Orientador: Massao Ionashiro / Banca: Mario Cilense / Banca: Mercedes de Moraes / Banca: Lázaro Moscardini D'Assunção / Banca: Jeosadaque José de Sene / Resumo: Foram sintetizados os 4-metoxibenzoatos de lantanídeos e ítrio trivalentes e no estado sólido. Esses compostos foram caracterizados e estudados utilizando-se as técnicas de análise elementar, complexometria, difratometria de raios x pelo método do pó, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, termogravimetria-análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Os resultados permitiram obter informações sobre a estequiometria, desidratação, transformação polimórfica (transição de fase), modo de coordenação, comportamento térmico e decomposição térmica. / Abstract: Solid 4-methoxybenzoates of trivalent lanthanides and yttrium have been synthesized. Elemental analysis, complexometry, X-ray powder diffractometry, infrared spectroscopy, simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), and differential scanning calorimetry (DSC) were used to characterize and to study the thermal behaviour of these compounds. The results led to information about the composition, dehydration, polymorphic transformation (phase transition), coordination mode, thermal behaviour and thermal decomposition of the isolated compounds. / Doutor

Orientador: Massao Ionashiro / Banca: João Olímpio Tognolli / Banca: Eder Tadeu Gomes Cavalheiro / Resumo: Esse trabalho descreve a síntese e caracterização dos succinatos de metais de transição bivalentes, MC2H4C2O4·nH2O (M = Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II)), no estado sólido. Inicialmente prepararam-se os carbonatos dos respectivos íons metálicos adicionando-se lentamente e sob agitação solução saturada de hidrogeno carbonato de sódio à solução de cloreto (Mn, Co, Ni, Zn) ou sulfato (Fe, Cu), até precipitação completa dos íons metálicos. Os succinatos foram obtidos fazendo-se reagir os carbonatos dos íons metálicos com solução de ácido succínico. Os compostos sintetizados foram estudados empregando termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), termogravimetria derivada (DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difratometria de raios X pelo método do pó, espectroscopia no infravermelho, termogravimetria acoplada à espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (TG-FTIR) e complexometria. Os resultados forneceram informações sobre o comportamento térmico, cristalinidade, modos de coordenação etc. Também foi possível identificar os produtos liberados durante o aquecimento. Os resíduos finais foram Mn3O4, Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO e ZnO / Abstract: In this work, the synthesis and characterization of bivalent transition metal ion succinates in the solid state, MC2H4C2O4·nH2O (M = Mn(II), Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II)), are described. Firstly, the respective metal ion carbonates were prepared by slow addition of sodium hydrogen carbonate saturate solution to the chloride (Mn, Co, Ni, Zn) or sulphate (Fe, Cu) solution under continuous magnetic stirring until complete precipitation of the metal ions. The succinates were obtained by reacting carbonate of the metal ions with succinic acid solution. The synthesized compounds were characterized by simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TGDTA), Thermogravimetry derivative (DTG), differential scanning calorimetry (DSC), Xray powder diffractometry, infrared spectroscopy, thermogravimetry coupled to absorption spectroscopy in the region of infrared with Fourier transform (TG-FTIR) and complexometry. The results provided information about the thermal behavior, crystallinity, modes of coordination etc. It was also possible to identify the products evolved during heating. The final residues were Mn3O4, Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO and ZnO / Mestre