Orientador: Massao Ionashiro / Banca: Salvador Claro Neto / Banca: Mercedes de Moraes / Resumo: Os 3-metoxibenzoatos de Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) e de Zn (II), foram preparados fazendo-se reagir os respectivos carbonatos básicos com ácido 3-metoxibenzoico, ambos em suspensão aquosa à temperatura de ebulição. Os compostos assim obtidos foram estudados através da complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e difratometria de raios X pelo método do pó. As curvas TG foram obtidas em atm de ar sintético e em cadinho de Pt para a amostra e referencia. Os resultados obtidos por termogravimetria (TG), complexometria com EDTA, possibilitaram estabelecer a estequiometria e o grau de hidratação dos compostos, que apresentaram fórmula geral: M(3-MeO-BZ) 2 nH2O com n= 0,5; 1,0;1,5 e 2,0. As curvas TG também permitiram verificar a estabilidade térmica, bem como o processo de decomposição térmica, destes compostos. Os difratogramas de raios X, pelo método do pó, mostraram que todos os compostos possuem estrutura cristalina, com exceção do composto níquel, obtidos no estado não cristalino. / Abstract: The 3-methoxybenzoates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by reacting the respective basic carbonates with methoxybenzoates acid, both in aqueous suspension in a heating temperature. The compounds therefore obtained were studied by complexometric (EDTA), thermogravimetry, derivative thermogravimetry and differential thermal analysis (TG. DTG, DTA) and X-Ray diffractometry. The curves (TG) were obtained in atmosphere synthetic air and in Platinum crucible as samples and references. The results obtained by thermogravimetry (TG) and complexometric (EDTA) enabled to establish the stoichiometry and the hydration degree of these compounds which presented the general formula: M(3-MeO-BZ)2 nH2O with n=0,5; 1,0; 1,5 and 2,0. Also the curves (TG) permitted to verify as the thermal stability as the decomposition process of these compounds. The X-Ray powder patterns made possible to show that all the compounds had crystalline structure, except the Nickel (II) compound, shapeless by itself. / Mestre

Orientador: Massao Ionashiro / Banca: João Olimpio Tognolli / Banca: Salvador Claro Neto / Resumo: Carbonatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) foram preparados por adição lenta da solução saturada de hidrogeno carbonato de sódio com gotejamento contínuo às soluções dos respectivos cloretos metálicos, exceto para o cobre, até a total precipitação do íon metálico. Os precipitados foram lavados com água destilada para eliminar os íons cloretos e teste qualitativo com solução de AgNO3/HNO3 foi realizado para confirmar a ausência destes, e após isso, foi mantida em suspensão. Os compostos no estado sólido foram preparados pela mistura dos respectivos carbonatos metálicos com o ácido 2-metoxibenzóico (2-MeO-HBz). A suspensão aquosa foi aquecida lentamente próximo da ebulição até neutralização total dos carbonatos. As soluções resultantes depois de arrefecidas foram mantidas em banho de gelo para recristalizar o ácido em excesso e filtradas. Assim, as soluções aquosas dos metoxibenzoatos metálicos foram concentradas em banho maria e o precipitado seco resultante deste processo colocado em um dessecador contendo cloreto de cálcio. O composto de cobre devido a sua baixa solubilidade foi preparado pela adição lenta com gotejamento contínuo de solução do 2-metoxibenzoato de sódio 0.1 mol L-1 à solução de sulfato de cobre, até a total precipitação do íon cobre e o precipitado lavado com água destilada para eliminação do íon sulfato e teste qualitativo de confirmação realizado com BaCl2 0.1 mol L-1, em seguida filtrada em papel de filtro Whatman 40 e o precipitado após seco foi colocado em dessecador contendo cloreto de cálcio. Os compostos sintetizados foram investigados por meio de espectroscopia de infravermelho, difratometria de raio X pelo método do pó, termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), termogravimetria, termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e outros métodos de análise. / Abstract: Carbonates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by adding slowly with continuous stirring saturated sodium hydrogen carbonate solution to the corresponding metal chloride solutions (except copper), until total precipitation of the metal ions. The precipitates were washed with distilled water until elimination of chloride ions (qualitative test with AgNO3/HNO3 solution) and maintained in aqueous suspension. olid state Mn (II), Co (II), Ni (II) and Zn (II) compounds were prepared by mixing the respective metal carbonates with 2-methoxybenzoic acid 99% (2-MeO-HBz) obtained from Aldrich, in slight excess. The aqueous suspension was heated slowly up to near ebullition, until total neutralization of the respective carbonates. The resulting solutions after cooled were maintained in an ice bath to recrystallize the acid in excess and filtered through a Whatman nº 40 filter paper. Thus, the aqueous solutions of the respective metal 2-methoxybenzoates were evaporated in a water bath until near dryness and kept in a desiccator over calcium chloride. The copper compound due to its low solubility was prepared by adding slowly, with continuous stirring, the aqueous solution of Na-2-MeO-Bz 0.1 mol L-1 to the respective metal sulphate solution, until total precipitation of the metal ions. The precipitate was washed with distilled water until elimination of the sulphate ion, filtered through and dried on Whatman no42 filter paper, and kept in a desiccator over anhydrous calcium chloride, under reduced pressure to constant mass. The compounds were investigated by means of infrared spectroscopy, X-Ray powder diffractometry, simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), Thermogravimetry derivative termogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC) and other methods of analysis. / Mestre