeção de N2, seguida de injeções de H2S. Os materiais foram submetidos a: ensaios de resistência a HIC segundo a norma NACE TM0284 (2011) e exames em microscópio óptico e eletrônico de varredura para caracterização microestrutural, de inclusões e trincas. As amostras foram submetidas a imersão em solução A durante 96h e 360h, sendo que, após doze dias do término da imersão, foram realizados os ensaios Charpy e exames fractográficos. Foram aplicados dois métodos: o de energia absorvida e o da expansão lateral, conforme recomendações da norma ASTM E23 (2012). As curvas obtidas, em função da temperatura de impacto, foram ajustadas pelo método da tangente hiperbólica. Esses procedimentos foram realizados nas duas seções do tubo (transversal e longitudinal) e permitiram a obtenção dos seguintes parâmetros: energias absorvidas e expansão lateral nos patamares superior e inferior e temperaturas de transição dúctil-frágil (TTDF) em suas diferentes definições, ou seja, TTDFEA, TTDFEA-DN, TTDFEA-FN, TTDFEL, TTDFEL-DN e TTDFEL-FN (identificação no item Lista de Abreviaturas e Siglas). No exame fractográfico observou-se que o material comportou-se conforme o previsto, ou seja, em temperaturas mais altas ocorreu fratura dúctil, em temperaturas próximas a TTDF obteve-se fratura mista e nas temperaturas mais baixas observou-se o aparecimento de fratura frágil. Os resultados mostraram que quanto maior o tempo de imersão na solução A, menor é a energia absorvida e a expansão lateral no patamar superior, o que pode ser explicado pelo (esperado) aumento do teor de hidrogênio em solução sólida com o tempo de imersão. Por sua vez, os resultados mostraram que há tendência à diminuição da temperatura de transição dúctil-frágil com o aumento do tempo de imersão, particularmente, as TTDFEA-DN e TTDFEL-DN das duas seções do tubo (longitudinal e transversal). Esse comportamento controverso, que pode ser denominado de tenacificação com o decorrer do tempo de imersão na solução A, foi explicado pelo aparecimento de trincas secundárias durante o impacto (Charpy). Isso indica uma limitação do ensaio Charpy para a avaliação precisa de materiais hidrogenados. / Over the years the consumption of crude oil and its derivatives increased significantly, creating the necessity to invest in research to discover new sources of pre-salt crude oil. However, not only the location of these deposits should be studied, but also its extraction. This exploration and extraction, in most cases, occur in highly corrosive environments and the transport of the extracted product is performed by high strength low alloy steel pipes (HSLA). HSLA steels exposed to environments containing CO2 and H2S (sour gas) suffer general corrosion that promotes the diffusion of atomic hydrogen into the metal structure, which may decrease its toughness and induce cracks by the presence of hydrogen (Hydrogen Induced Cracking - HIC), leading the material to severe failures. Such events can be disastrous for the environment and the society. The objective of this work is to study the toughness using Charpy Impact Tests on an API 5L X65 sour service steel pipe, submitted to different immersion times in a H2S saturated solution. The used electrolyte was the NACE TM0284 (2011) solution A (acetic acid containing sodium chloride), with deaeration by N2 injection followed by H2S injection. The materials were submitted to HIC resistance tests according to NACE TM0284 (2011) standard and examination by optical microscopy and scanning electron microscopy for microstructural inclusions and cracks characterization. The samples were immersed in the solution for 96h and 360h and after twelve days of immersion, Charpy tests and fracture analysis were performed. Two analytical methods were applied to Charpy tests results: the energy absorbed and lateral expansion, as recommended by the ASTM E23 (2012). The obtained curves, that are a function of impact temperature, were adjusted by the hyperbolic tangent method. This procedure was performed in two different orientations in the pipe (transverse and longitudinal) and allowed the determination of the following parameters: energy absorbed and lateral expansion in the upper and lower levels and ductile-to-brittle transition temperatures (DBTT) in its different definitions: DBTTAE, DBTTAE-DN, DBTTAE-FN, DBTTLE, DBTTLE-DN e DBTTLE-FN. Fracture analysis revealed that the material behaved as expected, meaning that at higher temperatures ductile fracture occurred, at temperatures near DBTT it was obtained a mixed fracture and at lower temperatures it was observed the presence of brittle fracture. Results showed that when the immersion time in the solution was higher, the energy absorbed in upper shelf decreases, and also lateral expansion in upper shelf decreases, which may be explained by the (expected) increase of hydrogen level in solid solution, induced by the immersion time. It was found that there is a tendency of the ductile-to-brittle transition temperature to be lower with the increase of immersion time, particularly the DBTTAE-DN and DBTTLE-DN of the two pipe sections (longitudinal and transversal). This controversial behavior, which may be defined as the toughening by the increase of immersion time in the solution A, was explained by the appearance of secondary cracks during impact test (Charpy). This indicates a limitation of the Charpy test for the accurate characterization of hydrogenated materials, concerning toughness.

