Les tensioactifs poly- et perfluoroalkylés (PFAS) sont des composés d’origine anthropique produits à partir des années 1950 et qui sont désormais considérés comme des polluants ubiquistes. La première partie de ce travail a consisté à optimiser et valider des procédures pour l’analyse ultra-trace des PFAS. Ces méthodes ont ensuite été utilisées afin d’apporter de nouveaux éléments de réponse sur l’occurrence et la dynamique des PFAS dans les environnements aquatiques. Une attention particulière a été accordée aux valeurs censurées (<LD). Dans les eaux de surface et les sédiments, à l’échelle nationale, le perfluorooctane sulfonate (PFOS) s’est avéré prédominant parmi les acides perfluoroalkylés (PFAA) considérés ; la fraction organique du sédiment est apparue un facteur de contrôle clé des teneurs sédimentaires. L’utilisation des cartes auto-organisatrices de Kohonen a facilité la synthèse des résultats et les comparaisons entre sites. A une échelle plus locale, ces travaux ont permis de cartographier la contamination sédimentaire d’un estuaire macrotidal et d’étudier les facteurs de contrôle de leur distribution. La dynamique spatio-temporelle des PFAS et leur transfert aux premiers maillons trophiques ont été évalués en milieu fluvial urbain (la Seine) et en milieu estuarien (la Gironde). La détermination des facteurs d’amplification trophique en estuaire de Gironde confirme le caractère bioamplifiable du PFOS et de certains PFAA à longue chaîne. Le dernier axe de ces travaux concernait la recherche de PFAS d’intérêt émergent zwittérioniques et cationiques ; des résultats préliminaires semblent dissiper les inquiétudes concernant leur potentiel de bioaccumulation. / Poly- and perfluoroalkyl surfactants (PFAS) are anthropogenic compounds that have been used sincethe 1950s in a variety of applications and that have emerged as ubiquitously distributed contaminants.The first aim of this work was to optimize and validate analytical procedures for the trace-leveldetermination of PFAS. These methods were then applied to various sets of environmental samples,providing new elements to document the occurrence and environmental fate of PFAS in aquaticecosystems. In terms of statistical analyses, a special care has been devoted to incorporate nondetects(data <LOD). In French surface waters and sediments, perfluorooctane sulfonate (PFOS) wasthe prevailing perfluoroalkylated acid (PFAA); sediment organic carbon fraction was a key controllingfactor of PFAS sedimentary levels. Kohonen self-organizing maps were used to highlight similaritiesand differences between sites, providing evidence for distinctive features, sometimes at watershedscale. A mapping of PFAS in sediments was established in a macrotidal estuary, along with theirpartitioning behavior in the water column. The spatio-temporal dynamics of PFAS and transfer to thefirst trophic levels were investigated in an urban freshwater hydrosystem (the Seine River) and in anestuarine environment (Gironde estuary). In the Gironde estuary, trophic magnification factors (TMF)were significantly >1 for PFOS and several long-chain PFAA, providing new evidence for theirbiomagnification. The last theme addressed in this work was the analysis of newly-identified cationicand zwitterionic PFAS ; preliminary evidence seem to dispel concerns about the bioaccumulationpotential of the latter.