A aplicação do novo conceito de tratamento térmico, chamado de têmpera e partição (Q&P), desenvolvido para a obtenção de aços da terceira geração da classe AHSS (Advanced high strengh steel ou aços avançados de alta resistência), mostra-se uma alternativa para o processamento de ferros fundidos nodulares com alta resistência mecânica. No processo Q&P, o carbono presente na martensita supersaturada, formada na etapa de têmpera, é utilizado para estabilizar a austenita não transformada durante a etapa de partição, mantendo-a estável na temperatura ambiente. Essa rota de tratamento térmico consiste em realizar uma têmpera no material (após uma etapa prévia de austenitização) numa faixa de temperatura entre o Ms e Mf (temperatura de início e fim da transformação martensítica, respectivamente), seguido de um reaquecimento e manutenção a uma temperatura acima do Ms (etapa isotérmica de partição) com o objetivo de que o carbono migre da martensita supersaturada para a austenita remanescente promovendo sua estabilização. Essa partição do carbono só é possível caso a precipitação da cementita seja suprimida, e isso é conseguido com a presença de elementos de liga, como o Si e/ou Al. Neste trabalho foi feito um estudo sobre as características microestruturais e mecânicas de um ferro fundido nodular (3,47%C; 2,47%Si; 0,2%Mn) submetido ao tratamento térmico de têmpera e partição, o qual foi denominado neste trabalho como, Q&PDI (Quenched and Partitioned Ductile Iron ou Ferro Fundido Nodular Temperado e Particionado). Para isso foi realizada uma austenitização plena nas amostras, a 880°C, por duas horas, seguida de uma têmpera em óleo pré-aquecido nas temperaturas de 140 e 170°C. A etapa de partição foi feita nas temperaturas de 300, 375 e 450°C, com intervalos de tempo variando de 5 a 120 minutos. A caracterização microestrutural foi realizada através de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura e EBSD. A técnica de difração de raios-X foi empregada para quantificar a fração volumétrica e o teor de carbono na austenita retida. Ensaios de dilatometria, difração de raios-X \"in situ\" e nanoindentação foram empregados para auxiliar na análise das transformações de fases que ocorreram na etapa de partição, como a transformação bainítica e a precipitação de carbonetos de transição nas placas de martensita. A caracterização mecânica foi feita através de ensaios de tração, impacto, dureza, nanoindentação, tenacidade à fratura e resistência à fadiga. Ensaios de compressão auxiliaram na análise da transformação martensítica induzida por deformação. Os resultados obtidos mostraram que é possível obter ferros fundidos nodulares com alta resistência mecânica (limite de resistência >1450 MPa), com consideráveis ductilidade (de até 9%) e energia absorvida sob impacto (de até 81 J), bem como tenacidades à fratura de 55 MPa.m1/2 e limites de fadiga de 550 MPa. Este comportamento é proporcionado por uma microestrutura singular, constituída por uma dispersão homogênea de placas de martensita numa matriz de ausferrita bastante refinada, com consideráveis frações volumétricas de austenita retida (max. 23%). / Quenching and partitioning (Q & P), a new heat treatment concept developed to obtain third generation AHSS (Advanced High Strength Steel), is an alternative for processing of nodular cast irons in order to obtain high mechanical strength. In the Q & P process, the carbon present in the supersaturated martensite formed in the quenching step diffuses towards the untransformed austenite during the partition step, keeping it stable at room temperature. This heat treatment route consists of quenching the material (after a previous step of austenitization) in a temperature range between Ms and Mf (beginning and end temperature of the martensitic transformation, respectively), followed by reheating and maintenance at a temperature above the Ms (isothermal stage of partition) allowing the carbon to migrate from the supersaturated martensite to the remaining austenite, promoting its stabilization. This partition of carbon is only possible if precipitation of cementite is suppressed; this is achieved adding alloying elements such as Si and/or Al. In this work a study was made on the microstructural and mechanical characteristics of a ductile iron (3.47%C; 2.47%Si; 0.2%Mn), submitted to a Q&P heat treatment, in this work named Q & PDI (Quenched and Partitioned Ductile Iron). A full sample austenitization was carried out at 880 ° C for two hours, followed by a pre-heated oil quanching at temperatures of 140 and 170 ° C. The partitioning step was at temperatures of 300, 375 and 450Â ° C, with time intervals ranging from 5 to 120 minutes. Microstructural characterization was performed through optical microscopy, scanning electron microscopy and EBSD. The X-ray diffraction technique was used to quantify the volumetric fraction and the carbon content in the retained austenite. Dilatometry, X-ray diffraction \"in situ\" and nanoindentation were also used to aid in the analysis of the phase transformations that occurred in the partitioning stage, such as the bainitic transformation and the precipitation of transition carbides in the martensite plates. Mechanical characterization was performed through tensile, impact, hardness, nanoindentation, fracture toughness and fatigue strength tests. Compression tests aided in the analysis of the deformation induced martensitic transformation. The results showed that it is possible to obtain nodular cast irons with high mechanical strength (resistance limit> 1450 MPa), with considerable ductility (up to 9%) and energy absorbed under impact (up to 81 J), as well as fracture toughness of 55 MPa.m -1 / 2 and fatigue limits of 550 Mpa. This behavior is provided by a unique microstructure, consisting of a homogeneous dispersion of martensite plates in a very refined ausferrite matrix, with considerable volumetric fractions of retained austenite (max. 23%).

Pesquisas sobre a tenacidade à fratura dos aços ferríticos mostram uma grande dispersão dos resultados quando avaliados na região de transição dúctil-fragil. Esta dispersão é fortemente influenciada pela temperatura de ensaio, dimensões e geometria dos corpos-de-prova e também pelo nível de restrições plástica na ponta da trinca. Tais fatores dificultam a previsão, a partir de valores experimentais, de valores de tenacidade à fratura de aços ferríticos para aplicações em casos práticos. Uma forma de contornar essa dificuldade é através do uso das curvas de referencia, descritas no Código ASME. Estas curvas representam envoltórias inferiores de tenacidade à fratura obtida a partir de ensaios envolvendo diversos tipos de aços. Portanto os valores de tenacidade estabelecidos por essas curvas são, em geral, muito conservadores. Então foi proposta pela ASTM uma nova metodologia, chamada curva Mestra, que trata estatisticamente o comportamento à fratura dos aços ferríticos na região de transição e caracteriza um material em particular, através de um parâmetro denominado Temperatura de Referencia (T0). Nesta pesquisa, avaliou-se a influencia da sensibilidade dos parâmetros: Kmin, m e M envolvidos no procedimento do calculo de um parâmetro denominado temperatura de referencia. (T0). A metodologia da curva mestra foi aplicada através dos dados (experimentos) do euro-teste , para as temperaturas: -91 ºC, -60°C, -40°C e 20°C . Em análises de sensibilidade aos parâmetros com os seguintes valores kmin = 0, 10, 30; m= (3), (3,5), (4,5), (5,0) e M = 40, 50, 60. Os resultados apresentados são compatíveis comprovando a eficiência da metodologia para avaliação da tenacidade à fratura dos aços ferríticos na região de transição. Portanto, nestas condições, podemos afirmar que o conceito da curva mestra foi, realmente validado. / The caracterization of the fracture behavior in the ductile-to-brittle transition for ferritic steels is a hard task because fracture toughness is a strong function of temperature in the transition, with the toughness values increasing rapidly over a relatively narrow temperature baud/range and therefore cannot be easily used to evaluate integrity in structural components because of the uncertainty in how to handle these teste results. To overcome this problem in practice, the ASME code has provided reference curves that give estimates of toughness versus temperature. These curves represent lower envelopes to a large set of fracture toughness experimental data for several heats of steel . Therefore, the fracture toughness values obtained from these curves are in general too conservative. In the last decade, a new methodology, formalized in the ASTM standard method E1921-97, has revolutionized the approach used to caracterize transition fracture behavior and has given a rationale for treating the several factors that influence the scatter in the results. Statistical models are used to define a transition curve, called Master Curve, and the transition temperature of a given material is stated by a parameter called reference temperature (T0). In this research, it was evaluated the sensitivity influence of the parameter: Kmin, m and M, involved in the to measurement procedure. The master curve methodology was applied over the data (experiments) of EuroTest for the following temperatures: - 91°C, -60°C, -40°C and -20°C. A parameters sensitivity analysis was made with following values: Kmin=0, 10, 30; m=(3), (3,5), (4,5), (5,0) and M=40, 50, 60. The results are compatible, which confirm the efficiency of the methodology for evaluating the toughness to ferritic steel fracture in the transition region. Therefore, in these conditions, we can state the master curve concept has indeed been validated.